危险废物鉴别实验指导
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实验二危险废物鉴别——浸出毒性鉴别实验
一、实验目的
1、加深对危险废物浸出毒性基本概念的理解
2、了解测定危险废物浸出毒性的方法
二、实验原理
汞、砷、铅、镉、铬和铜等有害物质及其化合物遇水通过浸沥作用,从危险废物中迁移转化到水溶液中。
延长接触时间,采用水平振荡器等强化可溶性物质的浸出,测定强化条件下浸出的有害物质浓度可以表征危险废物的浸出毒性。
三、实验步骤
1、称取固体废物10g(干基)试样(无法采用干基质量的样本则先测定水分加
以换算),放入250ml具盖广口聚乙烯瓶中;
2、按照附件表1配置浸提液,其中各组具体做法如下:醋酸法,稀释至500mL
(第一组)/醋酸法,稀释至1000mL(第二组)/硫酸硝酸法,加入500mL 去离子水(第三组)/硫酸硝酸法,加入1000mL去离子水(第四组)/硫酸硝酸法,加入1000mL去离子水(第五组),取100ml配置好的浸提液加入到步骤1的聚乙烯瓶中;
3、盖紧瓶塞后固定于水平振荡机上,室温下振荡器8h(150r/min);
4、10000rpm,离心15min,再用滤纸过滤,收集全部滤液即浸出液,供分析用;
5、用原子吸收火焰分光光度法(AAS)测定浸出液的Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和
Zn浓度。
6、取一个250ml广口聚乙烯瓶,按照步骤2~6同时操作,做空白试验;
7、记录分析结果并分析整理。
四、实验数据
实验数据可参考下表记录
注:浸提液中去离子水用量为500mL的同学请准备稀释10倍的离心过滤液进行AAS分析。
五、实验结果与讨论
1、评述本实验方法和实验结果;
2、分析哪些因素会影响危险废物的浸出浓度;
3、以双因素实验设计法拟定一个测定不同浸取时间的实验方案。
六、考核要求:
每人提交完整实验报告一份
附件:
表1 浸出毒性鉴别方法(HJ/T299-2007)
方法浸提剂类型液固比
(L/kg)
振荡频率提取温度提取时间
固体废弃物浸出毒性浸出方法——醋酸缓冲溶
液法加5.7mL冰醋酸至500mL
去离子水中,加64.3mL 1M
氢氧化钠,稀释至1L。
配
制后溶液的pH值应为4.93
±0.05
10:1 30±2rpm23±2℃18±2h
固体废弃物浸出毒性浸出方法——硫酸硝酸法将质量比为2:1的浓硫酸
和浓硝酸混合液加入到去
离子水(1L水约2滴混合
液)中,pH为3.20±0.05
10:1 30±2rpm23±2℃18±2h 表2 三种危险废物的重金属全量/m g·kg-1(采用硫酸硝酸法)
项目Cu Zn Ni Cr Pb Cd 焚烧飞灰431.07 5169.83 61.37 1052.37 1918.34 140.46
中国污泥农用a
<250 <500 <100 <600 <300 <5 德国污泥农用b
<800 <2500 <200 <900 <900 <10
a:为我国施入酸性土壤中的底泥标准(GB4284-84)。
b:为德国1992年4月15日修订的污泥农用条例的极限值。