紫外吸收分光光度法测定维生素E添加剂

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󰀁󰀂󰀂

年第!∀

期中国饲料一∀󰀁

紫外吸收分

光光

度法

定维生素#

添加剂

明市饲料公司李星明杨贺新

种单一维生

素添加剂由于价

格都较昂

贵而稳定性

又较差加之一经复合后再进行检

测就很困难

因此其分析对于复合多维添加

剂的生产来

说无论对防范假冒

伪劣品和控

产成品

质量即显得

十分重要

维生

素添加剂品

种繁多

分析方法也

较繁

这就给

普通实验室的常规检验工作造成一

定的

难由于大多数维生素都具特征紫

外吸

收光谱

因而在

单一维生素的

分析中

紫外吸

分光光度法是主要的

分析方法之一对有些

维生素的分析∃

如维生素%&

此法

前仍是其

它分析方法所

难以取

代的紫外吸收分

光光度

法测定维生

素添加剂具有试剂简单检测方

便且专一

性强

等优

点一

般使用标准品

比较法

或吸

收系数法

进行

定量标准品比较法虽然测

定系统误差较小但每次都必须平行

进行标准

品测定增加了

分析量而使用紫外

分光光

法吸收系数直

接定量当吸收系数一经确定

后在

分析时即可无需使用

标准品因而简化

了操作适于生产企业的一

般日常检验

工作

几年来我们应用该法检测多数品种维生素添

加剂均获得了令人满意的结果其中对∋

(

酸醋的

分析方法较

有代表

性现

介绍如下

󰀁

料与

方法

󰀁󰀁

品与试

∗+󰀁

,

紫外分光光度计皂化

回流装置恒

温水浴!−.氢氧化钾溶液

乙醚甲醇/󰀂+.

乙醇

所有试剂均为分析纯

󰀁!

样品的

处理饲用0。

醋酸醋一般为微

胶囊包裹化学稳定性较

好进行皂化处理

使其转

变为相应的醇式结构而充分溶解释

放同时通过萃取除去部分不相

关物质

准确称取−󰀁󰀂样品

置于!+−12

皂化瓶

中加入󰀂+.乙醇+−12

乙醚󰀁−12

氢氧化钾

溶液!

−12

沸水浴回流皂∀−

一3−

分钟然后

化瓶内容物转入!+41

2

分液

漏斗中加人蒸

水3−12

乙醚5612

猛烈振摇󰀁

分钟

静置

层将下层

醇液

放入另一!+−

12

液漏斗

入乙醚7−12

振摇弃去下层

提取液合并于

第一个分液漏斗中用3−.乙醇5612

和+−12

蒸馏水

各洗一次弃去洗液将萃取液转

移至

!+

612

容量瓶中并用乙

醚定容从

中吸取

51

2

水浴上减压

蒸干用甲醇

溶解残

余物并定

容至󰀁−12

容量瓶中然后在紫

外分光光度计

上用8

91

比色

皿以甲醇作空白在

波长!

3−

∀+6:1

之间间隔!

一󰀁−:1

扫描测定吸

光度

󰀁∀

定量方法在∋(

的测定波长范围内存

在一背景吸收此背景吸收随样品及皂

化条

的差异会产生一定的变化如果不加

以校正

会对测定造成误差利用“

基线校正

法”

可满意

的消除该背景吸收

在座标纸上以吸光

度为纵座

标波长为横

座标描绘吸收

曲线然后在曲线

左端!

−:1

人&

最低吸收处

和右端∀!

−:1

以&

曲线

接近平

坦处作一切作从吸收峰顶端!󰀂

!:1

处作一垂

线相交于∃%’

声!&

点其高度就是经校正后的吸

光度%1;<∃

校正&

即%1;<∃

校正&=%

一%(

见图󰀁

含量计

算公式如下(

%1;<∃

校正&

.=

二畏幕井宁兰书三二>󰀁

−−

#8二>?

义≅

一“

%1;<∃

校正&

一经校正后所得最大吸收波

一∀!

一中国

饲料!󰀂󰀂

年第!∀

长处的吸光

#

次一∋

。醋酸醋的吸收系数

比色皿

厚度

一26612

被测溶液中样

品的克

数方法稳定后也可不必扫描吸收曲线

需测定%

入入处的吸光度%

%%

然后按

下式计

算校正吸光度(

Α

%一%

%

1;<∃

夜止&=%

一下一一

二=

∃%

一人&

一%

%

一%

󰀁

+!

结果与

讨论

!)󰀁

光系数#

次的测

定准确称取∋#

醋酸

酷纯品∃

美国Δ8,Ε%&−󰀁

󰀂

右按样品处理

方法进行操

作然后从已定

容的!+−

12

乙醚溶

液中吸取512

减压蒸干迅速用甲醇

溶解定容

于!+12

容量瓶中扫描测

定吸光

度并

求出

%

1;<∃

校正&

计算吸光系

数#

%Χ入Χ

#8兰%1;<∃

校正&

!

图8

∋。!󰀂!∀!

−入

紫外吸收曲

线

表󰀁同时作重复试验

以考查方法精密度结

果见表󰀁

精密

度试验结果

󰀁!∀3

+ ∗7󰀂

∋#

醋酸酷∃Φ

&−󰀁! ++−󰀁∀󰀁33−

󰀁!󰀁−−

󰀁∀!∗∗−󰀁∀−

−󰀁!7∀∀−󰀁󰀁∗∗−󰀁!!+−

󰀁!7󰀁󰀁

%1

;<∃

校正&−

−−−−

∀++−

+󰀂∀∀−

+∀−

∀−− 󰀁++−

++77−+

󰀂∀∀− 󰀁

#8盔

+󰀂∀+󰀂󰀁 󰀁∀ 󰀁+ −∀+󰀂󰀂+󰀂∀ −++󰀂∗

蕊平均值值 −

󰀁

标准

差−

7

变异系数∃.&

23

以上测定得出的吸光系数#

撬值与一般

资料中所列数据

比较略低这主要是由于标准

品的结构

和背景校正的不同所致实验中曾用

Η

一生育酚标准

品进行

了测定其结果与资料同

以在应用本法时最好不要盲

目使用资料中给

出的数据而应实测吸收系数该吸收系数一经

得后日常分析中即可根据其计

算∋

的含量

%:

校正&!)!

线性回归

分析从已皂化定容标示量为

+

−.的样品溶液中分别

吸取

󰀁!∀3512

󰀁−12

容量瓶内减压蒸干用甲醇定容其浓度

约相当于!++ +3󰀁󰀁!󰀁3−拌ΦΙ12

分别测定

吸光度

以%

1;<∃

校正&

对浓度作曲线见图!

同时用最小二乘法作

回归分析结果见表!

表!

发试验结果

−7

− 浓

度∃

产ΦΙ12&&

讥+−)

瓷+−)

认7。‘/

(+。

‘(

(。

%1

;<∃

正&

回归方程ϑ=−−

󰀁∗

Κ−−−

+∀!>>

相关系数∃

Λ&−

󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂

−3

−!

!

7+ 73󰀁󰀁!󰀁3−

Μ∃ΝΦΙ

8:2&

图!

线性关系曲

线考虑

到仪器

性能的限制吸光度在−󰀁

−󰀂

之间时测量误差较小因此测定浓度最好

在!

一󰀁+−拌ΦΙ12

为宜

!∀

回收实验用实测含量为37

纬的样品

加入不同量

的标准∋

醛酸酷然后按样品处理

操作测定

回收率结果见表∀