直接滴定法测定布洛芬片的含量
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布洛芬片
拼音名:Buluofen Pian
英文名:Ibuprofen Tablets
书页号:2000年版二部-121
本品含布洛芬(C13H18O2)应为标示量的95.0%~105.0 %。
【性状】本品为糖衣或薄膜衣片,除去包衣后显白色。
【鉴别】取本品的细粉适量,加0.4 %氢氧化钠溶液制成每1ml 中含布洛芬0.25
mg的溶液,滤过,取滤液,照布洛芬项下的鉴别(1)项试验,显相同的结果。
【检查】溶出度取本品,照溶出度测定法(附录ⅩC第一法),以磷酸盐缓冲
液(pH7.2)900ml为溶剂,转速为每分钟120 转,依法操作,经30分钟,取溶液5ml 滤过
,精密量取续滤液2ml,加上述缓冲液稀释至25ml,摇匀,照分光光度法(附录ⅣA),
在222nm 的波长处测定吸收度,按C13H18O2的吸收系数(E1% 1cm)为449 计算出每片的溶出量,限度为标示量的70%,应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA)。
【含量测定】取本品20片,除去包衣后,精密称定,研细,精密称取适量(约相
当于布洛芬0.5g),加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,振摇使布洛芬溶解,
用垂熔玻璃漏斗滤过,容器与滤器用中性乙醇洗涤4 次,每次10ml,洗液与滤液合并,
加酚酞指示液5 滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml 的氢氧化钠滴定液(0.1
mol/L)相当于20.63mg 的C13H18O2。
【类别】同布洛芬。
【规格】(1) 0.1g (2) 0.2g
【贮藏】密封保存。
布洛芬含量测定方法综述布洛芬的概况布洛芬(I b u p r o f e n,简称I B),是一种非甾体抗炎药,具有镇痛、抗炎、解热等作用,其作用机制主要通过对环氧酶的抑制而减少前列腺素的合成,从而降低神经痛觉的敏感性,同时通过下体温调节而起解热作用。
该药适用于多种关节炎、非关节性的各种软组织疼痛、急性轻中度疼痛等。
其分子式:C13H18O2分子量:206.28化学名:2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸结构式:布洛芬的存在形式有多种多样,如:布洛芬胶囊、布洛芬片、布洛芬缓释胶囊、布洛芬缓释片、布洛芬混悬液、布洛芬颗粒、布洛芬软胶囊等。
布洛芬现有的测定方法目前已有检测方法:分光光度法,高效液相色谱法,原子吸收法等。
本文就以布洛芬片为例对布洛芬含量测定方法做一个简单的综述。
1.紫外分光光度法布洛芬片含量测定方法,《中国药典》2005年版采用的中性乙醇作溶剂,用氢氧化钠保准溶液进行滴定。
此用紫外分光光度法对布洛芬片进行含量测定,方法简洁,结果精确。
效果也较为理想。
1.1仪器、试剂与药品日本岛津U V—2100紫外分光光度仪,M E T T L E R A E-240型电子天平;布洛芬原料(经滴定法测定含量为100.6%);布洛芬片(湖北亨迪药业有限公司);试剂为分析纯。
1.2方法与结果1.2.1测定波长的选择取布洛芬原料药25m g,置100m l量瓶中,加0.4%的氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度,制成0.25m g/m l的溶液。
滤液在紫外分光光度计下235n m~300n m扫描,在265n m与273n m波长处有最大吸收,在245n m与271n m波长处有最小吸收,259n m的波长处有肩峰,与《中国药典》2005版描述一致。
本方法在265n m波长处测定吸收度。
1.2.2标准曲线的制备精密称布洛芬原料约500m g置100m l量瓶中,加0.4%的氢氧化钠溶液并稀释至刻度,摇匀,滤过。
精密量取续滤液2、4、6、8、10m l分别置100m l量瓶中,加0.4%的氢氧化钠溶液稀释至刻度摇匀,照分光光度法分别在265n m波长处测定吸收度,并绘制标准曲线。
HPLC法测定布洛芬片中布洛芬的含量【摘要】采用HPLC法测定布洛芬片中布洛芬的含量。
在0.2~3.0μg范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,平均回收率为99.17 %,RSD值0.69 %,本方法简便、快速、准确,可作为本品的含量测定方法。
【关键词】 HPLC法;布洛芬;含量[Abstract]HPLC method was established for the determination of Ibuprofen in Ibuprofen Tablet. The linear range was within 0.2~3.0μg with correlation coefficient of 0.9999. The average recovery rate was 99.17% with RSD 0.69%. The method is simple, rapid and accurate. It can be used as determination method for the product.[Key words] HPLC; Ibuprofen; content布洛芬片的主要成分是布洛芬,属于镇痛药。
该制剂现行测定含量的方法为《中国药典》2005年版二部收载[1],是酸碱滴定法。
由于使用垂溶漏斗过滤,耗时较长,误差较大,故本文建立HPLC法测定本制剂中布洛芬的含量。
该法简便、快速、准确,可作为本品含量测定方法,现报告如下。
1 仪器与试药1.1 仪器岛津LC-10Avp高效液相色谱仪(自动进样)、SPD-10Avp紫外检测器、LC-10Atvp高压泵、SiL-HTA系统控制器。
1.2 试药布洛芬片(山西亨瑞达制药有限公司);布洛芬对照品(100179-200303 中国药品生物制品检定所)供含量测定用;色谱纯乙腈;色谱纯甲醇;磷酸二氢钾、十二烷基磺酸钠、磷酸(分析纯);高纯水。
内蒙古农业大学制药工程专业2020-2021学年药物分析(芳酸类)1. (单选题)某药物与碳酸钠试液加热水解,放冷,加稀硫酸酸化后,析出白色沉淀并有醋酸臭气产生,则该药物是( ) [单选题] *A. 苯甲酸B. 水杨酸C. 阿司匹林(正确答案)D. 对氨基水杨酸钠E. 盐酸利多卡因2. (单选题)苯甲酸钠与三氯化铁试液作用生成碱式苯甲酸铁盐,其颜色是( ) [单选题] *A. 紫堇色B. 蓝紫色C. 紫红色D. 紫色E. 赭色(正确答案)3. (单选题)某药物的碱性水溶液或中性溶液,能与三氯化铁试液生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀,该药物为( ) [单选题] *A. 苯甲酸(正确答案)B. 阿司匹林C. 水杨酸D. 对氨基水杨酸钠E. 双水杨酯4. (单选题)下列芳酸或芳胺类药物中,不能用三氯化铁反应鉴别的是( ) [单选题] *A. 水杨酸B. 苯甲酸钠C. 布洛芬(正确答案)D. 丙磺舒E. 贝诺酯5. (单选题)《中国药典》布洛芬(或阿司匹林)及其片剂的含量测定方法分别是:[单选题] *A. 酸碱滴定法与紫外分光光度法B. 酸碱滴定法与高效液相色谱法(正确答案)C. 两步滴定法与紫外分光光度法D. 两步滴定法与高效液相色谱法E. 紫外分光光度法与高效液相色谱法6. (单选题)因为( )使阿司匹林片剂的含量测定采用高效液相色谱法而不是直接中和法。
[单选题] *A. 水解B. 氧化C. 酸性辅料及酸性杂质的干扰(正确答案)D. 样品不溶于水E. 反应慢7. (单选题)苯甲酸可以与( )试液作用显色。
[单选题] *A. 三氯化铁(正确答案)B. 硝酸银C. 酮吡啶D. 盐酸E. 亚硝酸钠8. (单选题)阿司匹林原料药含量测定:精密称取阿司匹林原料药0.3570g,加中性乙醇20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1002mol/L)滴定,消耗滴定液19.80ml。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的阿司匹林。