皂化操作规程
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皂化操作规程
1.流程叙述
2.原始开车
3.短期停车后的开车及系统提负荷
4.皂化系统一般短时停车
5.皂化系统长期停车
6皂化系统紧急停车
7.皂化过程
8.异常现象与处理
1.流程叙述
新碱由中间罐区新碱泵P6208经FV132701控制流量0.5m³/h送至皂化槽v13221。P303泵将含烷量5%的粗醇酮由烷三塔釜送至V13221与新碱发生皂化反应。工艺水由P13209泵经FV132702控制流量1.8~2.5m³/h送至皂化槽。在皂化槽中各种物料经搅拌器充分的搅拌混合进行皂化反应,产生的气体经E13209冷凝进入回收水槽,反应温度控制在95±2℃。反应后物料溢流至混合槽V13220。吸收塔经液位调节LV132105将吸收液送至混合槽,P13208泵将回收水槽中的有机相送至混合槽,保证混合槽中含烷量30%。混合槽中的物料有由皂化底液泵P13220经调节阀LV132701控制液位50%,一部分送至盐萃取塔底部,一部分经喷射器返回混合槽V13220。
P13209泵将工艺水经调节阀FV132703控制流量2.8~4m³/h送至盐萃取塔顶部与底部上升的粗醇酮逆流接触,将物料中的碱和盐萃取到水相,塔釜产生的碱水相由P13221泵送至分解釜。被萃取后的粗醇酮进入干燥塔的顶部,低压将醇脱氢产生的粗醇酮经粗醇酮预热器E13221加热至140℃进入干燥塔的中部。塔釜由中压蒸汽加热至163℃后由P13222泵送至灌区或低压轻塔。塔釜产生的轻组分经E13209冷凝至回收水槽。
2.原始开车
(1)当C-13303塔釜温度达到137℃后,将FIC-2702、FIC-2701打开,向皂化器V-13220加入工艺水和新鲜碱,FIC-2702加水1m3/h、FIC-2701加碱0.05m3/h。并从取样点分析,调节供水量和碱量,控制油水比10:1,碱度为0.8~1.05meq/dg通过蒸汽喷射器向皂化槽V-13221通入蒸气,使液体温升至95℃左右。
(3)当液体从V-13221溢流入V-13220时,启动搅拌器AGV-2701进行搅拌。
(4)由烷三塔来的含有约5%的环己烷,在皂化槽V-13221内闪蒸,经E-13209冷凝后,流入回收水槽V-13210,系统内环己烷量将增加,应将V-13210中环己烷采入至V-13220。
(5)通过调节P-13208送入V-13220的环己烷量控制V-13220中环己烷的量≥30%,以利于盐萃取塔C-13206有机相和无机相的分离同时也减少了醇酮在混合槽的缩合。同时尾气吸收塔的吸收液也送往混合槽,降低了混合槽的温度从而也减少了醇酮的缩合。
(6)V-13221中的醇酮和碱水溢流至V-13220,当液位LIC-2701升至30%时,启动皂化底液泵P-13220抽取V-13220中液体通过喷射器返至V-13220,当V-13220中液位升至50%时,通知氧化现场打开LIC-132701前后阀,液位投入自控采入至盐萃取塔C-13206。
(7)总控操作工通知氧化现场打开FIC-2703前后阀向盐萃取塔加水2.0m3/h,投入自控。
(8)待盐萃取塔釜界面升至50%,通知氧化现场启动碱泵P-13221,并打开LIC-132702自调前后阀,液位投入自控,将碱液排入R-13211。
(9)启动皂化底液泵的同时,干燥塔加蒸汽预热E13220、E13221。
(10)待进干燥塔流量FI-132704有流量显示时,注意塔釜LIC-132703的液位变化,待LIC-132703液位升至30%时,提升干燥塔釜温至163℃,并投入自控。 (11)待进干燥塔流量FI-132704有流量显示时,通知低压送粗醇酮,进粗醇酮温度设定140℃打自控。
(12)干燥塔顶蒸出的蒸汽经冷凝器E-13225AB、E-13226后进入干燥塔冷凝液槽V-13225,V-13225液位上升至50%,主控内操通知现场打开液位自调前后阀,液位投入自控,将环己烷采入V-13220。【或(11)干燥塔顶蒸出的蒸汽经冷凝器E13209冷凝后进入回收水槽,有机相液位达到50%开P13208泵将环己烷送至V13220。】
(13)待干燥塔釜温稳定后,塔釜取样含烷≤0.05%时,启动干燥塔釜液泵P-13222,并通知氧化现场打开LICA-132703自调前后阀,液位投入自控,将釜液采入到粗醇酮槽V-6205或低压轻塔,并通知调度本岗位已正常生产。
3.短期停车后的开车及系统提负荷
(1)烷三塔釜温达到138℃时,向皂化槽送料。
(2)将FIC-2702、FIC-2701打开,向皂化器V-13220加入工艺水和新鲜碱,FIC-2702加水1m3/h、FIC-2701加碱0.05m3/h,开搅拌器。
(3)开P13220泵向盐萃取塔送料,同时打开FIC-132703向盐萃取塔加工艺水。
(4)开P13221泵向R13211送碱水,控制液位50%打自调。 (5)干燥塔釜温达到163℃时取样合格,开P13222泵向灌区或低压送料。
系统提负荷
(1)依据烷三塔FIC-13202的出料量,逐步提至正常新碱至0.5m3/h和水2m3/h。
(2)依据加料量的增加,把萃取用水量提至正常4.0m3/h。
(3)干燥塔进料增加后,调整釜温,控制釜温至163℃±2℃
(4)依据脱氢采入E-211粗醇酮量的增加,提高E-221的蒸汽用量,温度设定140℃投入自控。
4.皂化系统一般短时停车
(1)当烷三塔停止向皂化器V-13221加料时,而皂化器V-13221、TI132702温度明显下降时,停FIC-132702水FIC-132701碱的加入,现关闭自调前后阀,停搅拌器AGV-132701。
[注:冬季碱管线若没有进行蒸汽吹扫、碱管的伴热蒸汽不能停,以防碱结晶堵塞管道。]
(2)当吸收液停止采出时,外操关闭LIC-132105前后阀,关闭循环喷射器管线上的阀门。
(3)停皂化底液泵P-13220关闭泵出口调节阀LIC-132701前后阀。 [注:如需倒空V-13220、V-13221则打开底部连通阀直至P-13220不打量后停泵。]
(4)当盐萃取塔C-13206停进有机物相时,保持2m3/h供水10分钟后停止加水,关闭FIC-132703自调前后阀。
(5)关闭盐萃取塔C-13206界面LDIC-132702前后阀,停盐萃取塔碱液泵P-13221。
(6)当盐萃取塔停止向干燥塔进料后,将干燥塔釜液位LIC-132703保持在50%,视脱氢情况停釜液泵P-13222。
(7)若脱氢未停车,干燥塔应继续开车,保证塔釜温度。
(8)当干燥塔C-13207无进料时,将LIC-132703打手动,并关闭E-13220的蒸汽、停泵P-13222,停止向灌区送料
(9)当废碱液停止向废碱闪蒸塔采出时,可停废碱蒸发系统,停E-13207的蒸汽供应、当釜液位显示为零时停釜液泵P-210。
(10)根据情况:向E-13207加入软水,对排废碱管线进行清洗、吹扫、以防废碱降温后结晶堵塞管道。
(11)当无工艺水进入废水汽提C-13205时,关闭废水汽提塔再沸器E-13208的蒸汽,E-13209无蒸汽冷凝时,停有机相泵P-13208,停洗水泵P-13209,视情况放净塔釜中废水。
(12)视情况处理皂化系统物料和置换皂化系统。
5.皂化系统长期停车 (1)当烷三塔停止向皂化器V-13221加料时,而皂化槽V-13221、TI132702温度明显下降时,停FIC-132702水、FIC-132701碱的加入,现关闭自调前后阀,停搅拌器AGV-132701。
[注:冬季碱管线若没有进行蒸汽吹扫、碱管的伴热蒸汽不能停,以防碱结晶堵塞管道。]
(2)当吸收液停止采出时,通知现场关闭LIC-132105前后阀,关闭循环喷射器管线上的阀门。
(3)停皂化底液泵P-13220关闭混合槽的LIC-132701前后阀,并停止给V-13220供环己烷。
(4)当盐萃取塔C-13206停进有机物相时,保持2m3/h供水10分钟后停止加水,关闭FIC-132703自调前后阀。
(5)打开皂化槽V-13221与V-13220底部连通阀,直至P-13220不打量。
(6)通过FIC-132701向皂化槽V-13221内加水1~2m3用P-13220底部连通,用P-13220抽空,停P-13220。
(7)当皂化底液泵停采后,视情况控制盐萃取塔界面至最低,通过FIC-132703向盐萃取塔加水约35m3,把盐萃取塔C-13206中有机相全部排入干燥塔,现场从AE-13215取样全部为水时停止加水。
(8)把盐萃取塔C-13206中废水处理合格后送至生化。
(9)视脱氢开车情况、决定干燥塔的开停其步骤同正常停车。
(10)视工作安排进行皂化系统置换,吹扫。 6皂化系统紧急停车
6.1突然停电
(1)迅速关闭干燥塔再沸器E-13220粗醇酮预热器E-13221,废蒸闪塔蒸发器E-13207,废水汽提塔再沸器E-13208的蒸汽,关闭碱FIC-132701、水FIC-132702的前后阀。
(2)干燥塔通入氮气充至微正压,关C-13206进水阀FIC132703及出水阀LIC132702。
(3)关闭各个泵的出口阀门,防止窜料。
(4)若回收水槽V-13210,干燥塔凝液槽V-13225液面上涨过快,液位计满量程时,应从底部排出部分水至物料回收罐。
6.2突然停蒸汽、停水
(1)关闭烷三塔向V-13221的出料阀,关闭FIC-132702碱、FIC-132701水的加入。
(2)关闭尾吸塔C-13203向混合槽V-13220的出料阀。
(3)通知现场停P13220关闭LV132701,关闭盐萃取塔加水FIC-132703阀,通知现场停P13221泵,关闭LLIC-132702的前后阀。
(4)通知现场停P13222泵关闭LV132703阀门停止向灌区送料,停止接收低压粗醇酮。
(5)废水汽提塔,废碱闪蒸塔停加料、其余同正常停车。
7.皂化过程 7.1在皂化槽中,羧酸与氢氧化钠发生中和反应,生成羧酸钠盐和水:
7.2酯发生水解,生成羧酸盐和环已醇:
7.3在氧化与分解过程中不可避免地还要生成一些其他酸、酯、杂酮、醛类等杂质,这些杂质在二次皂化过程中,都转化为高分子的偏聚物等,为有利于在粗馏工序中将其加以分离,从而提高产品环已酮的质量,而采用二次皂化。
8.异常现象与处理
序号 异常现象 可能原因 处理方法
1 干燥塔C-13207釜液含烷、水超标(AE-13217) A加热蒸汽量小或蒸汽压力低,引起釜温偏低。
B出料量过大。
C疏水器故障。 A调节正常。
B检查原因,调节正常。
C检修疏水器。
2 干燥塔C-13207塔顶出口蒸汽醇、酮含量超标。 A釜温高。
B进料波动大。
C进料温度高。
D粗醇酮预热器温度高。 A、调节正常。
B、LIC-132703手动控制。
C、降低进料温度。
D、调至正常。
3 回收冷凝器E-13209蒸汽进口压力(PIA-13215)偏高。 A皂化温度高。