GC法测定万应胶囊中冰片的含量
发表时间：2012-08-31T08:09:46.810Z 来源：《中外健康文摘》2012年第22期供稿作者：张彤1 孙辉1 王润彪2
[导读] 冰片具有较强的挥发性，所以对含有此成分的中药成方制剂的工艺与包装密封性有较高的要求
张彤1 孙辉1 王润彪2
(1河北省医科大学第三附属医院河北石家庄050051; 2河北省食品药品检验院河北石家庄 050081)
【中图分类号】R96【文献标识码】A【文章编号】1672-5085(2012）22-0005-02
【摘要】目的建立了毛细管GC法测定万应胶囊中冰片含量测定方法。方法采用DB-WAX毛细管柱，FID检测器，乙酸乙酯为溶剂。结果平均回收率为96.93%；RSD为1.3%。结论本方法简便，结果可靠，可作为该制剂质量控制标准。
【关键词】万应胶囊含量测定毛细管气相色谱冰片
万应胶囊是由胡黄连、黄连、儿茶、冰片等9味药组成，有清热、解毒、镇惊之功效，主要用于邪毒内蕴所至的口舌生疮、牙龈咽喉肿痛、小儿高热、烦躁易惊等症的治疗[1]。处方中冰片(合成龙脑）是一味常用药，具有清热、消肿、止痛等功效，主要成分是互为异构体的龙脑和异龙脑，其化学结构无特征紫外吸收，因此气相色谱法是测定这类化合物较好的方法[2]。本实验采用GC法测定了万应胶囊中冰片的含量，该方法操作简便、准确、重现性好，适用于该品种的质量控制。
1仪器与试药
1.1仪器
Agilent6890N气相色谱仪，FID氢火焰离子化检测器，载气为高纯氮气(99.999%）。电子天平METTLE AE-163。
1.2试药
对照品：冰片对照品(含量测定用，批号110743-200504）购自中国药品生物制品检定所。乙酸乙酯(分析纯）。
2方法与结果
2.1色谱条件
色谱柱：DB-WAX(0.53mm×30m×1μm）；检测器FID，进样口温度190℃，柱温150℃，检测器温度210℃；载气：氮气；流速
5.0ml/min；分流比5：1；进样量1μl。
2.2对照品溶液的制备
取冰片对照品约15mg，精密称定，置25ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
2.3供试品溶液的制备
取本品20粒内容物，混匀，取约2g，精密称定，加水250ml，照挥发油测定法，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，加乙酸乙酯2ml，连接回流冷凝管，加热保持微沸4小时，放冷，将测定器中的液体移至分液漏斗中，冷凝管及挥发油测定器内壁用少量乙酸乙酯洗涤，并入分液漏斗中，分取乙酸乙酯液，水液再用乙酸乙酯提取2次，每次3ml，合并乙酸乙酯液，用铺有无水硫酸钠0.5g的漏斗滤过，置25ml量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，即得。吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
2.4专属性考察
按照处方比例称取除冰片外的其余药味，按制备工艺制成缺冰片的阴性对照样品，按供试品溶液的制备方法制成缺冰片的阴性对照溶液。将冰片对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液，分别注入气相色谱仪进行测定。结果见图1，其他药味不干扰冰片的检出。
2.5线性关系考察
取浓度为6.069mg/ml的冰片对照品溶液，分别吸取0.2ml、0.3ml、1ml、2ml置10ml量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，取上述5个浓度对照品溶液，按拟定的色谱条件测定，记录色谱图。以龙脑与异龙脑峰面积的和为纵坐标Y、浓度(mg/ml）为横坐标X，绘制标准曲线，计算回归方程：Y=0.01496+0.60638X，r=0.9998。实验表明冰片在6.069～0.121μg进样范围内呈良好的线性关系。
2.6精密度试验
精密吸取同一批号的供试品溶液，连续进样6次，记录峰面积，结果精密度RSD为1.1%。
2.7稳定性试验
将同一份供试品溶液于室温下放置，分别于0、1、2、5、8、10、12小时各精密进样1μl，按上述色谱条件检测，记录冰片峰面积值，其RSD为1.3%，表明供试品溶液在室温下放置12小时内稳定。
2.8重复性试验
取同一批号的样品，按上述供试品溶液制备方法及其色谱条件测定方法进行9次(3个剂量即取样量为0.16g,0.2g,0.24g）平行提取测定，含量分别为9.7、9.5、9.2、9.4、9.5、9.4、9.3、9.2、9.3mg/g，RSD为1.8%，重复性较好。
2.9加样回收率试验
精密称取已知含量的样品(9.45mg/g）6份，分别精密加入冰片对照品，按拟定的方法测定，计算回收率。结果见表1。
表1 加样回收率试验结果
2.10 范围试验
精密称取供试品1.2g、1.0g、0.8g按上述供试品溶液制备方法及其色谱条件测定方法进行。结果含量为9.3、9.4、9.4、9.3、9.3、9.5mg/g，RSD为1.0%，范围测定结果良好。
2.11样品含量测定
取本品3批，按上述供试品溶液制备方法测定样品，样品含量见表2
表2 样品中冰片的含量测定结果
批号冰片含量mg/g
20100107 9.4
20100111 9.2
20100509 9.0
3 讨论
冰片具有较强的挥发性，所以对含有此成分的中药成方制剂的工艺与包装密封性有较高的要求，因此冰片的含量控制是对该类药品质量控制的重要项目。我们采用毛细管气相色谱法对万应胶囊中的冰片含量进行了测定，结果龙脑与异龙脑峰完全分离，分析时间短，空白样品无干扰。本方法可有助于制剂挥发性成分含量数据的统计，可对改善工艺提供数据支持。
参考文献
[1]中国药典2010年版一部[S].2010.
[2]李得堂，唐洪梅等.GC法同时测定疗筋涂膜剂中冰片和薄荷脑的含量[L].中成药,2010,32(12):2101-2103.
