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电感耦合等离子体原子发射光谱测定法研究了电感耦合等离子体原子发射光谱测定金属锰，电解锰中磷、硅、铁。
硝酸溶解样品，采用基体匹配法配制与试样基体一致的標准溶液，消除基体干扰。
该法已用于金属锰、电解锰中磷、硅、铁的测定，测定结果与标样标称值相符，相对标准偏差（n=10）为0.53%～3.18%，加标回收率在95%～106%之间。
标签：电感耦合等离子体原子发射光谱磷硅铁金属锰金属锰是焊接材料中应用较多的合金之一。
金属锰中含有一定量的硅，铁，磷等杂质元素，硅，铁元素含量高会影响主量元素的含量，其中磷对焊材性能有一定的影响，技术条件中对其含量有严格限制，焊接材料产品经常发生因为某一原材料中磷含量影响、导致焊材中磷超出规定的要求而报废。
因此，对使用的每个批号金属锰、电解锰中磷等元素含量必须进行严格的质量控制。
目前本厂采用化学分析法，由于该材料中磷含量较低，使用化学法GB/T 5686测定0.01%含量以下有一定难度。
因此通过实验建立分析金属锰中磷、硅、铁的方法，方法用硝酸溶解樣品，采用基体匹配法配制与试样基体一致的标准校准溶液，用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定磷、硅、铁，满足进厂原材料验收，该法简便、快速。
一、实验部分1.主要仪器及工作参数型号为SPECTRO ARCOS-SOP电感耦合等离子体原子发射光谱，德国斯派克公司生产仪器工作参数，见表12.主要试剂高纯锰（99.95%）硅，铁标准溶液1000μg/mL，用时稀释至50μg/mL；磷标准溶液100μg/mL，用时稀释至10μg/mL；（1+3）硝酸；实验室用水为二次水3.试验方法3.1样品的制备准确称取试样0.5000g于三角瓶中，加入硝酸20mL低温溶解，待全部溶解后取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.2工作曲线的绘制和检出限称取与试料同量的高纯锰（99.95%）7份，按样品分析步骤处理进行，加入量视待测样品中铁，硅，磷的量而定，应使铁，硅，磷含量落在工作曲线范围内，底样中磷的质量分数大于0.0001%时，应将所含的磷的质量分数计算在内。
等离子发射光谱法测定钒铁中的铜、硅、铝、磷、铬、镍、钨、
锰
陈海岚
【期刊名称】《化学世界》
【年(卷),期】2000(41)9
【摘要】叙述采用等离子发射光谱法同时测定钒铁中的铜、硅、铝、磷、铬、镍、钨、锰等微量元素 ,试样用稀王水分解 ,选择适当的波长与背景校正进行分析测定 ,
方法回收率在 95%～ 1 0 5%之间 ,相对标准偏差均小于 4% ,本方法快速准确 ,精
密度良好。
【总页数】3页(P488-489)
【关键词】钡铁;等离子发射光谱法;多元素分析;冶炼
【作者】陈海岚
【作者单位】上海宝钢集团公司技术部检测中心
【正文语种】中文
【中图分类】TF702.4;TF701.3
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高合金钢中铬、镍、钛、钼、铝、锰和铜量方琼【摘要】钢铁中有一种合金元素总量达到10％以上时，称为高合金钢，包括各种不锈钢、高温合金等，处理后有超高强度和高韧性等优良性能，广泛应用于航空、兵器、造船和建筑构造等。
随着材料科学的不断发展，国内外各种新材料越来越多，高合金钢中各元素的测定大多数采用化学分析方法，如分光光度法、容量法和电解重量法等，各元素需逐个进行分析，操作复杂、周期长、试剂消耗量大、样品消耗量多，并需要大量的标钢，已经不能满足企业日常快速分析的需求。
【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)006【总页数】3页(P737-739)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;高合金钢;测定;中铬;合金元素;化学分析方法;分光光度法;电解重量法【作者】方琼【作者单位】上海海鹰机械厂,上海200436【正文语种】中文【中图分类】O657.31钢铁中有一种合金元素总量达到10%以上时，称为高合金钢，包括各种不锈钢、高温合金等，处理后有超高强度和高韧性等优良性能，广泛应用于航空、兵器、造船和建筑构造等。
随着材料科学的不断发展，国内外各种新材料越来越多，高合金钢中各元素的测定大多数采用化学分析方法，如分光光度法、容量法和电解重量法等，各元素需逐个进行分析，操作复杂、周期长、试剂消耗量大、样品消耗量多，并需要大量的标钢，已经不能满足企业日常快速分析的需求。
电感耦合等离子体原子发射光谱法具有多元素同时测定、线性范围宽、检出限低等优点，能同时定量或半定量测定多种元素，尤其是对比较复杂的未知材料分析鉴别十分有用，大大提高了工作效率，能满足企业的日常检测需求。
试验针对高合金钢中合金元素多、含量高，易与碳和氧元素形成难溶的金属碳化物和氧化物的特点，采用盐酸、硝酸溶解样品，冒硫磷酸烟破坏其中的碳化物，使难溶元素完全溶解，以保证分析结果的准确［1－2］，同时对其他溶样方法进行了讨论，优化了仪器工作条件及分析谱线等。
铁铬铝纤维丝化学分析方法铬、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明西部金属材料股份有限公司2012年9月铁铬铝纤维丝化学分析方法铬、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明一、工作简况1. 任务来源及计划要求根据中国有色金属标准化技术委员会有色标委[2011]75号文件的任务要求，稀有粉末标委会于2011年7月九江会议上完成了《铁铬铝纤维丝化学分析方法铬、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》标准计划的任务落实工作，由西部金属材料股份有限公司负责起草分析方法行业标准，西北有色金属研究院、广州有色金属研究院参与起草，计划于2012 年内完成。
2.起草单位情况西部金属材料股份有限公司成立于2000年12月28日。
公司目前已成为由八个控股子公司和一个通过实验室国家认可的理化检验中心组成的集团化公司。
现有员工1300人，其中中国工程院院士1人，博士、硕士113人。
公司跨西安、宝鸡两地三区，占地1300多亩，截止2011年底，总资产超过26亿元。
形成了以钛产业为主业，覆盖超导材料、金属纤维及制品等产业的多元化格局。
建成了国内最大的金属纤维及制品的科研、生产和检测基地，形成了年产金属纤维200吨，金属纤维烧结毡40000平方米，多层金属烧结网5000平方米的生产能力，已能生产丝径为2～25µm的不锈钢纤维和过滤精度为5~60µm的不锈钢纤维毡，产品出口到亚洲、欧洲等许多国家。
公司所属理化检验中心其前身可追溯至成立于1966年11月的西北有色金属研究院第三研究室（金属物理研究室）和第二研究室（化学分析研究室）。
在四十多年的发展中，中心共有各类课题320项，获奖成果24项，其中省部级科技进步二等奖4项、三等奖9项，市局级科技进步一等奖1项、二等奖1项。
制/修订国家、行业标准50多项；研制了《钛合金化学成分标准物质》一套，并获得科技部三等奖；申报专利10余项，发表论文500余篇。
冶金分析,２０１８,３８(３):３５Ｇ４０M e t a l l u r g i c a lA n a l ys i s ,２０１８,３８(３):３５Ｇ４０D O I :１０．１３２２８/j ．b o yu a n ．i s s n １０００Ｇ７５７１．０１０２０２电感耦合等离子体质谱法测定钢中痕量酸溶铝费书梅,杜士毅,庞振兴,张希静,崔全法(北京首钢股份有限公司迁安钢铁公司,河北迁安０６４４０４)摘㊀要:采用硝酸溶解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(I C P ＧM S )测定钢中痕量酸溶铝(A l s)的方法,并对其测定条件进行了优化.实验表明:采用纯化后硝酸溶解样品可以降低对检测结果的影响;高纯铁基体效应对测定的影响不可忽略,故采用待测样品作为基体的标准加入法绘制校准曲线以消除该影响;采用石英烧杯进行样品溶解,测定结果比玻璃烧杯更稳定;采用塑料容量瓶对硅钢标准样品溶液定容,测定结果相对于玻璃容量瓶更接近认定值;对样品前处理的条件进行了优化,最终选择硝酸用量为５m L ,溶解时间为１０m i n ;选择４５S c 作为内标对硅钢标准样品进行测定,结果较选用８９Y 为内标更接近认定值;采用２％(体积分数)硝酸冲洗管路８s ,可基本消除记忆效应.以２７A l 质量浓度为横坐标,２７A l 与内标元素响应值的比值为纵坐标绘制标准加入法校准曲线,校准曲线方程的相关系数为０ ９９９８;方法对样品的测定下限为０ ００００６％.采用实验方法对５个钢标准样品和２个合金钢实际样品进行测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(R S D ,n ＝５)在１ ６％~４ ５％之间.关键词:电感耦合等离子体质谱法(I C P ＧM S);钢;酸溶铝文献标志码:A㊀㊀㊀㊀文章编号:１０００Ｇ７５７１(２０１８)０３Ｇ００３５Ｇ０６收稿日期:２０１７Ｇ０６Ｇ１５作者简介:费书梅(１９８２－),女,高级工程师,硕士,从事冶金行业检验分析技术研究及实验室管理;E Ｇm a i l :f s m ６６＠s g q g．c o m ㊀㊀铝在钢中主要以固溶铝㊁氮化铝和氧化铝等形式存在,统称为全铝,其中氧化铝以大小不等的颗粒状夹杂形态存在于钢中,称作酸不溶铝,而通常将酸溶铝和氮化铝结合在一起叫做酸溶铝[１](A l s),酸溶铝对于钢中显微组织形成及提高钢材质量有很大作用,酸溶铝的准确检测是企业提高钢材产品质量控制水平的必要前提.各钢铁厂在生产中均对钢中的酸溶铝进行严格范围控制,部分钢种对酸溶铝的控制质量分数在０ ００５０％以下.㊀㊀现有的钢中酸溶铝的测定多为光度法[２Ｇ４],但其操作繁琐㊁检出限高;电感耦合等离子体原子发射光谱法(I C P ＧA E S )有检出限低㊁线性范围宽㊁精密度高等特点,对于分析钢中痕量酸溶铝较之光度法具有明显的优势[５],但其由于光谱干扰㊁背景干扰等影响,在测量质量分数低于０ ００５％的酸溶铝时,不能达到很好的精准度.电感耦合等离子体质谱法(I C P ＧM S )在２０世纪９０年代成为一种成熟的分析方法,是将电感耦合等离子体高温电离特性及质谱仪低检出限特性结合起来,形成一种强有力的多元素同时测定㊁响应灵敏度高㊁检出限低的痕量元素分析技术[６],已广泛应用于环境[７Ｇ９]㊁生命科学[１０]㊁冶金[１１]等各个领域.本文采用酸溶解的样品前处理方式,并利用I C P ＧM S 对酸溶解样品进行测定,建立了测定钢中痕量酸溶铝的分析方法.１㊀实验部分１ １㊀主要仪器与试剂㊀㊀X s e r i e s Ⅱ型电感耦合等离子体质谱分析仪(T h e r m oF i s h e rS c i e n t i f i c );D S T Ｇ１０００Ｇ２３０酸纯化器(S a v i l l e x );A C Y Ｇ６０００ＧU 纯水机(艾科浦);微量移液器(E p pe n d o rf ).㊀㊀高纯铁标准样品G B W ０１４０２g (山西太钢技术中心):铁质量分数大于９９ ９８％,铝认定值为０ ０００６５％;铝㊁钪㊁钇标准储备液(钢铁研究总院),各元素质量浓度均为１０００μg /m L ;硝酸:优级纯;纯化后硝酸:将硝酸采用酸纯化器进行纯化后所得的高纯度硝酸;２％(体积分数,下同)硝酸:取２０m L 纯化后硝酸,用水定容至１０００m L ;铝标准溶液:１ ００μg /m L ,以２％硝酸为介质,由铝标准储备液稀５３F E I S h uＧm e i,D US h iＧy i,P A N GZ h e nＧx i n g,e t a l．D e t e r m i n a t i o no f t r a c e a c i d s o l u b l e a l u m i n i u mi n s t e e l b yi n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s m am a s s s p e c t r o m e t r y．M e t a l l u r g i c a lA n a l y s i s,２０１８,３８(３):３５Ｇ４０释制得;钪标准溶液:１５ ００μg/m L,以２％硝酸为介质,由钪标准储备液稀释制得;钇标准溶液:１５ ００μg/m L,以２％硝酸为介质,由钇标准储备液稀释制得.㊀㊀实验用标准样品情况见表１;实验用水均为高纯水.１ ２㊀仪器工作参数㊀㊀利用仪器自带调谐溶液优化仪器工作参数使灵敏度㊁背景氧化物双电荷和分辨率等各项指标满足分析要求.仪器工作参数见表２.表１㊀实验用标准样品T a b l e１㊀C R Mi n e x p e r i m e n t标准样品C R M酸溶铝认定值C e r t i f i e dv a l u e o f a c i d s o l u b l e a l u m i n i u m w/％研究单位D e v e l o p m e n t u n i t低合金钢Y S B S１１２６８Ｇ２００５０ ００３９钢铁研究总院高纯铁S E２６Ｇ１０＜０ ０００１D I L L I N G E R HüT T EL a b o r a t o r y低合金钢G B W０１３０３０．０００７鞍钢钢铁研究所硅钢G B W０１３９００．００４９钢铁研究总院碳钢Q２３５G B W０１２２９０．００１８上海材料研究所表２㊀仪器工作参数T a b l e２㊀I n s t r u m e n tw o r k i n gp a r a m e t e r s参数P a r a m e t e r数值V a l u e参数P a r a m e t e r数值V a l u e功率/k W１．４分辨率/a m u０．７５ʃ０．１雾化气流量/(L/m i n)０．８测量方式跳峰冷却气流量/(L/m i n)１３．０泵速/(r/m i n)５０采样深度/μm１６０００停留时间/m s３０溶液提取速度/(m L/m i n)１．０１ ３㊀实验方法㊀㊀准确称取０ １０００g的待检样品,置于３００m L烧杯中,先后依次加入２０m L水㊁５m L硝酸,低温加热溶解,过滤后,转移至１００m LA级容量瓶中,以水稀释定容,混匀.㊀㊀在仪器工作参数下,采用钪标准溶液㊁钇标准溶液作为内标,采用三通道进样法,测定２７A l.２㊀结果与讨论２ １㊀水和硝酸的纯度以及高纯铁基体纯度对测定的影响㊀㊀在选定的仪器工作参数下,分别考察了高纯水和二次纯化后的高纯水㊁硝酸及纯化后硝酸对测定的影响,同时,在实验条件下,对比了钢样㊁高纯铁两种样品在硝酸和纯化后硝酸溶解后的测定值.分别取高纯水和二次纯化后的高纯水,装入石英烧杯中,测量２７A l的信号值;分别取５m L硝酸和５m L纯化后硝酸,加入２０m L纯水,低温加热后,定容于１００m L容量瓶中,测量２７A l的信号值,两次对比试验结果见图１.分别称取０ １０００g高纯铁标准样品图１㊀酸、水纯化前后２７A l的信号值F i g １㊀S i g n a l v a l u e o f２７A l b e f o r e a n da f t e r p u r i f i c a t i o no f a c i da n dw a t e rG B W０１４０２g及０ １０００g的待测钢样品各２份,分别置于３００m L烧杯中,加入２０m L纯水,并分别加入５m L硝酸和纯化后硝酸,进行低温加热溶解,转移至１００m LA级容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,测量２７A l的信号值,结果见图２.㊀㊀由图１可知:二次纯化后的纯水中２７A l的信号值与纯化前没有明显变化,说明用高纯水和二次纯化后的高纯水对测定的影响可以忽略.因此后续实验均为高纯水.由图１和图２可知:采用纯化后硝酸时２７A l的平均信号值为８３３c p s,较采用硝酸时的３０９６c p s偏低２２６３c p s;采用纯化后硝酸溶解高纯铁测定２７A l的平均信号值为１９４８３c p s,较采用硝酸时的２１２４２c p s偏低８％;采用纯化后硝酸溶解合金钢样品测定２７A l的平均信号值为２３０６４c p s,较采用硝酸时的２５２１６c p s偏低９％.由此可知,硝酸若不经纯化,对测定的影响不可忽略.因此实验选择用纯化６３费书梅,杜士毅,庞振兴,等．电感耦合等离子体质谱法测定钢中痕量酸溶铝．冶金分析,２０１８,３８(３):３５Ｇ４０图２㊀纯化前后的酸溶解高纯铁和钢样的２７A l信号值F i g ２㊀２７A l s i g n a l v a l u e s o f h i g h p u r i t y i r o na n d s t e e ls a m p l e s d i s s o l v e db y a c i db e f o r e a n da f t e r p u r i f i c a t i o n后硝酸.由图２还可以看出:采用纯化后硝酸,高纯铁样品中２７A l的信号值１９４８３c p s与合金钢样品中的２７A l信号值２３０６４c p s差别较大,这说明高纯铁基体效应影响不可忽略.因此实验采用待测样品作为基体的标准加入法绘制校准曲线以消除该影响.２ ２㊀烧杯材质㊀㊀称取０ １０００g硅钢标准样品G B W０１３９０各１０份,分别置于玻璃烧杯和石英烧杯中,低温加热至样品完全溶解,定容容器统一采用A级塑料容量瓶,在选定的仪器工作参数下,测定样品中２７A l的含量,利用箱线图分析试验结果,见图３.箱线图能提供有关数据位置和分散情况的关键信息,尤其在比较不同的母体数据时更可表现其差异.箱线图将一组数据从大到小排列,分别计算出它的最大值(箱体上面线段)㊁第三四分位数Q３㊁中位数(箱体的中间线段)㊁第一四分位数Q１㊁最小值(箱体下面线段),绘制成图３㊀玻璃烧杯与石英烧杯的试验结果对比图F i g ３㊀C o m p a r i s o nd i a g r a mo f t h e d e t e r m i n a t i o nr e s u l t s o f g l a s s b e a k e r a n d q u a r t z b e a k e r 图,箱线图圆点指数据组的平均值.箱线图纵向越长说明数据组越离散,箱线图纵向越短说明数据组越集中.由图３可知,采用石英烧杯,箱线图箱体更短,说明其分析结果更稳定,分析结果的平均值为０ ００４７％,更接近于认定值０ ００４９％,因此采用石英烧杯进行样品溶解.２ ３㊀容量瓶材质㊀㊀称取０ １０００g硅钢标准样品G B W０１３９０各１０份,均置于石英烧杯中,低温加热至样品完全溶解,定容容器分别采用A级塑料容量瓶和A级玻璃容量瓶,在选定的仪器工作参数下,测定样品中２７A l的含量,利用箱线图分析试验结果,见图４.由图４可知,采用塑料容量瓶,箱线图箱体更短,说明其分析结果更稳定,分析结果的平均值为０ ００４７％,更接近于认定值０ ００４９％,因此采用塑料容量瓶进行定容.图４㊀玻璃容量瓶与塑料容量瓶的试验结果对比图F i g ４㊀C o m p a r i s o nd i a g r a mo f t h e d e t e r m i n a t i o nr e s u l t s o f g l a s s v o l u m e t r i c f l a s ka n dp l a s t i c v o l u m e t r i c f l a s k２ ４㊀硝酸量和溶解时间㊀㊀硝酸量与溶解时间对样品分解有着重要影响,且存在交互关系,为了找稳定的溶样方法,对硅钢标准样品G B W０１３９０按两个因子㊁两个水平开展试验(硝酸量分别为５m L和１０m L,溶解时间分别为５s 和１０s),每组条件重复溶解样品４次,试验过程及分析参数按上述优化后的方法进行,测定２７A l含量.利用田口方法[１２],分析信噪比㊁标准差情况,结果见图５和图６.田口方法是日本质量管理专家田口玄一提出的质量管理方法.其与传统的实验设计(D O E)的方法相比,该方法引入了信噪比的概念,优先追求产品㊁工艺的稳定性.按照田口方法,信噪比越大,说明干扰因素对信号的影响越小(信噪比的值由１０ˑl g(μ２/S２)计算得到),其中,μ为数据的均值,７３F E I S h uＧm e i,D US h iＧy i,P A N GZ h e nＧx i n g,e t a l．D e t e r m i n a t i o no f t r a c e a c i d s o l u b l e a l u m i n i u mi n s t e e l b yi n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s m am a s s s p e c t r o m e t r y．M e t a l l u r g i c a lA n a l y s i s,２０１８,３８(３):３５Ｇ４０图５㊀A l s信噪比交互作用图F i g ５㊀R a t i o i n t e r a c t i o nd i a g r a mo f s i g n a l t on o i s e图６㊀A l s标准差的交互作用图F i g ６㊀I n t e r a c t i o nd i a g r a mf o r s t a n d a r dd e v i a t i o no fA l s r e s u l tS为数据的标准差.).㊀㊀由图５和图６可知,在硝酸量为５m L㊁溶解时间为１０m i n的条件下,A l s结果的信噪比最高(图５),标准差最小(图６).因此,实验选择硝酸量为５m L㊁溶解时间为１０m i n.２ ５㊀内标元素㊀㊀在I C PＧM S分析过程中,分析信号会随时间而发生漂移,且受基体干扰,待测元素的质量数越低,基体效应影响越严重,通常采用内标法消除.本文对硅钢标准样品G B W０１３９０采用上述优化后的方法各溶解㊁定容１０份,分别采用１５ ００μg/m L ８９Y或４５S c作为内标对A l s进行测定,内标加入方式为在线加入.由图７可知,S c内标的箱线图更短,平均值更接近认定值０ ００４９％,因此选择４５S c作为内标.图７㊀内标元素对分析结果的影响F i g ７㊀I n f l u e n c e o f i n t e r n a l s t a n d a r d e l e m e n t s o nd e t e r m i n a t i o n r e s u l t s２ ６㊀记忆效应的消除㊀㊀对于极低含量A l s的检测,进样系统内的微量残留都易对检测结果造成影响,该影响一般称为记忆效应[１３].为了尽可能降低记忆效应的影响,开展了条件试验.在采用I C PＧM S分析硅钢标准样品G B W０１３９０后,用进样管吸取２％硝酸冲洗进样管路,立即再次分析硅钢标准样品G B W０１３９０,分别在冲洗时间为２~２０s范围内开展试验,记录测量结果,结果见图８.由图８可知,当冲洗时间达到８s以上,检验数据趋于稳定,且接近其认定值０ ００４９％,这说明此时记忆效应基本消除.因此,每次测量后,实验采用２％硝酸冲洗管路８s .图８㊀冲洗时间对分析结果的影响F i g ８㊀I n f l u e n c e o f i r r i g a t i o n t i m e o nd e t e r m i n a t i o n r e s u l t s ２ ７㊀校准曲线绘制㊀㊀称取０ １０００g待测样品６份,置于３００m L烧杯中,先后依次加入２０m L水㊁５m L纯化后硝酸,低温加热溶解后,转移至１００m LA级容量瓶中,依次加入０㊁０ ２０㊁０ ５０㊁１ ００㊁３ ００㊁５ ００m LA l标准溶液,以水稀释定容,混匀,即得标准加入待测试液系列.在选定的仪８３费书梅,杜士毅,庞振兴,等．电感耦合等离子体质谱法测定钢中痕量酸溶铝．冶金分析,２０１８,３８(３):３５Ｇ４０器参数下,以２７A l质量浓度(X,１０－６μg/m L)为横坐标,２７A l与内标元素响应值的比值(Y)为纵坐标绘制标准加入法校准曲线,得到２７A l的校准曲线方程为Y＝４ ０４６９X＋１０９１９,相关系数R２＝０ ９９９８.㊀㊀按照实验方法对试剂空白用标准加入法进行１１次连续测定,并以其测试结果的３倍标准偏差所对应的浓度计算方法检出限为０ ０００２μg/m L.按照检出限的３倍计算方法的测定下限,结果为０ ０００６μg/m L,再换算成样品质量分数,可知方法对样品的测定下限为０ ００００６％.２ ８㊀方法的正确度及精密度㊀㊀选取５个钢标准样品和２个合金钢实际样品,按照实验方法,每个样品平行测量５次,计算平均值和相对标准偏差(R S D),结果见表３.由表３可知,测定值与认定值基本一致;相对标准偏差(n＝５)在１ ６％~４ ５％之间.㊀㊀按照实验方法,在低合金钢标准样品G B W０１３０３㊁碳钢标准样品G B W０１２２９㊁合金钢１＃㊁合金钢２＃中加入１μg/m L铝标准溶液开展加标回收试验,结果见表４.表３㊀钢中酸溶铝的测定结果T a b l e３㊀E x p e r i m e n t a l r e s u l t s o fA l s i n s t e e l样品S a m p l e认定值C e r t i f i e d w/％测定值F o u n d w/％标准偏差S D w/％相对标准偏差R S D/％低合金钢Y S B S１１２６８Ｇ２００５０．００３９０．００４０７０．００００７１．７高纯铁S E２６Ｇ１０＜０．０００１０．００００８０．００００１４．５低合金钢G B W０１３０３０．０００７０．０００６２０．００００２３．１硅钢N C S H S１１７０６Ｇ６０．００４９０．００４８３０．００００８１．６碳钢Q２３５G B W０１２２９０．００１８０．００１６９０．００００４２．４合金钢１＃０．００２４７０．００００９３．７合金钢２＃０．００３５６０．００００９２．４表４㊀回收率试验结果T a b l e４㊀E x p e r i m e n t a l r e s u l t s o f r e c o v e r y样品S a m p l e测定值F o u n d w/％加标量A d d e d w/％测得总量T o t a l f o u n d w/％回收率R e c o v e r y/％低合金钢G B W０１３０３０．０００６２０．００１０００．００１６１９９碳钢Q２３５G B W０１２２９０．００１６９０．００２０００．００３７１１０１合金钢１＃０．００２４７０．００２０００．００４４４９８合金钢２＃０．００３５６０．００２０００．００５５７１００参考文献:[１]胡文豪,袁永,刘骁,等．酸溶铝在钢中行为的探讨[J]．钢铁,２００３,３８(７):４２Ｇ４４．HU W e nＧh a o,Y U A N Y o n g,L I U X i a o,e t a l．O nt h eb eＧh a v i o r o fs o l u b l ea l u m i n u mi ns t e e l[J]．I r o na n dS t e e l,２００３,３８(７):４２Ｇ４４．[２]张翠敏．测定钢铁及合金中酸溶铝方法的比较[J]．冶金标准化与质量,２００８,４６(３):４８Ｇ５１．Z HA N G C u iＧm i n．C o m p a r i s o no fm e t h o d s f o r t h ed e t e rＧm i n a t i o no f a c i ds o l u b l ea l u m i n i u mi n i r o na n ds t e e l a n d a l l o y s[J]．M e t a l l u r g i c a l S t a n d a r d i z a t i o n&Q u a l i t y,２００８,４６(３):４８Ｇ５１．[３]张玲,李兰群,马爱方．钢中酸溶铝和全铝的光谱测定[J]．冶金分析,２００１,２１(２):４９Ｇ５０．Z HA N G L i n g,L IL a nＧq u n,MA A iＧf a n g．S p e c t r u m d e tＧe m i n n a t i o nof a c i dＧa l u m i n i u ma n da l lＧa l u m i n i u mi ns t e e l [J]．M e t a l l u rg i c a lA n a l y s i s,２００１,２１(２):４９Ｇ５０．[４]闫茗,李志鹏,刘元元．多元光谱拟合Ｇ电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中低含量酸溶铝[J]．冶金分析,２０１５,３５(５):４３Ｇ４７．Y A N M i n g,L IZ h iＧp e n g,L I U Y u a nＧy u a n．D e t e r m i n a t i o n o f l o wc o n t e n t a c i dＧs o l u b l ea l u m i u mi ns t a i n l e s s s t e e l b y m u l t iＧc o m p o n e n t s p e c t r a l f i t t i n gＧi n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s m a a t o m i c e m i s s i o n s p e c t r o m e t r y[J]．M e t a l l u r g i c a lA n a l y s i s,２０１５,３５(５):４３Ｇ４７．[５]陈学琴,张桂华,高文红,等．I C PＧA E S法测定酸溶铝和酸不溶铝及全铝[J]．理化检验:化学分册,２００２,３８(１):２５Ｇ２６．C H E N X u eＧq i n,Z HA N GG u iＧh u a,G A O W e nＧh o n g,e t a l．I C PＧA E Sd e t e r m i n a t i o no f a c i d s o l u b l e a n d a c i d i n s o l u b l ea l u m i n u mi n s t e e l[J]．P h y s i c a l T e s t i n g C h e m i c a lA n a l y s i s９３F E I S h uＧm e i,D US h iＧy i,P A N GZ h e nＧx i n g,e t a l．D e t e r m i n a t i o no f t r a c e a c i d s o l u b l e a l u m i n i u mi n s t e e l b yi n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s m am a s s s p e c t r o m e t r y．M e t a l l u r g i c a lA n a l y s i s,２０１８,３８(３):３５Ｇ４０P a r tB:C h e m i c a lA n a l y s i s,２００２,３８(１):２５Ｇ２６．[６]C h e nH,D a b e k z l o t o r z y n s k aE,R a s m u s s e nPE．E v a l u a t i o n o f s e m i q u a n t i t a t i v e a n a l y s i s m o d ei nI C PＧM S[J]．T a l a n t a,２００８,７４(６):１５４７Ｇ１５５５．[７]N i c o l aM,R o s i nC,T o u s s e tN,e t a l．T r a c em e t a l s a n a l y s i s i ne s t u a r i n ea n ds e a w a t e rb y I C PＧM Su s i n g o n l i n e p r eＧc o n c e n t r a t i o n a n dm a t r i xe l i m i n a t i o nw i t hc h e l a t i n g r e s i n [J]．T a l a n t a,１９９９,５０(２):４３３Ｇ４４４．[８]T a y l o rD B,K i n g s t o n H M,N o g a y D J,e ta l．O nＧl i n e s o l i dＧp h a s e c h e l a t i o nf o r t h ed e t e r m i n a t i o no f e i g h tm e t a l s i n e n v i r o n m e n t a lw a t e r s b y i n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s m am a s s s p e c t r o m e t r y[J]．A n a l．A t．S p e c t r o m．,１９９６,１１(３):１８７Ｇ１９１．[９]刘莹,翟世奎,张爱滨,等．I C PＧM S测定海水中溶解态痕量重金属Ｇ直接稀释法[J]．海洋学报,２００８,３０(５):１５１Ｇ１５８．L I U Y i n g,Z HA I S h iＧk u i,Z HA N G A iＧb i n,e t a l．D e t e r m iＧn a t i o no fd i s s o l v e d h e a v y t r a c e m e t a l si ns e a w a t e ro n I C PＧM SＧd i r e c td i l u t i o n m e t h o d[J]．A c t a O c e a n o l o g i c aS i n i c a,２００８,３０(５):１５１Ｇ１５８．[１０]何小青,刘湘生,陈翁翔,等．电感耦合等离子体质谱技术新进展[J]．冶金分析,２００４,２４(６):２６Ｇ３５．H EX i a oＧq i n g,L I U X i a n gＧs h e n g,C H E N W e n gＧx i a n g,e t a l．A d v a n c e i n i n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s m a m a s ss p e c t r o m e t r y[J]．M e t a l l u r g i c a lA n a l y s i s,２００４,２４(６):２６Ｇ３５．[１１]聂玲清,纪红玲,陈英颖,等．基体未分离高分辨电感耦合等离子体质谱法测定钢中痕量元素[J]．冶金分析,２００７,２７(２):１８Ｇ２３．N I E L i n gＧq i n g,J I H o n gＧl i n g,C H E N Y i n gＧy i n g,e ta l．D e t e r m i n a t i o no f t r a c e e l e m e n t s i n s t e e l b y h i g hr e s o l uＧt i o n i n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s m a m a s s s p e c t r o m e t r yw i t h o u t m a t r i xs e p a r a t i o n[J]．M e t a l l u r g i c a l A n a l y s i s,２００７,２７(２):１８Ｇ２３．[１２]马林,何桢．六西格玛管理[M]．２版．北京:中国人民大学出版社,２００７:２９６Ｇ３９０．[１３]李华昌,符斌．化验师技术[M]．北京:冶金工业出版社,２００６:１２７Ｇ１２８．D e t e r m i n a t i o no f t r a c e a c i d s o l u b l e a l u m i n i u mi n s t e e l b y i n d u c t i v e l yc o u p l ed p l a s m am a s s s pe c t r o m e t r yF E I S h uＧm e i,D US h iＧy i,P A N GZ h e nＧx i n g,Z H A NG X iＧj i n g,C U IQ u a nＧf a(B e i j i n g S h o u g a n g C o．,L t d．,Q i a nᶄa nS t e e lG r o u p,Q i a nᶄa n０６４４０４,C h i n a)A b s t r a c t:T h e s a m p l ew a s d i s s o l v e dw i t hn i t r i c a c i d．Ad e t e r m i n a t i o n m e t h o do f t r a c e a c i ds o l u b l e a l u m iＧn u m(A l s)i n s t e e l b y i n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s m am a s s s p e c t r o m e t r y(I C PＧM S)w a s e s t a b l i s h e d．T h ed eＧt e r m i n a t i o nc o n d i t i o n sw e r e a l s oo p t i m i z e d．T h e e x p e r i m e n t s h o w e d t h a t t h eu s eo f p u r i f i e dn i t r i c a c i d t o d i s s o l v e s a m p l e c o u l d r e d u c e t h e i n f l u e n c eo nd e t e r m i n a t i o nr e s u l t s．T h em a t r i xe f f e c t o f h i g hＧp u r i t y i r o n c o u l dn o t b e i g n o r e d,s o t h e c a l i b r a t i o n c u r v ew a s p r e p a r e db y s t a n d a r d a d d i t i o nm e t h o dw i t h t e s t i n g s a mＧp l e a sm a t r i x t o e l i m i n a t e t h i s e f f e c t．T h e s a m p l ew a s d i s s o l v e d i n q u a r t z b e a k e r,a n d t h e d e t e r m i n a t i o n r eＧs u l t sw e r em o r e s t a b l e t h a n t h o s e c o n d u c t e d i n g l a s sb e a k e r．T h e s a m p l e s o l u t i o no f s i l i c o ns t e e l c e r t i f i e d r e f e r e n c em a t e r i a lw a s d i l u t e d t o c o n s t a n t v o l u m e i n p l a s t i c v o l u m e t r i c f l a s k,a n d t h e d e t e r m i n a t i o n r e s u l t w a s c l o s e r t o t h ec e r t i f i e dv a l u e t h a nt h a t i n g l a s sv o l u m e t r i c f l a s k．T h es a m p l e p r e t r e a t m e n t c o n d i t i o n s w e r eo p t i m i z e d:t h e a m o u n t o f n i t r i c a c i dw a s５m La n d t h e d i s s o l u t i o n t i m ew a s１０m i n．T h e d e t e r m i n a t i o n r e s u l t s o f s i l i c o n s t e e l c e r t i f i e d r e f e r e n c em a t e r i a lw i t h４５S c a s i n t e r n a l s t a n d a r dw a s c l o s e r t o t h e c e r t i f i e d v a l u e t h a n t h a tw i t h８９Y．W h e nt h e p i p ew a sw a s h e dw i t h２％(v o l u m e f r a c t i o n)n i t r i ca c i df o r８s,t h e m e m o r y e f f e c t c o u l db e b a s i c a l l y e l i m i n a t e d．T h em a s s c o n c e n t r a t i o no f２７A lw a s u s e d a s xＧa x i s,w h i l e t h e r e s p o n s e r a t i oo f２７A l t o i n t e r n a l s t a n d a r d e l e m e n tw a s u s e d a s yＧa x i s t o p r e p a r e c a l i b r a t i o n c u r v e b y s t a n dＧa r d a d d i t i o nm e t h o d．T h e c o r r e l a t i o n c o e f f i c i e n t o f c a l i b r a t i o n c u r v e e q u a t i o nw a s０ ９９９８．T h e l o wl i m i t o f d e t e r m i n a t i o n f o r t h em e t h o dw a s０ ００００６％．T h e p r o p o s e dm e t h o dw a s a p p l i e d f o r d e t e r m i n a t i o no f f i v e c e r t i f i e d r e f e r e n c em a t e r i a l s o f s t e e l a n d t w o a c t u a l s a m p l e s o f a l l o y s t e e l．T h e r e s u l t sw e r eb a s i c a l l y c o n s i s t e n t w i t h t h e c e r t i f i e d v a l u e s．T h e r e l a t i v e s t a n d a r dd e v i a t i o n s(R S D,n＝５)w e r e b e t w e e n１ ６％a n d４ ５％．K e y w o r d s:i n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s m am a s s s p e c t r o m e t r y(I C PＧM S);s t e e l;a c i d s o l u b l e a l u m i n u m０４。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石油焦中钙、铁、镍和钒宋吉利;卫晓红;殷刚【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2009(045)008【摘要】石油焦样品经硝酸-高氯酸混合溶液湿法消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的钙、铁、镍和钒的含量.选择波长为396.847,238.204,231.604,309.310 nm的4条谱线依次作为测定钙、铁、镍和钒测定结果的分析线.钙、铁、镍和钒的相对标准偏差(n=6)在1.4%～3.0%之间,检出限(3δ)均小于0.040 mg·L-1.应用此法测定石油焦样品中4种元素的含量,加标回收率在96.2%～102.4%之间,与原子吸收光谱法相比,两种方法所得结果相一致.【总页数】3页(P905-906,909)【作者】宋吉利;卫晓红;殷刚【作者单位】烟台市产品质量监督检验所,烟台,264003;烟台市产品质量监督检验所,烟台,264003;烟台市产品质量监督检验所,烟台,264003【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Ti3Al基合金中钒、铬、锰、铁、铜、镍和锆的含量 [J], 高颂;庞晓辉;王桂军2.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫酸氧钒中钙镁镍铜铝铁 [J], 成勇3.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含碳质钒矿石中硅铝铁钒磷 [J], 王干珍;汤行;叶明;严慧;易晓明;郭腊梅4.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定云南昆阳磷矿黑色页岩中钒钼镍 [J], 冯晓军;薛菁;杨晓燕;史鑫5.坩埚灰化-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催化油浆中微量钙、钠、铝、铁、镍、硅 [J], 郭靖因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛磁铁矿中锆铌钒铬成勇;袁金红;彭慧仙;魏芳【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2013(033)012【摘要】提出微波消解与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定相结合的方法测定了钒钛磁铁矿中锆、铌、钒和铬.方法以HF与HNO3为消解试剂,用高压密闭微波消解技术消解样品,因此钒钛磁铁矿中基体以及共存杂质氧化锆、氧化铌、氧化铬等难以被酸消解的组分可得到很好的溶解.在氢氟酸介质中测定避免了高浓度钛基体和铌、锆等待测元素在低酸度介质中容易水解所导致的影响.通过筛选待测元素分析谱线以及综合运用基体匹配与同步背景校正法消除了光谱干扰和基体效应的影响.背景等效浓度值从0.000 2％(Cr)至0.000 8％(Nb),测定下限为0.001 7％(Ⅴ)～0.002 9％(Nb).方法用于钒钛磁铁矿中锆、铌、钒和铬的测定,测定结果与火焰原子吸收光谱法及电感耦合等离子体质谱法相符,相对标准偏差(n=8)均不大于4.7％.【总页数】4页(P43-46)【作者】成勇;袁金红;彭慧仙;魏芳【作者单位】攀钢集团研究院有限公司,钒钛资源综合利用国家重点实验室,四川攀枝花617000;攀钢集团研究院有限公司,钒钛资源综合利用国家重点实验室,四川攀枝花617000;攀钢集团研究院有限公司,钒钛资源综合利用国家重点实验室,四川攀枝花617000;攀钢集团研究院有限公司,钒钛资源综合利用国家重点实验室,四川攀枝花617000【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬 [J], 成勇;彭慧仙;袁金红;胡金荣2.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金和耐热不锈钢中铌时钒、钛、铬的光谱干扰及校正 [J], 张桂竹;李国华3.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中低合金钢中铌钨锆钴钒锡 [J], 韦莉;周素莲;何小虎4.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定聚乙烯、聚丙烯中铬、锆、钒和铪 [J],陈金凤;陈章捷;钟坚海;郑宗展5.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒 [J], 何小虎;甘日星;韦莉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定V-4Cr-4Ti合金中铬和钛成勇【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)008【摘要】作为核反应堆材料的钒铬钛合金要求严格控制成分符合V-(3％～5％)Cr-(3％～5％)Ti的比例关系,通常采用滴定法逐一测定合金组分铬、钛含量,操作繁杂周期较长.使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定V-4Cr-4Ti合金中铬和钛,满足快速高效同时测定钒铬钛合金中铬和钛的需要.重点研究了在钒铬钛三元合金共存体系下基体元素钒以及铬、钛相互之间的光谱干扰和基体效应,完成了对铬、钛的20余条主要谱线的光谱干扰试验和分析,最终优选了灵敏度适宜、未受共存组分光谱重叠干扰的铬、钛分析谱线;实验表明钒基体效应和连续背景叠加对测定产生正干扰,方法采用基体匹配和同步背景校正消除其影响.方法优化了仪器工作条件以及各分析谱线的积分区域、背景校正区域等检测条件.验证实验表明:铬和钛的检测范围为2.50％～6.00％,校准曲线线性相关系数大于0.9992.按照实验方法测定两个V-4Cr-4Ti合金样品中铬和钛,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于0.70％;加标回收率为98％～102％;按照实验方法测定4个钒铬钛合金样品中铬、钛,与标准方法GB/T 4698.10—1996和YS/T 514.1—2009采用氧化还原滴定法分别测定铬和钛的测定值相吻合.【总页数】7页(P63-69)【作者】成勇【作者单位】攀钢集团研究院有限公司 ,钒钛资源综合利用国家重点实验室 ,四川攀枝花 617000【正文语种】中文【中图分类】TF801+.3;O657.31【相关文献】1.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中铬、钛、铌、铝、铁、硼的含量 [J], 邹亚娟;许实2.电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定GC200合金中的镍、铬、钒、铌、铝、钛元素 [J], 牛淑霞3.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜铬锆合金中铬和锆 [J], 马琪;李正明;翟博4.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核级铁铬铝合金中10种杂质元素 [J], 杨平; 邓传东; 孙琳; 盛红伍; 安身平5.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛及钛合金中铬和铜 [J], 杜米芳; 张健豪; 常国梁因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钒钛高炉渣中钪、镓、铬、镍、钴梅毅【摘要】建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定钒钛高炉渣中0.000 5％～0.3％的钪、镓、钴元素和0.000 5％～0.6％铬、镍的方法.样品前处理采用氢氟酸、盐酸、硝酸和硫酸消解钒钛高炉渣,高温加热至硫酸分解产生三氧化硫浓白烟.为此,直接以水稀释定容制备样品溶液,不仅快速完全消解高钛基样品,而且通过挥发除去高含量二氧化硅基体和反应残余的氢氟酸,减少溶液共存组分,有效降低基体效应影响以及避免腐蚀检测仪器;而且依靠残余硫酸根与高钛基体络合生成硫酸氧钛离子,解决了高浓度钛基体在低酸度介质中易水解问题,无需补充加入大剂量酸以限制钛水解,直接以水稀释制备样品溶液,从而降低溶液酸度减少酸度效应影响.重点考察了钒钛高炉渣中钒、钛、铁、钙、镁、铝等共存元素存在下的基体效应、光谱干扰等影响因素,优选了元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作参数等检测条件,采用基体匹配和同步背景校正法消除基体效应影响.实验表明方法的校准曲线线性相关系数大于0.999,背景等效浓度0.0001％～0.0002％,元素检出限0.0001％～0.0002％,检测范围内相对标准偏差(RSD)小于15％,加标回收率为90％～114％.方法具有操作简捷、流程短、干扰少、精度高和检测范围宽等优点.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2018(008)006【总页数】6页(P58-63)【关键词】ICP-AES;钒钛高炉渣;钪;镓;铬;镍;钴【作者】梅毅【作者单位】成都市公安局刑警支队技术处化验室,成都610041【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.12前言中国四川攀西地区钒钛磁铁矿储量巨大，其中铁、钒、钛等主要资源已经获得充分利用，但是资源中共(伴)生的金属元素由于品位低尚未得到有效开发[1]。
目前正通过研究钒钛磁铁矿高炉冶炼生产钢铁的工艺流程中金属元素的含量分布和富集走向，以期找寻金属元素具有回收价值的高浓度富集区域，因此需要建立用于准确测定钒钛高炉渣中钪、镓、铬、钴、镍等金属元素的分析方法。
