皂化值测定国标

皂化值检查标准操作规程

皂化值检查标准操作规程

1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）

2 定义：皂化值是指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1 g中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量（mg）

3 操作方法

3.1 仪器及用具

电子天平

250ml锥形瓶2个

25ml移液管1个

电热恒温水浴锅

回流装置

3.2 化学试剂

3.2.1 滴定液

乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/l）

盐酸滴定液（0.5mol/l）

3.2.2 指示液：酚酞指示液

3.3 操作方法

3.3.1 取供试品适量〔其重量(g)约相当于250/供试品的最大皂化值〕，精密称定其重量为G，置250ml锥形瓶中，精密加入乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/l）25ml,加热回

流30分钟，然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚酞指示液1.0ml,用盐酸滴定液（0.5mol/l）滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶

液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去，消耗的盐酸滴定液体积为A(ml)。

3.3.2 同法作一空白试验，消耗的滴定液的体积为B（ml）3.3.3

计算公式：供试品的皂化值=（B－A）×28.05/G

皂化价测定

皂化价测定

(GB/T553--1995)

试剂：KOH乙醇溶液0.5mol/L.

HCI标准溶液0.5mol/L.

酚酞乙醇溶液1g/1oomL或2g/1oomL碱性蓝6B乙醇溶液。

仪器和用量：

锥形瓶250mL耐碱玻璃制成带有磨口回流冷凝管带有连接锥形瓶的耐磨玻璃接头加热装置水浴锅或 电热板（不能用明火加热）。

滴定管（酸式150mL（最小刻度为0.1mL）。

移液管 250mL.

1/1000 链条天平。

操作方法：

称取混匀样品2g(m)准确至（0.0005g）注入锥形瓶中用移液管加入0.5mol/LKOH溶液25mL(并加入一些助沸物)连接回流冷凝管与锥形瓶，将锥形瓶放在价加热装置上慢慢煮沸不时摇动维持沸腾状态1h(2h)难于

皂化的需煮沸2h皂化完毕后，加入0.5—1.0mL酚酞指示剂趁热用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至红色消失，如果皂化液是深色的则用0.5—1.0mL的碱性蓝6B溶液做指示剂。 同时做空白试验。

结果计算：

皂化价= （V2xV1）xCx56.1/M

式中；

V1—滴定用的盐酸溶液mL。

V2—滴定空白用的盐酸溶液mL。

C---HCI标准溶液的浓度mol/L。

56.－KOH的摩尔质量g/moL。

M—式样的重量 g 双实验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油，求其平均数即为测定结果，取小数后一位。

油脂皂化价测定法 （GB5534—85）】

（一）仪器和用具

锥形瓶：250ml; 滴定管； 回流冷凝管； 恒温水浴锅；电炉；吸管：25ml; 天平：感量0.001g; 烧备、试剂瓶等。

（二）试剂

精馏乙醇：称取硝酸银2g，加水3ml；注入乙醇中，竭力震荡。另取氢氧化钠3g,溶于15ml热乙醇中，冷却后注入主液；充分摇动，静置1～2周，待澄清后吸取清液蒸馏；

中性乙醇； 0.5N氢氧化钾乙醇溶液；0.5N盐酸标准溶液；1%酚酞乙醇溶液 。

（三）操作方法

称取混匀试样2g(W,准确至0.001g)注入锥形瓶中，加入0.5NKOH乙醇溶液25ml,接上冷凝管，在水浴锅上煮沸约30min,煮至溶液清澈透明后，停止加热，取下锥形瓶，用10ml中性乙醇冲冷凝管下端，加5滴酚酞指示剂，趁热用0.5N盐酸溶液滴定至红色消失为止。同时，进行空白试验。

（四）结果计算

皂化价按公式3-31计算：

皂化价（mgKOH/g油）=(V2-V1)×N×56.1 / W

式中：V1—滴定试样用去的盐酸溶液体积，ml; V2 —滴定空白用去的盐酸溶液体积，ml;N —盐酸溶液的当量浓度； W—试样重量，g; 56.1—氢

氧化钾的毫克当量。

双试验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油，求其平均数，即为测定结果。测定结果去小数点后第一位。

油脂含皂量测定法（GB5533—85）

油脂中的含皂量，即油脂经过碱炼后，残留在油脂中的皂化物数量（以油酸钠计）。

（一）仪器和用具

锥形瓶：250ml; 量筒； 微量滴定筒；恒温水浴锅；电炉；烧杯、试剂瓶等；分析天平:感量0.0001g; 天平：感量0.01g。

（二） 试剂

石油醚：沸点60～90℃；95%中性乙醇； 0.2%甲基红乙醇溶液；0.02N硫酸溶液；无水碳酸纳。

（三） 操作方法

称取混匀试样约10g（W）,注入干燥的锥形瓶中，加入乙醇10ml和石油醚60ml，摇动，使试样溶解后，缓慢加入80℃的蒸馏水80ml，振摇使成乳状，滴入3滴甲基红指示剂，

皂化价的测定

实验九皂化价的测定

一、目的：

1.掌握油脂皂化价的测定原理和方法。

二、原理：

脂肪的碱水解称皂化作用。皂化1g脂肪所需的KOH的毫克数,称为皂化价。脂肪的皂化价与相对分子质量成反比，由皂化价的数值可知混合脂肪的平均相对分子质量。

三、仪器、试剂和材料

1、豆油

2、蒸馏装置

3、酸碱滴定管

4、烧杯、玻棒、分析天平

5、0.100mol/L 氢氧化钠乙醇溶液

6、0.100mol/L标准盐酸溶液，取浓盐酸8.5ml，加蒸馏水稀释至1000ml,然后对此溶液进行标定。

7、70%乙醇：取95%乙醇70 ml，加蒸馏水稀释至95ml。

8、1%酚酞指示剂：称取酚酞1g，溶于100ml 95%乙醇。

四、操作步骤

1.在分析天平上称取脂肪0.5g左右，置于250ml烧瓶中，加入0.1mol/LNaOH 乙醇液50ml。

2.烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回溜30-60min，至瓶内的脂肪完全皂化止（此时瓶内液体澄清并无油珠出现，若乙醇被蒸发，可酌情补充适量70%乙醇）。

3.皂化完毕，冷至室温，加1%酚酞指示剂2滴，以0.1mol/LHCl液滴定剩余的碱（HCl用量少可用微量滴定管），记录盐酸用量。

4.另作一空白实验，除不加脂肪外，其余操作均同上，记录空白实验盐酸的用量。

五、结果计算 皂化价={（a-b）×c×56}/W

a :空白实验所消耗的HCL的毫升数。

b:脂肪实验所消耗的HCL的毫升数。

c:HCL的浓度。

W:脂肪的重量。

六、思考题：

1. 什么是皂化价？它有何意义？