气相色谱和液相色谱的差异
气相色谱流程图
液相色谱流程图
科学技术方法论的指导作用 科学技术方法论是研究人类认识自然和改造自然的基本过程及其手段、方式的理论体系，是对科学方法、技术方法的总结概括；是关于科学技术研究一般方法的理论, 其本质是属于认识和思维的范畴。科学技术方法论是关于科学技术研究中常用的一般方法的理论，是关于科学研究和工程技术研究一般方法的性质、特点、内在联系和变化发展的理论体系。 通过学习科学技术方法论，我深刻认识到以下几点： 第一，学习科学技术方法论，可以为自然科学提供认识世界的总观点、总方向，“为理论自然科学本身所建立起来的理论提供了一个准则”。 第二，学习科学技术方法论，可以为自然科学提供了认识的武器，认识的方法，认识的路线。科学技术方法论科学地揭示了认识发展的一般规律，为自然科学提供了认识武器，使自然科学遵循正确的认识路线向自然界的深度和广度前进。 第三，学习科学技术方法论，可以为自然科学揭示了思维规律，提供了正确的思维方法。科学技术方法论作为逻辑学，是关于思维形式及其规律的科学，它深刻地揭示了概念、范畴等思维形式的性质、特点及其在认识总过程中的地位和作用，辩证地阐明了思维形式之间的关系。 当然学习科学技术方法论对自然科学具有一般的方法论指导作用，决不意味着可以用它去代替自然科学的具体的科学研究。自然科学方法论只有不断总结当代自然科学的新成果、新经验，才能发挥自己作为自然科学一般方法论的指导作用。 我认识到，科学技术方法论的学习和研究对研究生学习中的价值主要包括思想道德教育价值和科研指导价值。科学技术方法以技术创造活动为研究对象，研究技术创造活动中所运用的一般、普遍的方法，从中寻找其规律性。以科学理论为指导，其过程是认识回到实践的飞跃，最终达到物化的具体形态。所以，研究生论文选题的关键是如何把科学技术方法论灵活地运用到科学研究中。 研究生学习，不仅要注重自身思想道德素质的提高，还要注重专业知识与专业技能的培养，然而，研究生的学习更加强调自主性和科研性，因此如何使研究生阶段的学习更高速有效，就成了我们每一位研究生同学要仔细思考和研究的问
气相色谱仪原理（图文详解） 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。 气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定： 基子时间的差别进行分离 和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图
系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离 检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统 气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图
钢瓶阀 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。
液相色谱和气相色谱相比较，在以下几个方面具有优越性： （1）气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质，而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子，热不稳定的物质受热会发生分解，也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。据统计，目前气相色谱法所能分析的有机物，只占全部有机物的15%～20%。另一方面，液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。所以液相色谱非常适合于分离生物、医药有关的大分子和离子型化合物，不稳定的天然产物，种类繁多的其它高分子及不稳定的化合物。 （2）对于很难分离的样品，用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离，主要有以下三个方面的原因： ①液相色谱中，由于流动相也影响分离过程，这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配，也就是说，在液相色谱中，有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。 ②液相色谱中具有独特效能的柱填料（固定相）的种类较多，这样就使固定相的选择余地更大，从而增加了分离的可能性。 ③液相色谱使用较低的分离温度，分子间的相互作用在低温时更为有效，因此降低温度一般会提高色谱分离效率。 （3）和气相色谱相比，液相色谱对样品的回收比较容易，而且是定
量的，样品的各个组分很容易被分离出来。因此，在很多场合，液相色谱不仅作为一种分析方法，而且可以作为一种分离手段，用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。在气相色谱中所分离出的各样品组分虽也可以回收，但一般都不太方便，而且定量性差。液相色谱法由于具有这些气相色谱法不具备的优点，因此在许多领域得到广泛的应用。 气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢？让我们从以下几个方面进行考察： 一、流动相 GC用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比，GC流动相的种类少，可选择范围小，载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离，其本身对分离结果的影响很有限。而在HPLC中，流动相种类多，且对分离结果的贡献很大。换一个角度看，GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外，GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。 二、固定相 因为GC的载气种类相对少，故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变，尤其在填充柱GC中，固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成，这对分离有决定性的影响，所以，导致了种类繁多的GC 固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用，
比较气相色谱法与高效液相色谱法分离原理、仪器构造及应用范围的不同点。 一、分离原理： 1.气相：气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。 2.液相：高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9′107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。 二、应用范围： 1.气相：气相色谱法具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。 2.液相：高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于400 以上）的有机物（些物质几乎占有机物总数的75% ～80% ）原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计，在已知化合物中，能用气相色谱分析的约占20%，而能用液相色谱分析的约占70～80%。 三、仪器构造： 1.气相：由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。 1.1 柱箱：色谱柱是气相色谱仪的心脏，样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离，从而达到分析的目的，柱箱的作用就是安装色谱柱。 由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器，因此进样器和检测器的下端（接头）均插入柱箱。 柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱，并且操作方便。 色谱柱（样品）需要在一定的温度条件下工作，因此采用微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理，柱箱内的梯度很小。 对于一些成份复杂、沸程较宽的样品，柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预，降温时还能自动后开门排热。 1.2 进样器： 进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品，进样器还必须将其汽化，因此采用微机对进样器进行温度控制。 根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式，共有五种进样器可供 选择： 1.填充柱进样器 2.毛细管不分流进样器附件 3.毛细管分流进样器附件 4.毛细管分流/不分流进样器 5.六通阀气体进样器 1.3检测器:
高效液相色谱和气相色谱的异同点 不同点： 一、流动相不同：HPLC为液体流动相，GC为永久性气体作流动相（通常叫做载气） 二、进样器不同：高效液相为平头进样针，气相色谱为尖头进样针 三、色谱柱长不同： （1）气相色谱柱通常几米到几十米 （气相色谱由于载气的相对分析量较低，分子间隙大，故粘度低，流动性好，组分在气相中流动速度快，因此可以增加柱长，以提高柱效）。 （2）液相色谱柱通常为几十到几百毫米 四、分析种类有差异： 气相色谱分析的对象多为（不适绝对）：分子质量小于1000，低沸点，易挥发，热稳定性好的化合物。 液相色谱：更适用于分析高沸点，难挥发，热稳定性差，分子质量较大（1000 - -2000）的液体化合物。 五：样品柱前变化不同：气相色谱的样品在柱前必须变为气体（气化室汽化），而液相色谱的样品在柱前则无变化。 六、所用检测器有差异： 液相主要为：紫外检测器，荧光检测器、示差折光检测器..... 气相色谱主要为：氢火焰离子化检测器（FID）,热导检测器（TCD）,电子捕获检测器（ECD）,火焰光度检测器（FPD）,氮磷检测器（NPD）..... 相同点：基本原理相同。 都是利用物质在流动相和固定相中的分配系数的差别，从而在两相间反复多次（1000-1000000次，甚至更多）的分配，使原来分配系数差别很小的各组分分离开来。 Owen发现异卵双生牛的天然免疫耐受现象(1945)，明确自身识别问题，伯耐特(Burnet，1949)提出免疫耐受理论，梅德华(Medawar，1953)实验证实胚胎期耐受理论。耶那(Jerne，1955)提出天然抗体选择学说，完成免疫网络学说(1974)，伯耐特等(Burnet & Talmage, 1957)完善克隆选 择学说等 免疫防御(immunologic 抗感染 defense)
社会科学方法论的意义 社会科学方法论是相对于自然科学方法论而言的。所谓社会科学方法论，是指从事社会科学研究的方法论，这种方法论是建立在社会科学研究的各种方法之上的，它除了论述这些方法之外，还要进一步阐明这些方法的客观基础、本质根源、基本特征及其运用的原则。社会科学方法对于人文社会科学具有普遍的指导意义。但这些方法只是研究的指南，而不能代替具体的研究。 十九世纪中期，马克思、恩格斯创立了比较完备的历史唯物主义哲学方法。马克思的历史唯物主义又叫做历史决定论，或者生产决定论，是人类社会发展的一般规律。而且，我们认为历史唯物主义就是人类认识和研究社会最科学、最完备的方法论。马克思主义社会科学方法论也不同于一般的哲学方法论，他在历史唯物主义社会历史观的基础上形成，对现实社会科学研究具有直接指导意义。历史唯物主义是马克思主义社会科学方法论的基础，为马克思主义社会科学方法论提供了一般的方法论指导，而马克思主义社会科学方法论是历史唯物主义在社会科学研究领域的具体化。 马克思主义的辩证唯物主义和历史唯物主义既是其世界观，又是其方法论。在此基础上，它具体化为从实践出发的方法。马克思主义的社会科学方法论是一个创造性的开放体系，人类在社会认识和社会实践中所创造的一切合理的方法，马克思主义都应该积极地予以借鉴和吸收。 社会科学方法论具有以下特征：一是遵循马克思主义方法论原则，具有自身特点；二是仅涉及社会科学领域，具有普遍意义的一般方法；三是社会科学方法论是逻辑与历史的统一、描述与规范的统一；四是社会科学方法论与自然科学方法逐渐趋同，但强调主体地位与作用。 贯彻在马克思主义社会科学方法论中的基本原则包括如下几点： 第一，客观性原则。按照人类社会的本来面目来认识和理解人类历史，这是任何社会科学方法论的首要的前提。尽管我们永远不可能把握纯而又纯的社会客体，但是，客观性的要求却是绝对必须的。 第二，主体性原则。这一原则要求我们，一要注重从主体的维度去观察社会客体；二要注重把真理原则和价值原则结合起来；三要注重坚持群众史观，反对英雄史观。 第三，整体性原则。整体性原则实质上系统性原则。系统性原则要求我们从
气相色谱和液相色谱仪的区别 一、分离原理： 1.气相：气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。 2.液相：高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9′107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。 二、应用范围： 1.气相：气相色谱法具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。 2.液相：高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于400 以上）的有机物（些物质几乎占有机物总数的75% ～80% ）原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计， 三、仪器构造： 1.气相：由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。 1.1 柱箱：色谱柱是气相色谱仪的心脏，样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离，从而达到分析的目的，柱箱的作用就是安装色谱柱。 由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器，因此进样器和检测器的下端（接头）均插入柱箱。 柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱，并且操作方便。 色谱柱（样品）需要在一定的温度条件下工作，因此采用微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理，柱箱内的梯度很小。 对于一些成份复杂、沸程较宽的样品，柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预，降温时还能自动后开门排热。 1.2 进样器： 进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品，进样器还必须将其汽化，因此采用微机对进样器进行温度控制。 根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式，共有五种进样器可供 选择：
安徽建筑大学 现代水分析技术论文 专业：xx级市政工程 学生姓名：xxx 学号：xxx 课题：气相色谱法基本原理及其应用指导教师:xxx xx年xx月xx日
气相色谱法基本原理及其应用 xx （安徽建筑工业学院环境与能源工程学院，合肥，230601） 摘要：气相色谱法是分离混合物中各组分的一种有效的手段，其中气相色谱仪是20世纪50年代末在多数科学家的共同努力下诞生的。本文针对气相色谱法的起源与发展历程、工作原理与特点、在环境水污染物分析领域的应用进行了详细的概述，并列举了饮用水中挥发性有机物的气相色谱检测方法，同时提出了该方法新的发展前景。它的发展已在环境监测、水污染控制领中得到了广泛的应用。 关键词：气相色谱法；发展历程；工作原理；水污染物分析 1.气相色谱法的起源与发展历程 （1）气相色谱法的起源 色谱的发现首先认识到这种分离现象和分离方法大有可为的是俄国的植物学家Tswett。Tswett于1903年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时,将叶绿素的石油醚抽提液倒入装有碳酸钙吸附剂的玻璃管上端，然后用石油醚进行淋洗，结果不同色素按吸附顺序在管内形成一条不同颜色的环带,就像光谱一样。1906年,Tswett在德国植物学杂志上发表的一篇论文中首次把这些彩色环带命名为“色谱图”，玻璃管称为“色谱柱”，碳酸钙称为“固定相”，石油醚称为“流动相”。Tswett开创的方法叫做“液-固色谱法”[1-2],这就是色谱法的起源。 1941年，英国科学家Martin和Synge在研究液-液分配色谱时，预言可以使用气体作流动相，即气-夜色谱法。他们在1941年发表的论文中写到“流动相不一定是液体,也可以是蒸气，如以永久性气体带动挥发性混合物,在色谱柱中通过装有浸透不挥发性溶剂的固体时，可以得到很好的分离”[3]。1950年,Martin和James使用硅藻土助滤剂做载体,硅油为固定相，用气体流动相对脂肪酸进行精细分离,这就是气^液分配色谱的起源。后来，他们在1952年的Biochemical Journal上又连续发表了3篇论文[4-6],叙述了用气相色谱分离低碳数脂肪酸、挥发性胺和吡啶类同系物的方法,这标志着气相色谱法正式进入历史舞台。当时在石油化工的分析中，正当传统的分析方法无能为力时,气相色谱法就像及时雨一样,成为化学分析的得力助手。从此,科学家对气相色谱法的研究逐步展开。 （2）气相色谱法的发展 在历史上,气相色谱法的发展总是和气相色谱仪器的发展密不可分。每一种气相色谱新技术的出现,往往都伴随着气相色谱仪器的改进。因此，了解气相色谱法的发展历史可以从气相色谱仪的发展入手。历史上最早的气相色谱仪1947年由捷克色谱学家Jaroslav Janak发明的。该仪器以C为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CA 进入测氮管之前,通过KOH溶液吸收掉CA,按时间记录气体体积的增量。这台仪器虽然简陋,但对当时的气相色谱研究起到了巨大的推动作用。Jaroslav Janak发明的气相色谱仪也有一些明显的不足：它只能测室温下为气体的样品, 样品中的CA不能被测定，而且没有实现自动化。20世纪50年代末,它逐渐被更先进的气相色谱仪所取代。W55年,第一台商品化气相色谱仪诞生,标志着气相色谱仪的发展进入了崭新的时代。 现代气相色谱仪主要由5个系统组成,即气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统与检测记录系统。气路系统与温控系统自气相色谱诞生以来很少有突破性的进展。气路系统主要朝自动化方向发展,20世纪90年代出现了采用电子压力传感器和电子流量控制器，通过计算机实现压力和流量自动控制的电子程序压力流量控制系统,这是气路系统的一大进步[7]。温控系统则基本朝着精细、快速、自动化方向发展。相比之下,进样系统、分离系统与检测记录系统是气相色谱仪的核心组成系统，它们的每一次变革和进步都推动着气相色谱的
科学方法论 经济学与商务管理系国际经济与贸易关颖怡2010级国贸1班101042077 摘要： 科学方法论是关于科学的一般研究方法的理论，探索方法的一般结构，阐述它们的发展趋势和方向，以及科学研究中各种方法的相互关系问题。有广义狭义之分。狭义的仅指自然科学方法论即研究自然科学中的一般方法，如观察法、实验法、数学方法等。广义的则指所有正确的方法论，即科学的方法论。20世纪随着自然科学的发展出现了许多新方法，如控制论方法、信息方法、系统方法等，促进了方法论研究的高度发展。科学方法论愈来愈显示出它在科学认识中确立新的研究方向、探索各部门的新生长点、提示科学思维的基本原理和形式的作用。唯物辩证法是从人类的实践中总结和概括出来的正确的哲学方法，是科学研究的普遍的方法论。它对自然科学的一般研究方法起指导作用，并将随着科学实践的发展而发展。科学方法论的历史形态，从科学发展的整个历史来看，有4种形态：自然哲学方法论、哲学方法论、逻辑方法论和理论方法论。 关键词：自然辩证法、科学问题、数理逻辑 正文： 自然辩证法是关于自然界和科学技术发展的的一般规律以及人类认识自然改造自然的一般方法的科学. 研究对象是认识对象(自然界);认识成果:认识主题.学科内容里的自然观是人们对自然界的总体看法,自然界存在无限发展的辨证图景,辩证唯物主义的自然观;而科学技术论是对科学技术的总体看法,自然规律越来越变成历史的规律,自然科学在本质上是革命的;科学技术方法论:对科研方法的哲学概括.自然辩证法具有哲学的学科性质. 自然科学研究的一般程序: 1,科研课题的选择和确定;2,科学观察与科学实验的设计与进行; 3,理论思维方法对科学事实的整理和加工; 4,科学假说的建立和验证;5,科学理论的确立和深化. 科学问题是当时的科学背景下提出的关于科学实践和认识过程中需要解决而尚未解决的矛盾, 科学问题的结构是由问题的指向,疑项和问题的解的应答域预设三要素构成的. 问题的指向就是问题所指的研究对象;疑项是表明人们当前能力(当前状态)与求解理想(目标状态)的差距;应答域指得是问题的提法中预先设置了该问题解的存在域限,并在主观上认定所提问题的解必定存在于这个领域中.这三个要素围绕着问题的解发挥着各自的特殊功能,并有机的组成了科学问题的一般结构. 科学问题的基本类型:1,基础研究课题:此类课题是以认识自然现象,探索自然规律为主要目的,
气相色谱法（附答案） 一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10 检测器 2. 气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要 5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。 答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标
物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni 3H 11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音 12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相 13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样 14. 液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体
一、分离原理： 1.气相：气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。 2.液相：高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9′107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。 二、应用范围： 1.气相：气相色谱法具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。 2.液相：高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于400 以上）的有机物（些物质几乎占有机物总数的75% ～80% ）原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计，在已知化合物中，能用气相色谱分析的约占20%，而能用液相色谱分析的约占70～80%。 三、仪器构造： 1.气相：由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。 1.1 柱箱：色谱柱是气相色谱仪的心脏，样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离，从而达到分析的目的，柱箱的作用就是安装色谱柱。 由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器，因此进样器和检测器的下端（接头）均插入柱箱。 柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱，并且操作方便。 色谱柱（样品）需要在一定的温度条件下工作，因此采用微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理，柱箱内的梯度很小。 对于一些成份复杂、沸程较宽的样品，柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预，降温时还能自动后开门排热。 1.2 进样器： 进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品，进样器还必须将其汽化，因此采用微机对进样器进行温度控制。 根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式，共有五种进样器可供 选择： 1.填充柱进样器 2.毛细管不分流进样器附件 3.毛细管分流进样器附件 4.毛细管分流/不分流进样器 5.六通阀气体进样器 1.3检测器: 检测器的作用是将样品的化学信号转化为物理信号（电信号）。 检测器也需要在一定的温度条件下才能正常工作，因此采用微机对检测器进行温度控制。 根据各种样品的化学物理特性，共有五种检测器可供选择：
气相色谱仪原理结构及操 作 Modified by JEEP on December 26th, 2020.
气相色谱仪原理、结构及操作 1、基本原理 气相色谱（GC）是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，就是如图2所示的色谱图（假设样品分离出三个组分），它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。 2、气相色谱结构及维护 进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成，一般可分普通型、优质型和高温型三种，普通型为米黄色，不耐高温，一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色，使用温度可高于350℃，至色谱柱最高使用温度的400℃。正因为
进样隔垫多为硅橡胶材料制成，其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物，另外由于汽化室高温的影响，硅橡胶会发生部分降解，这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱，就可能出现“鬼峰”（即不是样品本身的峰），从而影响分析。解决的办法有：一是进行“隔垫吹扫”，二是更换进样隔垫。 一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准：（1）出现“鬼峰”；（2）保留时间和峰面积重现性差；（3）手动进样次数70次，或自动进样次数50次以后。 玻璃衬管 气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成，主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用，在分流/不分流进样时，不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后，就会对分析产生直接影响。比如，它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，还会出现“鬼峰”，因此一定要保持衬管干净，注意及时清洗和更换。 玻璃衬管清洗的原则和方法 当以下现象：（1）出现“鬼峰”；（2）保留时间和峰面积重现性差出现时，应考虑对衬管进行清洗。清洗的方法和步骤如下：（1）拆下玻璃衬管；（2）取出石英玻璃棉；（3）用浸过溶剂（比如丙酮）的纱布清洗衬管内壁。玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填：装填量3～6mg，高度5～10mm。要求填充均匀、平整。 气体过滤器
自然辩证法课程论文 题目： 院（系）： 专业： 姓名： 学号： E–mail：
自然辩证法在科研工作中的指导意义摘要：自然辩证法作为马克思主义的自然观、科学观和方法论，是马克思主义理论体系的重要组成部分,它的关于自然界和科技发展的一般规律的研究，早已成为人类认识和改造自然强有力的工具。自然辩证法从深层次概略性地研究了自然界、科学技术发展的一般规律，而且，它所包含的自然观、科学技术方法论和科学技术观，是立足于世界观、认识论和方法论的高度，从整体上来把握自然观、人类认识和改造自然科学技术以及科技发展的一般规律。随着21世纪科学技术的迅猛发展，自然辩证法越来越呈现出科学技术哲学的指导性；创新精神是当代自然辩证法的题中之义，自然辩证法是创新的产物且处于不断创新之中，创新是自然辩证法的精神实质和目标追求，表现在自然辩证法创立的目的、方法论功能所蕴含的创新机理以及它曾经和正在引导科学家的创新等方面。本文从自然科学与哲学的关系出发,探讨一下自然辩证法在科研工作中的指导意义，从而说明自然辩证法是随着科学技术的发展而不断丰富和发展的与时俱进的理论体系。 关键词:自然辩证法；哲学；创新；科研工作 前言：如今，人类社会已进入21世纪第二个十年。而新世纪的竞争主要是科学技术的竞争，而科学技术竞争的核心又是人才的竞争。因此，如何培养高素质且具有科技竞争力的新世纪人才直接关系着一个国家和民族在国际竞争中的地位，也成为新世纪我们面临的迫在眉捷的重要任务。21世纪是科技世纪，21世纪的科技呈现出高度分化又高度综合的发展趋势。因此，新时代的科学发展特点要求科技人员既要具有精深的专业知识，又要具有广博的其它知识，向综合化方向发展，而这些就需要具有创新精神的科研工作者。因此，创新精神的培养就变的尤为重要，从哲学的指导意义出发，创新精神的培养需要哲学指导，而这种指导哲学就是自然辩证法。 一、科学技术与哲学的关系 1. 科学技术会产生哲学问题 科学技术是哲学的基础,科学技术的每一次进步,都会提出新的哲学问题,都伴随着新的哲学问题的产生[1]。两千多年前,著名的毕达哥拉斯学派信奉“万物皆为数”的格言,这来源于他们对自然的深刻认识。他们发现数是音乐和谐的基础,比如当一根弦被减短到原长度的一半,那么拨动时,发出的音调就比原来的高7度;类似地,比率是3: 2的话,相对应的则是高5度的和声。毕氏学派认为,和声就是由这样一些不同的部分组成的整体,和声由各种数值比组成。于是,从某种意义上说,正是各种事物的数值比确定它们各是什么并显示彼此的关系。一切事物都可用数解释,数是永恒的,而任何别的都不能永存。 2. 科学技术的发展离不开哲学思想的指导
1、气相色谱仪由哪几部分组成 答：基本包括六个基本单元：气源系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据采集及处理系统、温控系统。 2、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的气相色谱仪的固定相和流动相分别是什么？ 答：固定相为：PEG毛细管柱。流动相为：氮气 3、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器 答：为氢火焰离子化检测器。 4、气相色谱仪的适用范围是什么 答：气相色谱仪可以应用于分析气体试样，也可分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体。如：环境检测，食品检测，有机化合物的质量检测等范围。 5、高效液相色谱仪由哪几部分组成 答：主要包括：高压泵、进样阀、色谱柱、检测器、数据采集和处理系统等部分。 6、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的固定相和流动相分别是什么 答：固定相为：十八烷烃；流动相为：80%甲醇和20%水的混合溶液。 7、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器 答：紫外吸收检测器。 8、什么叫反向高效液相色谱仪，什么叫正向液相色谱仪 答：固定相的极性小于流动相的极性叫做反向高效液相色谱仪；固定相的极性大于流动相的极性叫做正向高效液相色谱仪。 9、液相色谱仪的适用范围是什么 答：只要被分析物在流动相溶剂中有一定的溶解度，便可以分析。特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。如：环境检测，食品检测，有机化合物的含量检测等范围。 10、色谱仪进行定性分析和定量分析的依据分别为什么 答：定性分析的依据为：各检测物的保留时间；定量分析的依据为：峰面积与浓度成正比。 实验操作部分： 1、该实验中气相色谱仪的操作步骤是什么 打开氮气阀门——打开主机电源——设置温度(气化室150℃、色谱柱室75℃、检测器180℃)——打开空压机开关——打开氢气阀门——点火——待基线稳定后——进样——分析结束后读取数据。 2、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中的操作步骤是什么 答：流动相的配制（超声脱气过滤）；开机预热30分钟；进样（以微量注射器吸取适量试样并排气泡——将微量注射器插入六通阀——旋转六通阀——注入试样——旋转六通阀——拔出微量注射器）；在计算机上读取数据——关机（先关泵后关电源）。
气相色谱与液相色谱-的比较(总结) 液相色谱和气相色谱相比较，在以下几个方面具有优越性： (1) 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质，而液相色谱 却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子，热不稳定的物质受热会发生分解，也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。据统计，目前气相色谱法所能分析的有机物，只占全部有机物的15%-20%另一方面，液 相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。所以液相色谱非常适合于分离生物、医药有关的大分子和离子型化合物，不稳定的天然产物，种类繁多的其它高分子及不稳定的化合物。 (2) 对于很难分离的样品，用液相色谱常比用气相色谱容易完成分 离，主要有以下三个方面的原因： ①液相色谱中，由于流动相也影响分离过程，这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配，也就是说，在液相色谱中，有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。 ②液相色谱中具有独特效能的柱填料 (固定相)的种类较多，这样就使固定相的选择余地更大，从而增加了分离的可能性。 ③液相色谱使用较低的分离温度，分子间的相互作用在低温时更为有效，因此降低温度一般会提高色谱分离效率。 (3) 和气相色谱相比，液相色谱对样品的回收比较容易，而且是定
量的，样品的各个组分很容易被分离出来。因此，在很多场合，液相色谱不仅作为一种分析方法，而且可以作为一种分离手段，用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。在气相色谱中所分离出的各样品组分虽也可以回收，但一般都不太方便，而且定量性差。液相色谱法由于具有这些气相色谱法不具备的优点，因此在许多领域得到广泛的应用。 气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢？让我们从以下几个方面进行考察： 一、流动相 GC用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。 与HPLC1比，GC流动相的种类少，可选择范围小，载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离，其本身对分离结果的影响很有限。而在HPLC中，流动相种类多，且对分离结果的贡献很大。换一个角度看，GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外，GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。 、固定相 因为GC的载气种类相对少，故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变，尤其在填充柱 GC中，固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成，这对分离有决定性的影响，所以，导致了种类繁多的GC 固定相的开发研究。迄今已有数百种 GC固定相可供我们选择使用，
气相色谱仪原理、结构及操作 1、基本原理 气相色谱（GC ）是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，GC 主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He 等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，就是如图2所示的色谱图（假设样品分离出三个组分），它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。 2、气相色谱结构及维护 2.1 进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成，一般可分普通型、优质型和高温型三种，普通型为米黄色，不耐高温，一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色，使用温度可高于350℃，至色谱柱最高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成，其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物，另外由于汽化室高温的影响，硅橡胶会发生部分降解，这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱，就可能出现“鬼峰”（即不是样品本身的峰），从而影响分析。解决的办法有：一是进行“隔垫吹扫”，二是更换进样隔垫。一般更换进样隔
浅析科学技术方法论在材料科学中的作用 摘要：科学方法论是“自然科学方法论”的简称。它既是马克思主义认识论的具体体现，又是对各门自然科学的认识方法的概括和总结。它所涉及到的观察、实验、测定、数据处理、分类、提出假说、验证假说、得出结论等步骤，正体现了材料研究方法的一般规律。所以，科学方法论是正确认识材料的重要理论依据，又是培养解决实际问题能力的基本途径和步骤。 关键词：科学技术方法论材料实验方法 所谓科学技术方法论就是关于科学技术研究中常用的一般方法的理论体系，是关于科学研究和工程技术研究一般方法的性质、特点、内在联系和变化发展的理论体系。这与研究材料性能的方法极为符合。因此，在材料研究的学习中，科学技术方法论给我们提供了研究材料科学的方法依据以及理论依据，就如前进的道路上有了一盏明灯照耀。 一、认识科学技术方法论 1、诞生条件 亚里士多德在《形而上学》一书中说：“哲学和科学的诞生有三个条件。第一是‘惊异’，是人们对自然现象和社会现象所表现出来的困惑和惊奇。有了惊异也就感受到了自己的无知，自知其无知者为了摆脱无知就追求知识，求知并非为了实用的目的，而是纯粹是一种对智慧的热爱。第二个条件是‘闲暇’。知识阶层不用为着生活而奔波劳碌，因为，整天从事繁重体力劳动没有闲暇的人，是无法从事求知这种脑力劳动的。第三个条件是‘自由’。哲学知识是自足的，它不以别的什么目的而存在。它是一门自由的学问，它要求自由地思考、自由地发表意见，不受他种目的和利益支配。”由此可见，科学技术方法论最初是因好奇而起，经过无数前辈们的无数次实验总结而来的。它涵盖了社会各个领域，它既是马克思主义认识论的具体体现，又是对各门自然科学的认识方法的概括和总结。 2、主要内容 方法论，就是人们认识世界、改造世界的一般方法，是人们用什么样的方式、方法来观察事物和处理问题。概括地说，世界观主要解决世界“是什么”的问题，方法论主要解决“怎么办”的问题。科学方法的定义是指：人们在认识和改造世界中遵循或运用的、符合科学一般原则的各种途径和手段，包括在理论研究、应用研究、开发推广等科学活动过程中采用的思路、程序、规则、技巧和模式。简单地说，科学方法就是人类在所有认识和实践活动中所运用的全部正确方法。科学方法论是关于科学的一般研究方法的理论，探索方法的一般结构，阐述它们的发展趋势和方向，以及科学研究中各种方法的相互关系问题。 科学方法论有广义狭义之分。狭义的仅指自然科学方法论即研究自然科学中的一般方法，如观察法、实验法、数学方法等。广义的则指所有正确的方法论，
3过程气相色谱仪（Maxum） 3.1概述 该色谱可安装在恶劣环境中（1区或2区防爆场合）直接进行在线分析或是安装在过程分析实验室里进行离线分析。 MaxumTM Ed. II拥有着经过特殊设计的非常稳定的硬件和软件系统。它的高品质的硬件以及集成的智能化处理软件满足了测量重现性和长时间不间断运行的苛刻要求。强大的通讯工具使MaxumTM Ed. II可将测量值直接传送给过程控制计算机或过程监测和报告设备。完备的网络能力 可使多台Maxum TM Ed. II工业色谱仪在大系统中实现彼此协调工作。Maxum TM Ed. II工业色谱采用了最先进的色谱软件，即插即用式电子硬件和符合工业标准的网络和通讯工具，使操作更加简单，维护更加容易。 3.2分析仪组成 分析系统是由硬件部分和软件部分共同组成的。 3.2.1硬件组成 3.2.1.1电器单元： 系统控制器(SYSCON)、电子传感器(SNE)、检测器模块(DPM)、电源输入控制模块(PECM)、固态继电器模块(SSR)、电磁阀控制模块(SVCM)、电子压力控制模块(EPCM)、配线板(WDB)、电源系统模块(PSM)。其中系统控制器(SYSCON)内包含了I/O和通讯系统。 3.2.1.2恒温单元： 加热器及温度检测器、高效色谱柱、检测器（TCD,FID,FPD）、取样阀和柱切阀、甲烷转化器等。 3.2.1.3辅助单元：载气供给，仪表风供给，标气供给等。 3.2.1.4样品预处理系统：现场取样一次阀、汽化器、样品阀，减压阀，过滤器，流量计，流路切换阀等。 注：工艺条件不同仪表内部配置与样品预处理的配置也不相同 电器单元连接逻辑图