土壤中挥发性有机物的测定

土壤中挥发性有机物的快速测定方法
程麟钧;滕恩江
【期刊名称】《中国环境监测》
【年(卷),期】2016(032)004
【摘要】本文建立了用便携式气相色谱⁃质谱仪快速测定土壤中VOCs的方法。

该方法能够快速对土壤样品中VOCs进行定性分析和定量测定。

当采样量达到5 g 时，方法检出限0.02～2.11μg／L，相对标准偏差2.0％～13.5％；加标20μg／L 时，回收率63％～123％。

采用该方法测定北京地区5个土壤样品，总体质量浓度为0～873μg／kg。

【总页数】6页(P120-125)
【作者】程麟钧;滕恩江
【作者单位】中国环境监测总站，国家环境保护环境监测质量控制重点实验室，北京 100012;中国环境监测总站，国家环境保护环境监测质量控制重点实验室，北京 100012
【正文语种】中文
【中图分类】X833
【相关文献】
1.固体废物中挥发性有机物现场快速测定方法及有效性研究 [J], 孙晓慧;张胜军;张珺;杨寅森;刘劲松
2.土壤中铅含量快速测定方法探讨 [J], 焦萍;赵碧琳
3.建设用地土壤中11种半挥发性有机物的测定 [J], 冯小康;郑亚丽
4.固相萃取-气相色谱-质谱法测定石油烃污染土壤中半挥发性有机物 [J], 黄国程;郑瑶丽
5.顶空-GC/MS测定土壤中挥发性有机物的探究 [J], 陈思帆;周昌平;谯祖勤;陈文兴;王瑶
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分析土壤中挥发性有机物检测技术与难点解决摘要：我国国土面积广大，土地众多，土壤的检测工作也越来越受到重视。

土壤挥发性有机物（VOCs）化合物的种类繁多，针对不同特点的VOCs前处理和检测的方法各异，本文首先对土壤挥发性有机物概述，其次探讨了土壤检测基础原则，最后就土壤中挥发性有机物监测方法进行研究，以供参考。

关键词：土壤；挥发性有机物；监测技术；难点解决引言对于农作物整个生产流程来说，土壤环境成了核心环节和基础因素，是农业生产不可缺少的生产环境。

而在现代化科学技术引导环境下，如果针对土壤开展信息检测，那么对于整个畜牧业、农业以及林业的发展均有着重大意义。

1土壤挥发性有机物概述随着环境保护意识的不断增强，对于土壤挥发性有机物的监测水平也得到了不断改进，尤其是土壤挥发性有机物监测。

世界卫生组织有对挥发性有机物做出相关概述，即挥发物有机物沸点是50~250℃，室温下的饱和蒸气压超过了133.32Pa，以蒸汽形式存在空气中的有机化合物。

根据化学上存在的不同之处，是可以分为八种类型的，如烯类、酯类等。

针对挥发性有机物展开深入研究后发现，该种有机物针对人体健康会产生一种威胁的作用，是具有致癌性的。

土壤中挥发性有机物监测方式受到技术、人员等方面的影响，在我国也是存在着一定的制约性。

2土壤检测基础原则要认真总结国内外土壤污染防治经验教训，综合运用法律、经济、技术和必要的行政措施，实行防治结合。

统筹规划，重点突破。

土壤污染防治工作是一项复杂的系统工程，涉及法律法规、监管能力、科技支撑、资金投入和宣传教育等各个方面，要统筹规划，全面部署，分步实施。

重点开展农用土壤和污染场地土壤的环境保护监督管理。

因地制宜，分类指导。

结合各地实际，按照土壤环境现状和经济社会发展水平，采取不同的土壤污染防治对策和措施。

农村地区要以基本农田、重要农产品产地特别是“菜篮子”基地为监管重点；城市地区要根据城镇建设和土地利用的有关规划，以规划调整为非工业用途的工业遗留遗弃污染场地土壤为监管重点。

六种土壤中挥发性有机物监测方法对比分析王思依 邹顺瑛 孙文豪 娄晓宇 丁超*(大连市生态环境事务服务中心 辽宁大连 116000)摘要：我国目前现行的环境质量标准中，涉及土壤中挥发性有机物指标的主要是《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018），其挥发性有机物推荐的分析方法共有6种。

该文通过对这6种方法从适用范围、仪器设备、前处理方式、定性定量方式等方面进行对比分析，得出分析人员应根据不同目标物与实验室仪器配置选择监测方法。

关键词：土壤 挥发性有机物 顶空 吹扫捕集 气相色谱质谱联用中图分类号：X833文献标识码：A 文章编号：1672-3791(2023)17-0171-04Comparative Analysis of Six Monitoring Methods for VolatileOrganic Compounds in SoilWANG Siyi ZOU Shunying SUN Wenhao LOU Xiaoyu DING Chao* (Dalian Ecological Environment Affairs Service Center, Dalian, Liaoning Province, 116000 China) Abstract: Among current environmental quality standards in China, the one involving the indicators of volatile or‐ganic compounds in soil is Soil Environment Quality Risk Control Standard for Soil Contamination of Develop‐ment Land (Trial)(GB 36600-2018), which involves six recommended analytical methods for volatile organic compounds. Through the comparative analysis of the six methods from the aspects of the scope of application, in‐struments and equipment, pretreatment methods and qualitative and quantitative methods, this paper concludes that analysts should select monitoring methods according to different targets and laboratory instrument configurations. Key Words: Soil; Volatile organic compounds; Headspace; Purge and trapping; Gas chromatography-mass spec‐trometry挥发性有机物（Volatile Organic Compound，VOCs）广泛存在于空气、水、土壤以及其他介质中，其主要成分为醛酮类、芳香烃、脂肪烃、卤代烃等化合物，是一类重要的环境污染物。

土壤和废土中挥发性有机物(VOCs)现场
采样作业指导书
土壤和废土中挥发性有机物（VOCs）现场采样作业指导书
1. 指导原则
本作业指导书旨在提供土壤和废土中挥发性有机物现场采样的基本指导原则。

2. 采样设备
在进行土壤和废土中挥发性有机物的现场采样时，以下设备是必需的：
- 空气采样罐
- 样品袋
- 采样勺
- 塑料手套
- 安全眼镜
- 呼吸防护装置
3. 采样步骤
以下步骤应遵循进行土壤和废土中挥发性有机物的现场采样：
1. 戴上塑料手套、安全眼镜和呼吸防护装置。

2. 使用采样勺将土壤或废土样品收集到样品袋中，确保避免与外界其他物质的污染。

3. 确保使用干净的空气采样罐，并在采样过程中避免罐体与任何其他表面触摸。

4. 将空气采样罐打开并放入样品袋中，在空气采样罐内充满样品后，立即关闭罐盖确保密封。

5. 根据现场要求的标签要求，标记好样品袋和空气采样罐，并记录相关信息，如采样日期、地点和采样人员。

6. 将样品和空气采样罐送至实验室进行进一步分析。

4. 安全注意事项
在进行土壤和废土中挥发性有机物的现场采样时，务必遵循以下安全注意事项：
- 穿戴防护装备，如塑料手套、安全眼镜和呼吸防护装置。

- 避免与样品外界物质的污染，使用干净的采样设备。

- 注意采样现场周围的危险因素，如有毒气体或易燃物质。

- 严格按照实验室要求进行标记和记录。

本作业指导书提供了土壤和废土中挥发性有机物现场采样的基本指导原则和步骤，但请确保在采样过程中遵循相关国家和地区的法律法规和安全指南。

土壤有机质的测定方法土壤指标的测定方法土壤是农业生产的基础，而了解土壤的性质和质量对于合理的土地利用和农业管理至关重要。

其中，土壤有机质含量和其他相关指标的测定是评估土壤肥力和健康状况的重要手段。

接下来，让我们一起深入探讨一下土壤有机质和一些常见土壤指标的测定方法。

一、土壤有机质的测定方法1、重铬酸钾容量法——外加热法这是测定土壤有机质含量的经典方法。

其原理是利用重铬酸钾氧化土壤中的有机碳，然后用硫酸亚铁溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗的重铬酸钾量来计算土壤有机质的含量。

操作步骤大致如下：（1）称取通过 0149mm 筛孔的风干土样，放入硬质试管中。

（2）加入一定量的重铬酸钾硫酸溶液，在油浴锅中加热。

（3）冷却后加入指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定，溶液颜色由橙黄经蓝绿变为棕红即为终点。

2、灼烧法将土壤样品在高温炉中灼烧，使有机质燃烧挥发，通过测定灼烧前后土壤质量的减少来计算有机质的含量。

该方法的优点是操作相对简单，但缺点是可能会导致一些矿物质的分解，从而影响测定结果的准确性。

二、土壤指标的测定方法1、土壤酸碱度（pH 值）的测定（1）电位法这是目前最常用的方法。

使用 pH 计，将玻璃电极和参比电极插入土壤悬浊液中，测量电极之间的电位差，从而得出土壤的 pH 值。

操作时，先称取一定量的土壤样品，加入无二氧化碳的水或氯化钾溶液，搅拌均匀后静置，然后插入电极进行测量。

（2）比色法通过比色卡对比土壤浸出液的颜色来确定 pH 值。

这种方法相对简单，但精度较低，适用于对精度要求不高的初步测定。

2、土壤阳离子交换量（CEC）的测定（1）乙酸铵交换法用乙酸铵溶液处理土壤，使土壤中的阳离子被交换出来，然后测定溶液中交换下来的阳离子总量，即为土壤的阳离子交换量。

（2）氯化钡硫酸强迫交换法在土壤中加入氯化钡和硫酸，使土壤中的阳离子被交换出来，然后用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定交换下来的阳离子含量。

3、土壤速效氮的测定（1）碱解扩散法在扩散皿中，用氢氧化钠溶液处理土壤，使土壤中的铵态氮转化为氨气，然后用硼酸溶液吸收，再用标准酸滴定，计算出土壤中的速效氮含量。

土壤有机质测定实验报告
一、实验目的
1. 了解土壤有机质的含量；
2. 通过分析观察土壤有机质含量的变化，以便了解土壤形成、变化的趋势。

二、实验原理
土壤有机质测定实验主要采用的是碳氮分析法，其原理是应用TKNP法（Thermogravitational, Kinetic, Nitrogen, and Phosphorus），根据热重法，从样品中释放有机物质，并测定有机物质质量的变化程度，既可以测定土壤有机质的含量。

三、实验方法
1. 准备土壤样本：准备混合土壤样本，然后分别将10g土壤样本筛过2mm筛分子；
2. 热处理：将筛过2mm筛分子的土壤样本放入实验器皿中，采用低温热处理的方法，部分分解土壤有机质，形成挥发性碳；
3. 碳氮分析：将样品中的挥发性碳、氮和磷提取出来，用固相微萃取的方法分别测定；
4. 测定结果：将计算样品中挥发性碳、氮和磷的值，用公式计算土壤有机质的含量。

四、实验结果
【表1 土壤样品中挥发性碳、氮和磷的含量】
样品挥发性碳（g/kg）氮（g/kg）磷（g/kg）
【A 13.50 1.2 0.4】
【B 10.80 1.8 0.3】
【C 15.90 1.1 0.6】
五、实验结论
根据热重法分析土壤样本，计算得到不同样品中有机质的含量，根据实验结果可以得出结论：
1. 样品A中土壤有机质的含量为13.2%;
2. 样品B中土壤有机质的含量为12.7%;
3. 样品C中土壤有机质的含量为15.7%;
4. 不同样品有机质的含量存在着比较明显的差异。

土壤气及土壤气中挥发性有机物的监测基础一、什么是土壤气土壤气是土壤结构组成空间的空隙中所存在的气体。

在一般土壤中，土壤气主要包含了氮气、氧气、二氧化碳等。

在部分地下环境中，一些污染气体会扩散进入土壤气，例如垃圾掩埋场、采矿和石油所产生的挥发性有机物（VOCs）等。

涉及有毒有害物质的土壤气体可以扩散进入建筑物中，从而对人体健康产生影响。

图1 地下水与土壤中挥发性有机物引起的气体入侵概念图二、土壤气中VOCs监测与土壤及地下水中VOCs监测的区别通常情况下，地下环境中的VOCs有多种存在形式。

土壤气，土壤，地下水中VOCs的监测可以测定不同存在形式的VOCs。

VOCs可以直接吸附于土壤颗粒，或溶解于土壤水中，或以自由相形式存在，或通过相分配作用，赋存于土壤孔隙气体即土壤气中。

土壤中VOCs的测定包含了以自由相形式存在、吸附于土壤颗粒、溶解于土壤水和赋存于土壤气中VOCs的量。

地下水中VOCs的测定包含了溶解于地下水中和以自由相形式存在的VOCs的量。

土壤气中VOCs的测定仅测定土壤气中VOCs的量。

图2 地下水与土壤中挥发性有机物存在形式近几年来国内外专家在评估地下环境中VOCs呼吸吸入风险时，已不大推荐采用基于其在土壤或地下水中的浓度为基础进行人体健康风险评估，而更倾向于基于土壤气中 VOCs实测浓度进行评定。

这主要是由于：首先，基于土壤中VOCs浓度的评估会因为土壤取样时的挤压、筛选土壤样品等操作影响土壤样本中VOCs的检测值，从而导致评估结果与实际风险的偏差；其次，基于地下水中VOCs浓度的评估需要耗费许多时间与成本去判断地下水的水位和地下水污染程度，影响了场地信息调查的可行性和项目进程；再次，通过相平衡理论以及气体迁移扩散理论由土壤或者地下水中VOCs的浓度来计算土壤气中VOCs的浓度存在较大的不确定性。

若直接采集土壤包气带中的土壤气进行VOCs的分析，则可直接有效的提取其中与健康危害有关的污染物有效信息，并用于确定污染物的存在、组成、来源和分布状况。

第13卷第$期 2021年1月环境监控与预警Environmental Monitoring and ForewarningVol. 13 ,No. 1January 2021DOI: 10.3969/j. issn.1674—6732.2021.01.006建设用地土壤中11种半挥发性有机物的测定冯小康，郑亚丽(苏州国环环境检测有限公司，江苏苏州215000)摘要：利用快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法对建设用地土壤中11种半挥发性有机物（S V O=)进行分析，并优化了萃取溶剂、温度和循环次数。

经测定，标准曲线的相关系数（6) >0.990#相对标准偏差（R SD)为1.7%~14%#加标回收率为65.0%~86.4%，方法检出限为0.01 ~0.06 m g/kg。

结果表明，方法的精密度、准确度、灵敏度均能满足建设用地土壤中11种SVOC s的分析要求。

关键词：半挥发性有机物；气相色谱-质谱法；快速溶剂萃取；土壤中图分类号：X833;O657.6 文献标志码：B 文章编号：1674 - 6732 (2021) 0030 - 06 Determination of 11 Semi--volatile Organic Compounds in the Soil of Construction LandFE N G X ia o-k a n g，Z H E N G Y a-li{S u z h o u G u o h u a n E n v ir o n m e n ta l T e stin g C o. L t d，S u z h o u，J ia n g s u215000，C h in a)Abstract ：Accelerate solvent extraction-gas chromatography-mass spectrometry was used to analyze 11 semi-volatile organic compounds in the soil of construction land. The extraction solvent，temperature and cycle times were optimized. T he resu that the correlation coefficient of the calilDration c urve { 6 )is >0.990，the relative standard deviation { RSD ) ranged 14%，the r ecover rates were in the range of 65.0% 〜36. 4%，and the detection limits of the method weir 0. 01 〜0. 06 mg/kg. The precision，accuracy a nd sensitivity of this method can meet theanalysis demands of theabovv-mentioned 11 organic pollutants in thesoil of construction land.Key words ：Semi-volatile organic compounds；Gas chromatography-mass spectrometry %Accelerate solvent extraction %Soil建设用地主要是建造建筑物、构筑物的土地，包括城乡住宅和公共设施用地、工矿用地、交通水 利设施用地、旅游用地、军事用地等[1]。

第10章土壤中挥发性芳香烃的测定10.1概述各个国家及专业领域中对VOCs定义不同。

根据欧盟溶剂排放指令(EC Directive 1999/13/EC)的定义，挥发性有机物被定义为在293.15K（即常温20℃）情况下，蒸汽压至少大于0.01kpa或者在特定使用条件下具有一定的挥发性的有机化合物，其沸点一般在15~220℃之间；欧盟油漆指令（2004/42/EC）中，VOCs被认为是在101.325kpa大气压下，沸点不高于250℃的有机化合物；澳大利亚溶剂要求（1995 Solvents Ordinance）中认为VOCs 应是沸点低于200℃的有机化合物；世界卫生组织的定义挥发性有机物为沸点在50℃-250℃的化合物，室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa，在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物。

挥发性芳香烃是挥发性有机物中的一类物质，主要包括苯系物、氯苯和二氯苯等物质。

挥发性芳香烃在我们日常生活中广泛存在，燃烧的燃料（木材、煤、汽油和天然气）、油漆、溶剂胶等是它们的主要释放来源。

挥发性芳香烃具有毒性、持久性和迁移性，是一类重要的环境污染物，它们可以形成烟雾，与空气中的氮氧化物结合还可产生臭氧。

这些污染物通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害，对人体具有致畸、致突变和致癌等作用。

挥发性芳香烃对皮肤、粘膜有较强刺激性，高浓度有麻醉作用。

急性中毒：轻度中毒有头晕、头痛、恶心、呕吐、步态蹒跚、轻度意识障碍及眼和上呼吸道刺激症状；重度中毒会发生昏迷、抽搐、血压下降及呼吸循环衰竭，可使肝损害，直接吸入本品液体可致化学性肺炎和肺水肿。

慢性中毒：眼及上呼吸道刺激症状、神经衰弱综合症，皮肤出现粘糙、皲裂、脱皮。

10.2相关环保标准和工作需要随着石油和化学工业的发展，废水和废气对周围土壤和沉积物的污染日益严重，因此如何判断土壤、沉积物是否受到了挥发性芳香烃的污染，其含量是多少，就必须建立土壤、沉积物中挥发性芳香烃的分析方法以及相关的环境质量标准。

HJ834-2024土壤和沉积物半挥发性有机物质谱法
该标准前言指出，SVOCs广泛存在于土壤和沉积物中，它们有可能对
人体健康和环境产生潜在的危害。

因此，准确地测定土壤和沉积物中SVOCs的含量对于环境保护和污染控制非常重要。

标准首先介绍了SVOCs的定义和分类，包括苯、酚类物质、氮含物、
氯代苯、多氯联苯、多溴联苯、多环芳烃、聚芳基醚和聚芳基醚酮等。

然后，标准详细描述了分析方法的样品制备、仪器设备、分析规程和结果计算。

样品制备部分包括土壤和沉积物样品的收集、处理和准备。

收集样品
时应确保样品的代表性，并采用干燥、破碎、混匀等方法预处理样品。

样
品溶解液的制备中使用适当的溶剂来提取和转移SVOCs。

仪器设备部分介绍了质谱法测定SVOCs的原理和所需的设备。

标准中
推荐使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行分析。

该方法具有灵敏度高、选择性好和能够同时分析多种SVOCs的优点，适用于复杂样品的分析。

分析规程部分详细描述了SVOCs的分析步骤和操作条件。

包括样品进样、仪器设备的操作参数设置、质谱扫描模式的选择和目标化合物的定量
方法。

此外，标准还介绍了干扰物质的处理方法和品质控制的要求。

结果计算部分指出了结果的计算方法和单位，包括目标化合物的定量
计算、样品中SVOCs含量的表示方法和结果的可靠性评价等。

土壤挥发性有机物采样要求和前处理小知识备注：当样品中挥发性有机物浓度大于1000g/kg 时，视该样品为高含量样品。

样品采集时切勿搅动土壤及沉积物，以免造成土壤及沉积物中有机物的挥发。

若甲醇提取液中目标化合物浓度较高，可通过加入甲醇进行适当稀释。

若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采纳低含量方法重新分析样品。

备注：现场初步筛选挥发性卤代烃含量测定结果大于200g/kg 时，视该样品为高含量样品。

若甲醇提取液中目标物浓度较高，可用甲醇适当稀释。

若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采纳低含量方法重新分析样品。

精确至0.01g）。

采集约5g样品至样品瓶中，快速清除掉样品瓶螺纹及外表面黏附的样品，马上密封样品瓶。

另外采集一份样品于采样瓶中用于高含量样品和含水率的测定。

样品采集后置于便携式冷藏箱内带回试验室。

2、低含量试样的制备：取出样品瓶，待恢复至室温后称重（精确至0.01g）。

加入5.0mL试验用水、10L替代物和10L内标物，待测。

3、高含量试样的制备：试验室内取出采样瓶，待恢复至室温后，称取5g 样品置于样品瓶中，快速加入10.0 mL甲醇，密封，在往复式振荡器上以150 次/min 的频率振荡10min。

静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1.0mL提取液至2mL棕色密实瓶中，必要时，提取液可进行离心分别。

该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存，保存期为14d。

在分析前将提取液恢复至室温后，向样品瓶中加入5g 石英砂、5.0mL试验用水、10L～100L甲醇提取液、10L替代物和10L内标物，马上密封，待测。

备注：现场初步筛选挥发性卤代烃含量测定结果大于200g/kg 时，视该样品为高含量样品。

若甲醇提取液中目标化合物浓度较高，可通过加入甲醇进行适当稀释。

若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采纳低含量方法重新分析样品。

若初步判定样品中目标物含量小于200g/kg时，采集约5 g样品；若初步判定样品中目标物含量大于等于200 g/kg时，应分别采集约1 g和5 g样品。

土壤中挥发性有机物(VOCs)的测定分析马王钢;李世远;方瑾【摘要】本文首先分析了土壤中挥发性有机物(VOCs)的主要来源渠道,其次对VOCs常用的几种治理技术做出探究,重点分析了顶空气相色谱法的检测过程与结果,再次回顾试验过程,探析VOCs检测过程中的相关注意事项,最后有针对性地提出治理VOCs的几点措施,希望对环境监测、污染治理与社会经济持续发展有所助益.【期刊名称】《中国资源综合利用》【年(卷),期】2019(037)002【总页数】4页(P24-26,29)【关键词】土壤;挥发性有机物;测定方法;顶空气相色谱法;治理措施【作者】马王钢;李世远;方瑾【作者单位】浙江鸿博环境检测有限公司,杭州 311100;绍兴市上虞区环境监测站,浙江绍兴 312353;浙江工商大学,杭州 310018【正文语种】中文【中图分类】X831化工企业在运行期间形成的废水对周边环境造成不同程度的污染，挥发性有机物（VOCs）是一类较为常见的废气，也较容易沉积在土壤中。

在社会经济发展与生态环境间矛盾不断加深的背景下，针对VOCs的研究受到社会群体的一致重视，但研究方向以空气与水体为主。

国内针对土壤中VOCs的研究较为罕见，关于土壤中VOCs的测定尚未制定统一方案。

建设健全土壤中VOCs污染防治管理体系，是全面落实大气、水、土壤污染防治工作的重要举措之一，本文针对土壤中VOCs 测定方法做出较为详细的探究。

1 土壤中VOCs的主要来源环境中挥发性有机污染成因以自然条件与人为活动为主，而人为活动是污染源的主要来源，特别是工业行为对土壤污染产生较大污染[1]。

土壤中VOCs的主要来源渠道有三。

一是在石油资源的勘测与开发、存储与运送等环节，因为操作不合理或意外事故等，石油可能泄漏到外界环境中，它是造成土壤被VOCs污染的主要来源之一。

二是石油化工生产、加油站等所处区段所产生的落地油、含油生产污水排放及输油管道的外渗。

石油为一类复杂化合物，成分以烷烃、芳香烃及非烃类化合物为主，其内含有大量的挥发性、半挥发性有机物，以上有机物流到土壤中后还会使土壤机质原有碳氮磷比例再配置，此时土壤微生物体系产生一定改变。

J\裡识筠騸-汜莩分冊_____________PTCACPART B:CHEM.ANAL.)工作商报DOI： 10.11973/lhjy-hx202104008固相萃取-气相色谱-质谱法测定石油烃污染土壤中半挥发性有机物黄国程，郑瑶丽’(广州市华测品标检测有限公司，广州510000)摘要：取被石油烃污染的土壤样品经快速萃取仪萃取后，用经活化的Silica硅肢小柱进行净化，用正己垸淋洗，弃去前1.0 m L正己烷淋洗液，再用体积比为1:19的丙酮-正己烷混合溶剂洗脱。

洗脱液氮吹浓缩至小于1.0 m L,加内标物并用正己烷定容至1.0 m L,过滤。

滤液中半挥发性有机物（SVOC)经气相色谱分离后采用电子轰击离子源、全扫描和选择离子监测模式进行质谱分析，采用内标法定量。

方法比较了不同固相萃取小柱、正己烷的用量、洗脱剂的种类等条件对样品净化效果的影响，在优化的试验条件下，S V O C的线性范围均为1〜20 mg .L_1 ,检出限为0.06〜0.30 mg •kg—1。

按标准加入法在3个浓度水平进行回收试验，在低加标水平下，测得回收率较高，为35.8%〜145%，测定值的相对标准偏差（《=6)为0.60%〜15%。

关键词：石油烃；半挥发性有机物；固相萃取；气相色谱-质谱法；土壤中图分类号：0657.63 文献标志码： A 文章编号：1001-4020(2021)04-0327-12对半挥发性有机物（SVOC)的定义不是唯一的，按照世界卫生组织（W H O)对有机物的分类原则，S V O C是指沸点为240〜400 °C，蒸气压为13.332 2〜1.333 22 X 1(T5P a的有机物；而美国环境保护署（EPA)规定，S V O C是指在室温下沸点高于水的有机物；还有将S V O C定义为在气相色谱(G C)上保留时间介于C16 ~C22间的有机物。

SV O C容易在水、土壤、空气和生物等介质中迁移和转化，通过生物富集而危害人体健康，其环境归宿通常是土壤和沉积物。

土壤中有机物的测定通常包括测定土壤有机质，这是指土壤中各种动植物残体以及微生物及其生命活动的各种有机产物的总和。

以下是几种常用的测定方法：
TOC分析法：通过高温（1100度）灼烧土壤样品中的有机碳，使其释放出二氧化碳。

然后使用高灵敏检测器收集并转化为样品的TOC值。

最后，将TOC值乘以1.724系数，即可得到土壤中有机质含量。

重铬酸钾容量法：在170~180℃的油浴中，使加有重铬酸钾氧化剂和硫酸的土壤溶液沸腾5分钟。

此过程中，土壤有机质中的碳被重铬酸钾氧化为二氧化碳，而重铬酸钾中的六价铬被还原成三价铬。

然后，用二价铁的标准溶液滴定剩余的重铬酸钾。

根据有机碳被氧化前后重铬酸钾消耗硫酸亚铁的量，可以计算出有机碳的含量，进而换算出土壤有机质含量。

水合热比色法：在土壤样品中直接加入K2Cr2O7和浓硫酸，利用它们迅速混合所产生的热（温度在120℃左右）来氧化土壤中的有机碳。

通过观察土壤溶液中被还原后产生的绿色铬离子（Cr3+）或者剩余的重铬酸钾橙色的变化，可以确定土壤有机碳含量。

进一步通过测定溶液中有机酸盐的浓度，可以计算出有机质含量。

此外，还有其他一些方法，如燃烧法、碱解法、酸碱滴定法、紫外分光光度法和土壤呼吸法等，这些方法各有优缺点，选择使用哪种方法取决于实际情况、样品特性以及分析要求。