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一种除草剂环磺酮的合成工艺
环磺酮是一種新型的除草剂，用於控制常見的耐性種類和其他雜草的生長。
它的合成工艺簡單，可以節省時間和廉價大量生產。
环磺酮的合成大致可分為四個主要步驟：醛的聚合，磺酰化，烷基化和烷基氯醛環化，如附圖所示。
首先，將二甲苯和甲基醚混合，加入直鏈不飽和醇催化劑，以100度溫度催的溫度進行劑的聚合，生成一種甲基乙基苯乙醛（MEG）的成分。
其次，將MEG與硫酸盐混合，加入溴肟催化劑，在80度的溫度下經過磺酰化，生成环磺醯醣的成分，相對分子量為350。
然後，將环磺醯醣與鋰金屬烷基化，加入催化劑氯乙酸醋酸酯（Aldrich），於25度運行，生成环磺酮（約550個碳基鍊）。
最後，將环磺酮與氯乙醇混合，經從60度升溫至80度，然後添加溴乙酸，作為烷基氯醛環化之用，生成环磺酮的最終成分。
以上就是环磺酮的合成工艺，全過程約需2小時左右，合成產品中劑量檢測為98%-100%，且安全性高，是現今普及的除草剂之一。
4%甲氧咪草烟水剂防除大豆田一年生杂草试验研究作者：高兴贵闫强来源：《农业与技术》2016年第03期摘要：本文阐述了明确不同用量的4%甲氧咪草烟水剂对大豆田1a生禾本科和阔叶杂草的防除效果及对大豆的安全性，试验表明%甲氧咪草烟水剂对大豆田一年生禾本科和阔叶杂草有很好防效，对大豆安全。
关键词：甲氧咪草烟；防除；大豆田；杂草；试验中图分类号：S565.1 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.201602300081 试验目的明确不同用量的4%甲氧咪草烟水剂对大豆田1a生禾本科和阔叶杂草的防除效果及对大豆的安全生，为登记推广提供依据。
2 试验条件2.1 作物和栽培品种的选择试验作物：大豆；品种：华疆4号2.2 试验对象杂草的选择大豆田1a生禾本科杂草和阔叶杂草。
3 试验设计和安排3.1 药剂3.1.1 试验药剂4%甲氧咪草烟水剂，山东侨昌化学有限公司提供。
3.1.2 对照药剂5%咪草烟水剂，山东先达农化股份有限公司生产，市售。
设人工除草和空白对照处理。
3.1.3 供试药剂试验设计3.2 小区安排小区面积：26m2（4垄×10m×0.65m）；重复次数：4次重复。
3.3 施药方法3.3.1 使用方法本试验施药于大豆苗后2～3片复叶期，1a生杂草2～4叶期，按设计用药量采用喷雾法均匀喷洒茎叶处理1次，喷液量为30L/667m2 ，其后大豆正常管理。
3.3.2 施药器械施药采用新加坡利农私人有限公司生产的利农HD400背负式喷雾器械，扇形喷头。
3.3.3 施药时间和次数施药时间是6月3日上午，施药时大豆2～3复叶期，阔叶杂草2～4叶期，茎叶均匀喷雾施药1次。
3.4 防治病虫和非靶标杂草药剂资料试验期间未使用防治其他病虫和非靶标杂草的药剂。
4 调查、记录和测量方法4.1 气象及田间管理资料4.1.1 气象资料施药当天睛，气温8～26℃，西南风，风力3～4级，相对湿度38%。
从上述逆合成分析可以看出,烟嘧磺隆的合成可以分4步完成。
第一步,先由2-氯烟酸制得2-氯烟酰氯,再与二甲胺反应制得N,N-二甲基-2-氯烟酰胺(Ⅳ);第二步,(Ⅳ)先经巯基化反应制得N,N-二甲基-2-巯基烟酰胺,巯基再经氯磺化、磺酰胺化制得N,N-二甲基-2-氨基磺酰基-烟酰胺(Ⅲ);第三步,(Ⅲ)再转化为较活泼的N,N-二甲基-2-烷氧甲酰基氨基磺酰基-烟酰胺(Ⅱ);第四步,Ⅱ再与氨基嘧啶缩合得烟嘧磺隆(Ⅰ)。
2.N,N-二甲基-2-氯烟酰胺的合成2.1工艺原理及过程2.1.1工艺原理羧酸常见酰氯化试剂[5]有:卤化磷(PX3、PX5、POX3)和SOX2,五氯化磷活性高,适于具吸电子基芳酸的反应,反应会生成POCl3,需分馏除去,要求与产物沸点有较大差距。
三氯化磷和POCl3活性依次减弱,适用于脂肪酸和活性更高的羧酸盐反应制备酰氯。
氯化亚砜是最常用而有效的试剂,它沸点低、易蒸馏回学时期是不可想象的。
至于讨论式教学的具体组织形式、成绩的评定及学生的反馈意见,已在有关文献中作了详细介绍[3],这里不再繁述。
总之,在容量分析的教学中,根据知识体系和教学大纲要求,精选出一部分内容展开讨论式教学,不仅可以使学生更好的理解和掌握相应知识,还可以拓展学生思维,掌握分析问题和解决问题的思路和方法,并培养他们的创新意识和团结协作能力。
参考文献:[1]华中师大,陕西师大,东北师大,等.分析化学:上册[M].第四版.北京:高等教育出版社,2011:117-301.[2]杨福能.新课程数学教学中必须加强发散思维的培养[J].教育界,2013,118(22):151-152.[3]刘凯,卢茂健,殷艳.讨论式教学法在滴定分析概论教学中的具体应用[J].课程教育研究,2013,10下旬刊:36-37.2.1.2工艺过程将2-氯烟酸、稍过量氯化亚砜、催化量DMF及1,2-二氯乙烷悬浮体系在干燥环境下搅拌加热回流,直至2-氯烟酸完全转化酰氯。
麦草畏合成技术摘要：对国内外麦草畏除草剂的合成工艺及共最新的研究进展进行介绍，分析了这些合成工艺的优缺点.根据麦草畏行业现状及其合成工艺现状，展望了麦草畏的发展前景，并对我国麦草畏工业发展指出了建议。
关键词：麦草畏；合成；发展一、以2，5-二氯苯酚为原料合成有相关的研究人员将2，5-二氧苯酚作为原料，让其能够在氢氧化钠的作用下可以和3-卤代丙烯反应使其产生6-烯丙基和-2，5-二氧苯甲酸，然后在氢氧化钾溶液里将其加热到110 ℃异构化使其能够形成2-丙烯基-3和&二氯苯酚，然后在使用硫酸二甲酯使用甲基化反应最终获得2-丙烯基-3，6-二氯苯钾醚，最后在硝酸以及帆酸胺共同的作用下进行30h的回流，最终获得目标分子2-甲氧基-3、6-二氯苯甲酸：总收率2，5-二氯苯酚达到了32.4%。
但是这样的一种合成方式的过程相对比较漫长，合成的成本也要高一些。
二、以1，2，4-三氯塞为原料合成Sidney.等在1961年的时候研制出了将1，2，4-三氯苯作为基础原料完成麦草畏合成的一种工艺路线。
⑴主要是先把1，2，4-三氧苯（250 g）以及氢氧化钠（250g）在甲醇里溶解，然后将溶液转移到高压釜中，完成4h的加热，这一过程中压力会提升到4.2 MPa。
在反应完成之后，采用冷却的完成酚钠的过滤，使其能够在热水中溶解。
使用浓盐酸酸化之后能够获得粗产品2，5-二敏苯酚（收率达到了90 %）。
除此之外将其溶于乙醚，无水硫酸镁干燥，进行过滤，蒸除乙酸后能够获得一种相对纯净的白色产品，熔点达到了57℃。
（2）将以上制作得到的2，5-二氧苯酚在氧氧化钾的水溶液中溶解，然后将其放置在溶剂二甲苯里完成加热之后脱水，知道脱水完成之后就可以获得酚钾溶液。
之后还需要将溶液转移到放置搅拌以及加热装置的高压釜中，使用二氧化碳3.5 MPa温度为130-140℃的环境下完成加热：完成8h的反应，冷却之后将高压釜打开，获得产品中的钾盐以及并未产生反应的原料酚钾，盐分离之后可以与热水相融，过滤酸化沉淀，干燥货的产品3，6-二氯水杨酸，收率42%，熔点达到了183℃。
