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气相色谱操作规程及日常维护方案一、气相色谱操作规程1.1准备工作我们要确保气相色谱仪器的完整性，检查各部件是否齐全，包括气源、色谱柱、检测器、进样系统等。
然后，打开气相色谱仪器的电源，预热仪器至稳定状态。
我们需要准备样品，确保样品的纯净度和浓度符合测试要求。
1.2进样操作在进样前，要先将进样针插入样品瓶中，轻轻抽取适量样品，注意不要抽入气泡。
将进样针插入进样口，迅速推出样品，然后立即拔出进样针，避免样品残留在进样针中。
进样过程中，要确保色谱仪器的运行状态正常，观察样品在色谱柱上的分离效果。
1.3数据采集与处理在色谱仪器的电脑上，打开数据处理软件，设置好检测器类型、检测波长等参数。
当样品进入色谱柱后，软件会自动记录色谱图。
待样品完全分离后，我们可以对色谱图进行积分，计算各个组分的含量。
1.4关闭仪器实验结束后，关闭气相色谱仪器的电源，将色谱柱、进样系统等部件清洗干净，防止残留样品对下次实验产生影响。
同时，关闭气源，确保实验室安全。
二、气相色谱日常维护2.1气源维护气源是气相色谱仪器的动力源泉，要定期检查气源的压力和纯度。
如果发现气源压力不稳定或纯度降低，要及时更换气源。
要定期清洗气源过滤器，防止杂质进入仪器。
2.2色谱柱维护色谱柱是气相色谱仪器的核心部件，其性能直接影响实验结果。
要定期检查色谱柱的完整性，避免断裂、污染等现象。
使用完毕后，要用适当的溶剂清洗色谱柱，去除残留样品。
长时间不使用时，要将色谱柱从仪器中取出，妥善保存。
2.3检测器维护检测器是气相色谱仪器的关键部件，要定期检查检测器的灵敏度、线性范围等参数。
使用过程中，要注意检测器的工作温度，避免过热或过冷。
要定期清洗检测器，防止样品残留或污染。
2.4进样系统维护进样系统是气相色谱仪器的入口，要定期检查进样针、进样口等部件的完好性。
使用过程中，要确保进样针干净，避免样品污染。
同时，要定期清洗进样口，防止样品残留。
2.5软件维护气相色谱仪器的软件是数据采集与处理的重要工具，要定期更新软件版本，确保其正常运行。
气相色谱仪作业指导书（一）引言：气相色谱仪是一种常用的分析仪器，在化学、制药、环境等领域有广泛应用。
本文是《气相色谱仪作业指导书（一）》，旨在为初学者提供操作和维护气相色谱仪的指导。
本指导书将详细介绍气相色谱仪的原理、操作流程、常见故障及维护方法等内容。
一、气相色谱仪原理的介绍1. 气相色谱仪的基本原理2. 气相色谱仪的工作流程3. 色谱柱的选择及使用注意事项4. 色谱柱的保养与存储5. 色谱峰的分析与定性定量方法二、气相色谱仪操作流程1. 开机前的准备工作2. 样品的准备与进样操作3. 参考物质的选择和加入4. 仪器的操作设置5. 数据记录与结果分析三、气相色谱仪常见故障及排除1. 色谱峰异常及解决方法2. 柱子不流动怎么办3. 柱塞堵塞的处理办法4. 柱子中脂溶性物质残留的清洁方法5. 老化柱子的更换与维护四、气相色谱仪的维护与保养1. 仪器的日常检查与清洁2. 气源的检查与维护3. 柱子的更换与保养4. 检测器的校准与维护5. 仪器的存储与运输五、气相色谱仪操作注意事项1. 安全使用气相色谱仪的注意事项2. 操作步骤的注意事项3. 样品处理和进样操作的注意事项4. 仪器操作设置的注意事项5. 数据记录与结果分析的注意事项总结：本《气相色谱仪作业指导书（一）》详细介绍了气相色谱仪的原理、操作流程、常见故障及维护方法等内容。
通过学习本指导书，读者将能够全面了解气相色谱仪的使用和维护，提高实验室工作效率，并保证实验数据的准确性和可靠性。
同时，读者在使用气相色谱仪时也需注意操作的安全和步骤的正确性，以确保实验顺利进行。
气相色谱的常见问题和维护一基线1，基线向下漂移可能的原因一:新色谱柱刚安装在设备上，基线续可能连续向下漂移几钟.这是正常现象。
建议采取措施:提高柱温箱温度至色谱柱的最高连使用温度附近，维持该温度到基线走势平稳。
如果新色谱柱在初次使用中，以基线连续10分钟没有下降的趋势，应立刻冷却色谱柱并检查气路有无泄漏可能的原因二:检测器未达到平衡。
建议采取措施:延长检测器的平衡时间。
可能的原因三:检测器或系统中的其它中的沉淀污染被高温‘烘烤’出，形成对基线的干扰建议采取措施:参见P16－18，清理系统中的污染物。
2基线向上漂移可能的原因一:色谱柱固定相的破坏。
建议采取措施:不洁净的载气和过高的使用温度是破坏固定相的主要原因，调整相应的条件。
如果固定相破坏.流失严重，必须更换新的色谱柱。
可能的原因二:载气流速下降。
建议采取措施:①调整载气压力②清洗或更换气路中的压力和流量调节阀。
参见16-18。
3噪音可能的原因一:毛细管色谱柱末端插入FID.NPD或者FPD检测器的火焰区过深。
建议采取措施:查看色谱柱的安装部分，连接色谱柱和检测器。
可能的原因二:使用ECD或TCD检测器时，气体泄漏建议采取措施:检查.维修气路。
引发基线噪声。
可能的原因三:使用FID.NPD或者FPD检测器时，燃气流速或者燃气选择不当,引起基线噪音。
建议采取措施:使用干燥.洁净的高等级燃气。
调整燃气流速。
可能的原因四:进样口被污染。
建议采取措施:①参P18,清洁进样口。
②更换进样衬垫。
③更换衬管中的玻璃纤维或硅烷化玻璃柱。
可能的原因五:毛细管色谱柱被污染。
建议采取措施:①切除色谱柱首端10厘米。
②使用溶剂清洗色谱柱。
③色谱柱污染严重时，必须更换新的色谱柱。
可能的原因六:检测器发生故障。
建议采取措施:参见16-18，维修更换检测器。
可能的原因七:检测器电路发生故障。
建议采取措施:及时联系GC设备生产商或者专业维修机构。
4 Offset （基线位置突然变化）可能的原因一:电源电压波动。
气相色谱仪的常见问题汇总检查是哪部分受到污染的简单方法，就是分别单独将某一部分的工作温度升高，若基流明显变大，该部分就污染严重。
气路（包括进样器）中的堵塞和漏气，往往会引出峰不正常；进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。
A噪音1毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音检查，维修气路3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气，调整流速4进样口被污染清洗进样口；更换搁垫；更衬管中的玻璃纤维或硅烷化5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm；用溶剂清洗色谱柱；更换之6检测器发生故障维修，更换之7检测器电路发生故障联系生产商或维修机构（专业）B Offset(基线位置的突然改变1电源电压波动使用稳压器2 电路接口处连接不好检查，清洗其接口处，拧紧接口3进样口被污染4色谱柱被污染5毛细管末端插入检测器太深6 检测器被污染C毛刺1 电磁干扰关闭电磁干扰源2颗粒污染进入检测器3气路密封松动，气体泄露拧紧松动的密封4检测器内部电路接口或输入，输出信号接口松动检查，清洗，拧紧接口，更换之积尘或被腐蚀D Wander（低频率的噪音）1温度，压力等环境条件的波动找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定之2温度控制漂移测量检测器的温度3 载气中含杂质（温度稳定时）更换载气或气体净化器4进样口被污染5毛细管被污染6气体流速控制失灵清洗或更换气体(一)保留时间变化1.柱温变化柱恒温，必要时需配置恒温箱2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染每天冲洗柱5.柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命采用保护柱(二)保留时间缩短1.流速增加检查泵,重新设定流速2.样品超载降低样品量3.键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀5.温度增加柱恒温(三)保留时间延长1.流速下降管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡2.硅胶柱上活性点变化用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱3.键合相流失同前(二)34.流动相组成变化同前(二)45.温度降低同前(二)5(四)出现肩峰或分叉1.样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂3.柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4.柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.进样器损坏更换进样器转子(五)鬼峰1.进样阀残余峰每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗2.样品中未知物处理样品3.柱未平衡重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) 每天新配,用抗氧化剂5.水污染(反相) 通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水(六) 基线噪声1.气泡(尖锐峰) 流动相脱气,加柱后背压2.污染(随机噪声) 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂3.检测器灯连续噪声更换氘灯4.电干扰(偶然噪声) 采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)5.检测器中有气泡流动相脱气,加柱后背压(七)峰拖尾1.柱超载降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相2.峰干扰清洁样品,调整流动相3.硅羟基作用加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH 值,钝化样品4.同前(四)4 同前(四)45.同前(四)3 同前(四)36.死体积或柱外体积过大连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管7.柱效下降用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱(八)峰展宽1.进样体积过大同(四)12.在进样阀中造成峰扩展进样前后排出气泡以降低扩散3.数据系统采样速率太慢设定速率应是每峰大于10点4.检测器时间常数过大设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%5.流动相粘度过高增加柱温,采用低粘度流动相6.检测池体积过大用小体积池,卸下热交换器7.保留时间过长等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱8.柱外体积过大将连接管径和连接管长度降至最小9.样品过载进小浓度小体积样品检测器温度的设置原则是保证流出色谱柱的组分不会冷凝同时满足检测器灵敏度的要求。
气相色谱仪安全注意事项1.在操作气相色谱仪之前，需要进行相关的培训和教育，确保操作人员了解仪器的工作原理、操作步骤和安全操作规程。
2.气相色谱仪应该安装在通风良好的实验室中，并远离可燃物和易燃气体，以确保实验室的安全。
3.在操作气相色谱仪时，使用者应该佩戴适当的防护装备，如实验手套、安全护目镜和实验服，以防止化学物质的直接接触。
4.在使用气相色谱仪之前，需要对仪器进行充分的维护和检查，以确保仪器的正常运行。
需要特别检查气源、柱温箱、检测器和进样器等关键部件的状况。
5.气相色谱仪中常用的气体包括氢气、氮气和氦气等。
在使用这些气体之前，需要确保气瓶连接正确，调节压力适当，并确保气瓶的阀门关闭牢固。
6.在操作气相色谱仪时，应注意热面原件的温度，避免直接接触以防烫伤。
同时，必须确保电源线的连接牢固，避免因短路或电气故障引发火灾。
7.在进样物质时，应小心操作，避免溅出物质，造成皮肤或眼睛的损害。
如果出现物质溅入眼睛或皮肤上，应立即用大量清水冲洗，并寻求医生的帮助。
8.气相色谱仪在操作过程中产生的废弃物应得到正确的处理。
有机溶剂等有毒有害物质应按照规定的程序进行处理和存储。
9.在气相色谱仪分析时，要注意保持仪器周围的整洁，并确保平台稳定。
禁止在气相色谱仪上放置未经过实验记录的杂物。
10.定期对气相色谱仪进行校准和维护，以确保其准确性和稳定性。
操作人员应定期参加相关的培训课程，了解最新的仪器操作和安全规程。
总之，对于气相色谱仪的安全注意事项，我们应该始终保持警惕，并严格按照规定的操作程序进行实验。
只有确保实验室的安全，才能顺利开展化学实验工作。
气相色谱仪器常见故障排除方法1.柱问题：（1）柱前端堵塞：可以尝试使用溶剂进行冲洗，或者更换柱。
（2）柱端封堵：检查是否有封堵物，可以使用一些清洗剂进行冲洗。
（3）柱床破裂：需更换柱。
2.气路问题：（1）气路堵塞：排除堵塞物，可以通过拆除气路进行清洗。
（2）气体流量过大或过小：调整气体流量控制阀。
（3）进样口漏气：检查漏气点，重新连接或更换密封件。
3.检测器问题：（1）检测器灵敏度降低：检查检测器操作温度是否符合要求，调整操作温度。
（2）检测器响应变慢：调整参数，例如增加进样量等。
（3）检测器积聚背景信号：更换耗材，例如更换检测器气体。
4.温控问题：（1）温度不稳定：检查温控程序是否正确设置，可以尝试重新进行温度校准。
（2）温度过高：检查温度控制器的设定值和实际值是否相符，检查冷却系统是否正常工作。
5.数据问题：（1）峰形畸变：可能是进样量过大导致，减小进样量可以解决。
（2）峰高不稳定：可能是流速不稳定导致，调整流速控制阀进行修正。
（3）峰分离不良：可能是温度不稳定导致，调整温度控制器进行修正。
6.其他问题：（1）噪声干扰：检查周围环境是否有干扰源，例如电磁辐射源等。
（2）漏气问题：检查连接点和密封件是否完好，重新连接或更换密封件。
总结起来，气相色谱仪器的故障排除方法主要包括检查柱问题、气路问题、检测器问题、温控问题、数据问题和其他问题等方面。
正确地排除故障可以保证气相色谱仪器的正常运行，提高分析效率和准确度。
需要注意的是，在排除故障时应按照相关操作手册和注意事项进行操作，并与相关专业人员进行沟通指导。
气相色谱注意事项气相色谱注意事项a. 先通载气，后通电；先关电，后关载气。
当连续使用或做精细分析时,?晚上最好不关载气，可适当调低入口压强至0.1MPa，保证系统内的正压状态。
当TCD?高温运行结束后, 应关热导控制器和温度控制器半小时后才能关载气，以保护传感器元件不被高温氧化；b. 当第一次使用气瓶减压阀时，请将减压阀原出口接头取下，用附件箱中的接头(CF8.470.080)替代。
用Φ3×0.5软管连接减压阀、净化管及仪器，减压阀和净化管接头连接处必须保证不漏气；c. 开气源时，气瓶开关阀应开足，减压阀开关旋至最松，查看减压阀的压力表应压力足够，然后逐渐调减压阀，仪器正常运行时, 使减压阀低压测压强输出为：载气在0.5～0.6MPa之间；氢气、空气在0.3～0.4之间。
若压力过大会损坏仪器内部阀件，甚至引起净化管炸裂；若压强过小，稳压阀不能正常工作，须调至规定范围内；d. 仪器的载气稳压阀出厂时已校至0.4Mpa，一般情况下用户不要自己调整，以免流量表不准确，若调动，载气流量需重新校正；e. 接入检测器的色谱柱必须事先经过严格老化，其老化温度低于固定相的最高使用温度，高于分析样品时的温度，老化时间应长于36h，并通以适当的流量,?以避免分析时固定相流失引起检测器污染和基线漂移。
若用柱箱老化色谱柱，柱出口不能接在检测器上，应使其出气排出仪器外；f. 用氢气作燃烧气的检测器工作温度应不低于120℃，并且应达到该温度才可点火，否则会因燃烧后生成的水汽积水，严重影响检测器的使用寿命和性能，关机时也应先关辅助气，待氢气、空气压强降至零，火熄灭后方可降温；g. 稳流阀使用中不宜将流量调得过小(接近零)，以免损环其阀针，刻度旋钮调节时不要太快，并认准每次是一种旋向(顺或反时针)，以保证流量的重复性；h. 通电使用中不能拆接任何电气部件，若需维修，必须关电后再操作，并且应搞清楚毛病后再进，轻易不要随便拆换元器件，以免扩大故障范围；i. 汽化室用进样密封片，在注射10～20次后，应及时更换，以免漏气。
气相色谱分析过程中出现的问题及预防措施摘要：近些年来，伴随着我国化工业的快速发展，气相色谱得到了十分广泛的应用，由于其结构复杂、精度要求高，所以，在使用过程中其不可避免会遇到一定的问题。
这要求相关的技术人员应该加强对仪器设备故障的处理，确保其良好使用。
因此，本文主要针对气相色谱分析故障的产生原因、主要问题以及应对措施三大方面的内容进行简单分析，希望能为我国化工业的发展提供一定的参考。
关键词：气相色谱分析预防措施一、气相色谱分析故障的主要原因1.1.气路污染这是气相色谱分析过程中最普遍的一种故障，该故障的主要表现为设备产生未知峰或刺耳噪声。
造成该问题的主要原因在于分析样品的载气选择不合理或样品中夹杂了其他杂质。
要想较好地解决该问题，相关的实验人员可以针对实际情况进行必要的分析，从而明确污染的具体位置，并对其进行有效的清理。
1.2.设置不当载气流速与柱温设置会在很大程度上影响气相色谱仪的使用效果，若色谱柱稳定运行，且没有出现污染部位，但是依旧存在分离效果不佳等情况，这在一定程度上可以判定为是由载气流速与柱温设置不当导致。
针对该问题，相关的实验人员可以合理降低其流速，或在流速稳定的前体下，尽量降低其温度，从而有效确保分离效果。
1.3.电路故障电路故障也会在很大程度上引发气相色谱分析问题的产生，因此，这要求相关的实验人员应该加强对电路故障的处理。
电路故障具有非常明显的辨别特征，如果在运行过程中电源无法启动或恒温箱无法正常使用等都可判定为电路故障。
当产生该情况时，实验人员需要根据实际情况进行必要的分析，并判断故障区域，从而准确替换故障元件。
二、气相色谱分析过程中产生的问题2.1.样品脱气目前，我国样品脱气普遍采用机械振荡的方法，其主要是在恒温、密封的环境内，油液样品与气体利用机械振荡，使得气体、油液的溶解度达到两相平衡，然后测量气相中各成分的浓度，再利用平衡原理计算得到数据结果，从而了解样品成分含量。
而在该环节中容易产生的问题主要包括以下四大方面，第一，样品中存在气泡；第二，油样或氮气的体积产生测量误差；第三，注射器顶部密封性不足；最后，样品的具体温度与振荡设备的预期温度不相同等。
气相色谱仪对环境的安装要求气相色谱仪常
见问题解决方法
气相色谱仪在安装时对环境有确定的要求，实在如下：1）环境环境温度应在5～350C相对湿度85、2）室内应无腐蚀性气体，离仪器及气瓶3m以内不得有
气相色谱仪在安装时对环境有确定的要求，实在如下：
1）环境环境温度应在5～350C相对湿度高效气相色谱仪造成分流鄙视的原因
高效气相色谱仪分流进样中的分流鄙视是指高效气相色谱仪分流进样分析中，在确定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比不同，造成进入色谱柱的样品构成与原样品构成不同，从而影响定量分析精准度。
造成分流鄙视的原因如下：
一、不均匀气化：
由于样品中各组分的极性不同，沸点各异，因而气化速度各不相同。
这些导致沸点不同的组分到达分流点时，气化状态可能不完全相同。
气化不完全的组分比完全气化的组分可能多分流一些样品。
二、样品组分在载气中扩散速度：
不同样品组分在载气中的扩散速度不同，扩散速度与温度成正比。
尽量使样品快速气化是除去分流鄙视的紧要措施。
三、分流比大小：
一般来说，分流比越大，越有可能造成分流鄙视。
在样品浓度和柱容量允许的条件下，分流比小些有利。
气相色谱常见问题及注意事项 一、气相色谱法有哪些特点？ 答：气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点： １、高灵敏度：可检出10-13g的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。 ２、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。 ３、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。 ４、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。 ５、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。 ６、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。 ７、设备和操作比较简单仪器价格便宜。 二、气相色谱的分离原理为何？ 答：气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。 三、何谓气相色谱？它分几类？ 答：凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类：
１、按固定相聚集态分类： （１）气固色谱：固定相是固体吸附剂， （２）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。 ２、按过程物理化学原理分类： （１）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。 （２）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。 （３）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。 ３、按固定相类型分类： （１）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。 （２）纸色谱：以滤纸为载体， （３）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。 ４、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。 四、气相色谱法简单分析装置流程是什么？ 答：气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成： 1、气源部分 2、进样装置 3、色谱柱 4、鉴定器和记录器 五、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释？ 答：１、相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。 2、色谱峰：物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。 3、基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。 4、峰高与半峰宽：由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以x１／２表示。 5、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称峰面积，用Ａ表示。 6、死时间、保留时间及校正保留时间：从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间，以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间，以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Ｖd表示。 7、死体积，保留体积与校正保留体积：死时间与载气平均流速的乘积称为死体积，以Ｖd表示，载气平均流速以Ｆc表示，Ｖd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积，以Ｖr表示，Ｖr=trxFc。 8、保留值与相对保留值：保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准，而求出其他物质的保留值对此标准物的比值，称为相对保留值。 9、仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。 10、基流：氢焰色谱，在没有进样时，仪器本身存在的基始电流（底电流），简称基流 六、一般选择载气的依据是什么？气相色谱常用的载气有哪些？ 答：作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好；纯度高；价格便宜并易取得；能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。 七、载气为什么要净化？应如何净化？ 答：所谓净化，就是除去载气中的一些有机物、微量氧，水分等杂质，以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气，可导致柱失效，样品变化，氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导致鉴定器线性变劣等，所以载气必须经过净化。一般均采用化学处理的方法除氧，如用活性铜除氧；采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质；采用矽胶，分子筛等吸附剂除水分。 八、试样的进样方法有哪些？ 答：色谱分离要求在最短的时间内，以“塞子”形式打进一定量的试样，进样方法可分为： １、气体试样：大致进样方法有四种： （１）注射器进样（２）量管进样（３）定体积进样（４）气体自动进样。 一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活，方法简便，但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样，重复性好，且可自动操作。 ２、液体试样：一般用微量注射器进样，方法简便，进样迅速。也可采用定量自动进样，此法进行重复性良好。 ３、固体试样：通常用溶剂将试样溶解，然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。 九、简述在气相色谱分析中柱长、柱内径、柱温、载气流速、固定相、进样等操作条件对分离的影响？ 答：操作条件对于色谱分离有很大影响。 １、柱长，柱内径：一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些；柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为3-6mm，柱长为1-4m。 ２、柱温：是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。 ３、载气流速：载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在10-100ml之间。 ４、固定相：固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。 （１）固体吸附剂或担体粗细：一般采用40-60目、60-80目、80-100目。当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些。 ２）固定液含量：固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用15%-25%。比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。 ５、进样：一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍，样品的许可量增加一倍。对于常规分析，液体进样量为1-20μl；气体进样量为0.1-5mm毫升。 十、色谱柱管材料应根据什么原则选择？常用的柱管是由什么材质制成的？ 答：对色谱柱管材质，应按如下要求选择： １、应与固定相、试样、载气不起化学反应。 ２、要易于加工成型。 ３、管内壁应光滑，横截面应均匀呈圆形。一般色谱柱管形状呈Ｕ型或螺旋形，大多由铜、不锈钢，玻璃等材质制成。 十一、新的色谱柱管（铜或不锈钢管）应怎样处理后方能使用？ 答：新柱管应先用稀酸或稀碱（1:1盐酸或氢氧化钠）洗涤，以除去油污等脏垢，而后用自来水冲洗，继而用蒸馏水冲洗至中性，再用干净的空气吹洗并烘干后，即可使用了。 十二、什么叫担体？对担体有哪些要求？ 答：担体是一种多孔性化学惰性固体，在气相色谱中用来支撑固定液。对担体有如下几点要求： １、表面积较大，一般应在0.58-2m/g之间； ２、具有化学惰性和热稳定性； ３、有一定的机械强度，使涂渍和填充过程不引起粉碎； ４、有适当的孔隙结构，利于两相间快速传质； ５、能制成均匀的球状颗粒，利于气相渗透和填充均匀性好； ６、有很好的浸润性，便于固定液的均匀分布。完全满足上述要求的担体是困难的，人们在实践中只能找出性能比较优良的担体。 十三、担体分几类？其特点如何？ 答：通常分为硅藻土和非硅藻土两大类，每一类又有种种小类。 1、硅藻土类型： （１）白色的：表面积小，疏松，质脆，吸附性能小，经适当处理，可分析强极性组分； （２）红色的：有较大的表面积和较好的机械强度，但吸附性较大。 2、非硅藻土类型： （１）氟担体：表面惰性好，可用来分析高极性和腐蚀性物质，但装柱不易，柱效率低些。 （２）玻璃微球：表面积小，用它做担体柱温可以大大降低，而分离完全且快速。但涂渍困难，柱效低。 （３）多孔性高聚物小球：机械强度高，热稳定性好，吸附性低，耐腐蚀，分离效率高，是一种性能优良的新型色谱固定相。 （４）炭分子筛：中性，表面积大，强度高，祛寿命长，在微量分析上有无比的优越性。 （５）活性炭：可以单独做为固定相。 （６）沙：主要用于分离金属。 3、一般常用的担体有哪几种？各属哪类？ 答：101担体：为白色硅藻土担体； 102担体：为白色硅藻土担体； celite545：为白色硅藻土担体； 201担体：为红色硅藻土担体； 6201担体：为红色硅藻土担体； C-22保温砖：为红色硅藻土担体； chromosorb：为红色硅藻土担体。 十四、使用担体为何要进行处理？一般处理的方法有哪些？ 答：常用的担体表面并非惰性，它具有不同程度的催化作用和吸附性（特别是固定液含量低时和分离极性物质时）造成峰拖尾和柱效下降，保留值改变等影响，因而需要预处理。现将一般处理方法简述如下： １、酸洗法：用浓盐酸加热处理担体20-30min，然后用自来水冲洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干备用。此法主要除去担体表面的铁等无机物杂质。 ２、碱洗法：用10%的氢氧化钠或5%的氢氧化钾－甲醇溶液浸泡或回流担体，然后用水冲洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干备用。碱洗的目的是除去表面的三氧化二铝等酸性作用点，但往往在表面上残留微量的游离碱，它能分解或吸附一些非碱性物质，使用时要注意。 ３、硅烷化：用硅烷化试剂和担体表面的硅醇、硅醚基团起反应，除去表面的氢键结合能力，可以改进担体的性能。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。
