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重量分析法和沉淀滴定法思考题1.沉淀形式和称量形式有何区别？试举例说明之。
答：在重量分析法中，沉淀是经过烘干或灼烧后再称量的。
沉淀形式是被测物与沉淀剂反应生成的沉淀物质，称量形式是沉淀经过烘干或灼烧后能够进行称量的物质。
有些情况下，由于在烘干或灼烧过程中可能发生化学变化，使沉淀转化为另一物质。
故沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不相同。
例如：BaSO4,其沉淀形式和称量形式相同，而在测定Mg2+时，沉淀形式是MgNH4PO4·6H2O，灼烧后所得的称量形式却是Mg2P2O7。
2．为了使沉淀定量完全，必须加人过量沉淀剂，为什么又不能过量太多?答：在重量分析法中，为使沉淀完全，常加入过量的沉淀剂，这样可以利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度。
沉淀剂过量的程度，应根据沉淀剂的性质来确定。
若沉淀剂不易挥发，应过量20%~50%；若沉淀剂易挥发，则可过量多些，甚至过量100%。
但沉淀剂不能过量太多，否则可能发生盐效应、配位效应等，反而使沉淀的溶解度增大。
3．影响沉淀溶解度的因素有哪些？它们是怎样发生影响的？在分析工作中，对于复杂的情况，应如何考虑主要影响因素?答：影响沉淀溶解度的因素有：共同离子效应，盐效应，酸效应，配位效应，温度，溶剂，沉淀颗粒大小和结构等。
共同离子效应能够降低沉淀的溶解度；盐效应通过改变溶液的离子强度使沉淀的溶解度增加；酸效应是由于溶液中H+浓度的大小对弱酸、多元酸或难溶酸离解平衡的影响来影响沉淀的溶解度。
若沉淀是强酸盐，如BaSO4，AgCl等，其溶解度受酸度影响不大，若沉淀是弱酸或多元酸盐[如CaC2O4、Ca3(PO4)2]或难溶酸（如硅酸、钨酸）以及与有机沉淀剂形成的沉淀，则酸效应就很显著。
除沉淀是难溶酸外，其他沉淀的溶解度往往随着溶液酸度的增加而增加；配位效应是配位剂与生成沉淀的离子形成配合物，是沉淀的溶解度增大的现象。
因为溶解是一吸热过程，所以绝大多数沉淀的溶解度岁温度的升高而增大。
第二章 误差和分析数据处理1、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。
答：①砝码受腐蚀：系统误差(仪器误差)；更换砝码。
②天平的两臂不等长：系统误差(仪器误差)；校正仪器。
③容量瓶与移液管未经校准：系统误差(仪器误差)；校正仪器。
④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀：系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。
⑤试剂含被测组分：系统误差(试剂误差)；做空白实验。
⑥试样在称量过程中吸潮：系统误差(操作误差)；严格按操作规程操作。
⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内：系统误差(方法误差)；另选指示剂。
⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准：偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。
⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符：系统误差(仪器误差)；校正仪器。
⑩在HPLC 测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠:系统误差(方法误差)；改进分析方法 6、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下：② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精密度高？ 解：①nd d d d d321n++++=0.241=d 0.242=d12i -∑=n d s0.281=s 0.312=s②标准偏差能突出大偏差。
③第一组数据精密度高。
7、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。
求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。
解：①12.0104i=∑=nx x ②0.00121)(2i =--∑=n x x s③0.00038==ns s④0.00120.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=⨯±==±±=＝时，，查表置信限＝f nstn s tx u 8、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时，产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。
第七章重量分析法和沉淀滴定法思考题1.沉淀形式和称量形式有何区别？试举例说明之。
答：在重量分析法中，沉淀是经过烘干或灼烧后再称量的。
沉淀形式是被测物与沉淀剂反应生成的沉淀物质，称量形式是沉淀经过烘干或灼烧后能够进行称量的物质。
有些情况下，由于在烘干或灼烧过程中可能发生化学变化，使沉淀转化为另一物质。
故沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不相同。
例如：BaSO4,2+其沉淀形式和称量形式相同，而在测定Mg时，沉淀形式是MgNH4PO4·6H2O，灼烧后所得的称量形式却是Mg2P2O7。
2．为了使沉淀定量完全，必须加人过量沉淀剂，为什么又不能过量太多?答：在重量分析法中，为使沉淀完全，常加入过量的沉淀剂，这样可以利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度。
沉淀剂过量的程度，应根据沉淀剂的性质来确定。
若沉淀剂不易挥发，应过量20%~50%；若沉淀剂易挥发，则可过量多些，甚至过量100%。
但沉淀剂不能过量太多，否则可能发生盐效应、配位效应等，反而使沉淀的溶解度增大。
3．影响沉淀溶解度的因素有哪些？它们是怎样发生影响的？在分析工作中，对于复杂的情况，应如何考虑主要影响因素?答：影响沉淀溶解度的因素有：共同离子效应，盐效应，酸效应，配位效应，温度，溶剂，沉淀颗粒大小和结构等。
共同离子效应能够降低沉淀的溶解度；盐效应通过改变溶液的离子强度使沉淀的溶解度增+加；酸效应是由于溶液中H浓度的大小对弱酸、多元酸或难溶酸离解平衡的影响来影响沉淀的溶解度。
若沉淀是强酸盐，如BaSO4，AgCl等，其溶解度受酸度影响不大，若沉淀是弱酸或多元酸盐[如CaC2O4、Ca3(PO4)2]或难溶酸（如硅酸、钨酸）以及与有机沉淀剂形成的沉淀，则酸效应就很显著。
除沉淀是难溶酸外，其他沉淀的溶解度往往随着溶液酸度的增加而增加；配位效应是配位剂与生成沉淀的离子形成配合物，是沉淀的溶解度增大的现象。
因为溶解是一吸热过程，所以绝大多数沉淀的溶解度岁温度的升高而增大。
重量分析法
一、什么是重量分析法
重量分析法（Weight Analysis）是一种用于确定物质成分的方法，通过对物质
的重量进行定量分析并计算，最终确定物质中各组分的含量。
二、重量分析法原理
重量分析法的基本原理是：基于化学反应的定量性，根据化学反应式和反应物
的摩尔比例，可以确定某一组分的含量。
因此，将待分析物质与已知量的标准物质反应，测定反应前后两者的质量差，就可以计算待分析物质中该组分的含量。
三、重量分析法的步骤和注意事项
1.选取合适的标准物质，精确测定其重量。
2.取少量待分析物质，精确测定其重量，计入计量瓶中。
3.加入一定量的酸或碱，使待测物质与标准物质反应。
4.反应后，精确称取反应后的混合物质量，并作为计算的基础。
5.根据化学反应式和计算公式计算待分析物质中各组分的含量。
6.注意事项：
–待测物质中各组分不应与反应物和生成物相互干扰。
–标准物质应纯净，引起干扰的组分的含量应低于待测物质中对应成分的含量。
–所用的溶液和试剂应有足够强的稳定性和反应性。
四、应用范围
重量分析法适合于各种组成复杂的样品的分析，包括无机物和有机物，如矿物、药品、化妆品、食品等。
此外，它还可以用于纯度检验和催化反应的研究。
五、
重量分析法是一种基本的定量分析方法，具有简单易行、不依赖于设备、精度
高等优点，但是样品准备的要求比较高，需要事先选好标准物质和化学反应条件。
因此，在进行重量分析法时，必须严格遵循操作规程，确保分析结果的准确性和可靠性。
重量分析法一、重量分析的方法a、沉淀法：沉淀法是重量分析的主要方法。
这种方法是将被测组分形成难溶化合物沉淀，经过过滤、洗涤、烘干及灼烧〔有些难溶化合物不需要灼烧〕，最后称重，由所得重量计算被测组分的含量。
b、汽化法：汽化法是通过加热或用其他方法使样品中某种挥发性组分逸出，然后根据样品减轻的重量计算该组分的含量；或者当挥发性组分逸出时，选一种吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂增加的重量计算该组分的含量。
c、电解法：电解法是利用电解原理，使金属离子在电极上析出，然后称重，计算其含量。
d、萃取法：萃取法是利用有机溶剂将被测组分从样品中萃取出来，然后再将溶剂处理掉，称取萃取物的重量，计算被测组分的含量。
二、重量分析法原理重量分析法是根据反应生成物的质量来确定欲测组分含量的定量分析方法。
为完成此任务最常用的方式是将欲测定的组分沉淀为一种有一定组成的难溶性化合物然后经过一系列操作步骤来完成测定。
我们称这种分析方法为重量分析法中沉淀法。
沉淀析出的形式称为沉淀式，烘干或灼烧后称量时的形式称为称量式。
例如：Fe3+ →Fe(OH)3 →Fe2O3沉淀式称量式Ba2+ →BaSO4 →BaSO4沉淀式称量式三、重量分析法中对沉淀的要求及沉淀剂的选择1、对沉淀式的要求〔1〕沉淀式应具有最小的溶解度：实验证明对二离子型的电介质如BaSO4或AgCl等其K sp 不大于10－8，在实用上可认为沉淀完全。
〔2〕沉淀式应当尽可能具有便于过滤和洗去杂质的结构。
颗粒较大的晶型沉淀比同质量的小颗粒沉淀具有较小的总外表积，易于洗净。
〔3〕沉淀式应当容易转变为称量式。
〔4〕沉淀吸附杂质少。
2、对称量式的要求〔1〕称量式的组成必须与化学式相符；〔2〕称量式必须很稳定；〔3〕称量式的分子量要尽可能大，而被测组分在称量式中的含量应尽可能小。
例如：测定铬含量，以哪中称量式〔Cr 2O 3或BaCrO 4〕称量可得较小的误差？称量式：Cr 2O 3 在152mgCr 2O 3中含有104mgCr在1mgCr 2O 3中含有： mg mg m Cr 7.0152104== 称量式BaCrO 4 在253.4mg BaCrO 4中含有52mgCr 在1mg BaCrO 4中含有： mg mg m Cr 2.04.25352==从上面两例计算中可知以BaCrO 4为称量式可得较小的误差。
