皂化值检查标准操作规程

皂化值检查标准操作规程

皂化值检查标准操作规程

1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）

2 定义：皂化值是指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1 g中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量（mg）

3 操作方法

3.1 仪器及用具

电子天平

250ml锥形瓶2个

25ml移液管1个

电热恒温水浴锅

回流装置

3.2 化学试剂

3.2.1 滴定液

乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/l）

盐酸滴定液（0.5mol/l）

3.2.2 指示液：酚酞指示液

3.3 操作方法

3.3.1 取供试品适量〔其重量(g)约相当于250/供试品的最大皂化值〕，精密称定其重量为G，置250ml锥形瓶中，精密加入乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/l）25ml,加热回

流30分钟，然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚酞指示液1.0ml,用盐酸滴定液（0.5mol/l）滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶

液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去，消耗的盐酸滴定液体积为A(ml)。

3.3.2 同法作一空白试验，消耗的滴定液的体积为B（ml）3.3.3

计算公式：供试品的皂化值=（B－A）×28.05/G

皂化值测定国标

皂化值是一种用于评估脂肪酸类物质中脂肪酸化学结构的化学性

质参数，是指1克脂肪酸钠（或氢氧化钾）溶解于醇中所需的毫克氢

氧化钾（或钠）量。根据国家标准GB/T 5530-2005《液体化工产品皂

化值、酸值和过氧化物值测定》的规定，皂化值测定方法如下：

1. 取精确称量样品，加入大烧杯中；

2. 加入苯麻醇混合液，并在水浴中加热，使之完全溶解；

3. 加入适量的酚酞指示剂，然后用0.5M的氢氧化钠溶液滴定到

终点出现，计算皂化值。

皂化值是一种重要的质量指标，可用于生产过程的控制和产品质

量的评估。例如，在制造肥皂、合成洗涤剂或工业脂肪酸的过程中，

皂化值可以帮助确定产品中脂肪酸的含量和纯度，从而确保产品的质

量和一致性。

油脂皂化价测定法 （GB5534—85）】

（一）仪器和用具

锥形瓶：250ml; 滴定管； 回流冷凝管； 恒温水浴锅；电炉；吸管：25ml; 天平：感量0.001g; 烧备、试剂瓶等。

（二）试剂

精馏乙醇：称取硝酸银2g，加水3ml；注入乙醇中，竭力震荡。另取氢氧化钠3g,溶于15ml热乙醇中，冷却后注入主液；充分摇动，静置1～2周，待澄清后吸取清液蒸馏；

中性乙醇； 0.5N氢氧化钾乙醇溶液；0.5N盐酸标准溶液；1%酚酞乙醇溶液 。

（三）操作方法

称取混匀试样2g(W,准确至0.001g)注入锥形瓶中，加入0.5NKOH乙醇溶液25ml,接上冷凝管，在水浴锅上煮沸约30min,煮至溶液清澈透明后，停止加热，取下锥形瓶，用10ml中性乙醇冲冷凝管下端，加5滴酚酞指示剂，趁热用0.5N盐酸溶液滴定至红色消失为止。同时，进行空白试验。

（四）结果计算

皂化价按公式3-31计算：

皂化价（mgKOH/g油）=(V2-V1)×N×56.1 / W

式中：V1—滴定试样用去的盐酸溶液体积，ml; V2 —滴定空白用去的盐酸溶液体积，ml;N —盐酸溶液的当量浓度； W—试样重量，g; 56.1—氢

氧化钾的毫克当量。

双试验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油，求其平均数，即为测定结果。测定结果去小数点后第一位。

油脂含皂量测定法（GB5533—85）

油脂中的含皂量，即油脂经过碱炼后，残留在油脂中的皂化物数量（以油酸钠计）。

（一）仪器和用具

锥形瓶：250ml; 量筒； 微量滴定筒；恒温水浴锅；电炉；烧杯、试剂瓶等；分析天平:感量0.0001g; 天平：感量0.01g。

（二） 试剂

石油醚：沸点60～90℃；95%中性乙醇； 0.2%甲基红乙醇溶液；0.02N硫酸溶液；无水碳酸纳。

（三） 操作方法

称取混匀试样约10g（W）,注入干燥的锥形瓶中，加入乙醇10ml和石油醚60ml，摇动，使试样溶解后，缓慢加入80℃的蒸馏水80ml，振摇使成乳状，滴入3滴甲基红指示剂，

皂化值详细测定方法

油脂皂化值的定义是：皂化1 g油脂中的可皂化物所需氢氧化钾的质量，单位为mg/g。

可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关，一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是：甘油酯相对分子质量愈小，皂化值愈高。另外，若游离脂肪酸含量增大，皂化值随之增大。

油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据，可根据皂化值计算皂化所需碱量、油脂内的脂肪酸含量和油脂皂化后生成的理论甘油量三个重要数据。

3.4.1 方法原理

测定皂化值是利用酸碱中和法，将油脂在加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇溶液进行皂化反应。剩余的氢氧化钾以酸标准溶液进行反滴定。并同时做空白试验，求得皂化油脂耗用的氢氧化钾量。其反应式如下：

(RCOO)3C3H5 ＋ 3KOH → 3RCOOK ＋ C3H5(OH)3

RCOOH ＋ KOH → RCOOK ＋ H2O

KOH ＋ HCl → KCl ＋ H2O

3.4.2 试剂和仪器

1．试剂

（1）氢氧化钾乙醇标准溶液：c(KOH)＝0.5 mol／L的乙醇溶液。28.1 g氢氧化钾溶于1 L 95％的乙醇中。静置后用虹吸法吸出清液，以除去不溶的碳酸盐，并避免空气中的二氧化碳进入溶液而形成碳酸盐。

（2）盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.5mol／L。

（3）酚酞指示剂：ρ(酚酞)＝1 % 的乙醇溶液。

2．仪器

恒温水浴；滴定管：50 mL。

3.4.3 测定步骤

称取已除去水分和机械杂质的油脂样品3 g～5 g（如为工业脂肪酸，则称2 g，称准至 0.00 1 g），置于250 mL锥形瓶中，准确放入50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液，接上回流冷凝管，置于沸水浴中加热回流0.5 h以上，使其充分皂化。停止加热，稍冷，加酚酞指示剂（5～10）滴，然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。同时吸取50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。