第一章 中药化学成分的一般研究方法
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中药化学成分的提取和分离方法研究中药是中国传统的珍贵瑰宝,其中蕴含着丰富的化学成分。
中药的药效往往来自于其丰富的化学成分,因此,提取和分离中药中的有效成分成为了中药学研究的重点。
在这篇文章中,我们将探讨中药化学成分的提取和分离方法研究,介绍当前常见的提取和分离方法,并探讨这些方法的优缺点以及应用范围。
一、中药化学成分的提取方法1. 水提法水提法是最常见的中药提取方法之一。
这种方法利用水溶性化合物在水中的溶解度来提取中药中的有效成分。
被提取的药材先用水浸泡,然后将水和浸泡药材一起加热,使水中的药效成分提取到水中。
水提法优点是提取过程简单、易于控制,同时溶解性好的成分可以得到很好的提取,缺点是对于含有脂溶性化合物的药材,提取效果不理想。
2. 乙醇提法乙醇提法是运用酒精的溶剂作用将中药中的有效成分提取出来的方法。
这种方法适用于多种药材中成分的提取,但对脂溶性成分的提取效果不佳。
此外,由于乙醇是一种有毒有害化合物,对于提取到的药效成分,需要进行后续的纯化处理。
3. 甲醇提法与乙醇提法类似,甲醇提法同样是利用甲醇溶解中药中的有效成分的提取方法。
与乙醇相比,甲醇的溶解能力更为强,但同样存在有毒有害性的问题。
二、中药化学成分的分离方法1. 溶剂萃取法溶剂萃取法是利用不同化合物在不同的溶剂中的溶解度不同,进行分离的一种方法。
常用的溶剂包括乙醇、丙酮、甲酸乙酯等,同时也可以使用超临界流体萃取法对药材进行萃取。
溶剂萃取法的优点是操作简单,适用于对大分子化合物的分离。
但离心过程可能会破坏药效成分的结构,因此需要注意离心速度和时间。
2. 薄层色谱法薄层色谱法是利用不同化合物在固定相和流动相之间的不同分配系数进行分离的一种方法。
这种方法常用的固定相是硅胶或纤维素等,而流动相则可以是醋酸乙酯、正己烷、乙酸甲酯等。
薄层色谱法的优点是对于化学成分不明确的药材同样有效,分辨效果好,同时操作简单,常用于中药提取和分离。
3. 高效液相色谱法高效液相色谱法是利用色谱柱固定相和溶液相之间的相互作用来进行分离的方法,可以对中药中的成分进行高效率、高分辨率的分离。
中药化学成分研究及临床应用中药作为中国传统的药物资源,具有悠久的历史和广泛的应用。
中药化学成分研究与临床应用是一个重要的领域,对于发掘中药的药理活性、开发新药以及促进临床应用具有重要的意义。
本文将介绍中药化学成分研究的方法和技术,以及中药化学成分在临床应用中的重要性。
中药化学成分研究是对中药药材中的活性成分进行提取、分离、鉴定和纯化的过程。
中药的活性成分通常是复杂的化合物混合物,包括多种生物碱、多糖、黄酮类化合物、酚类化合物等。
目前常用的中药化学成分研究方法包括色谱法、质谱法、核磁共振法等。
这些方法不仅能够分离和鉴定中药化学成分,还可以研究其药理活性、毒副作用以及在生物体内的代谢动力学等。
中药化学成分的研究对于药物的质量控制和药效评价具有重要意义。
通过研究中药化学成分的含量和纯度可以评估中药的质量,保证中药的疗效和安全性;同时,通过研究中药化学成分的药理活性可以指导中药的合理应用,发掘出新的治疗途径和药物靶点。
例如,研究发现黄酮类化合物具有抗肿瘤和抗炎作用,可以作为抗癌和抗炎药物的候选化合物。
中药化学成分在临床应用中的重要性体现在多个方面。
首先,中药化学成分作为中药药物的活性成分,是中药药效的基础。
通过研究中药化学成分的特性,可以揭示其药理和毒副作用机制,为中药的临床应用提供理论依据。
其次,中药化学成分研究可以促进中药的质量控制和标准化。
通过分析中药化学成分的含量和指纹图谱等,可以确保中药的质量和疗效稳定,减少药物的变异性和不良反应。
此外,研究中药化学成分还可以为中药的组方设计和药物开发提供依据。
通过分析不同中药化学成分的相互作用和共同作用机制,可以优化中药的组方配伍,提高疗效和降低副作用。
除了传统的临床应用,中药化学成分在现代医学中也得到了广泛的重视和应用。
中药化学成分不仅可以作为药物,还可以作为药物载体和靶向药物开发的工具。
例如,通过改变中药化学成分的结构或载体,可以提高药物的溶解度和生物利用度,增强药物的组织靶向性和生物可及性。
中药的化学成分与活性成分研究中药作为中国传统医学的重要组成部分,自古以来一直被广泛应用于疾病的治疗和预防。
中药的疗效源自其丰富的化学成分和活性成分,这些成分通过与人体相互作用,发挥着药理学效应。
本文将探讨中药的化学成分与活性成分的研究情况,以及它们在药物研发和治疗中的应用。
一、中药的化学成分研究中药的化学成分是指在中药中存在的化学物质,包括生物碱、多糖、酚类化合物、皂苷、萜类化合物等。
这些化学成分具有多种结构和功能,是中药药效的基础。
1. 生物碱生物碱是中药中常见的一类化学成分。
有研究表明,生物碱具有抗炎、抗菌、抗肿瘤等多种药理活性。
例如,马钱子中的马钱子碱可用于治疗帕金森症;罂粟中的吗啡是一种重要的镇痛药物。
2. 多糖多糖是中药中重要的活性成分之一,具有显著的免疫调节和抗肿瘤作用。
例如,阿胶中的阿胶多糖可调节免疫系统功能,改善机体免疫力;灵芝中的灵芝多糖则具有抗肿瘤活性。
3. 酚类化合物酚类化合物是中药中常见的活性成分,具有抗氧化、抗菌、抗炎等作用。
例如,山楂中的花青素具有明显的抗氧化活性;薄荷中的薄荷醇则可用于缓解胃痛等症状。
4. 皂苷皂苷是一类具有两性溶解性的天然化合物,在中药中广泛存在。
研究发现,皂苷具有抗菌、抗炎、降血脂等作用。
例如,当归中的当归苷具有增强免疫力和促进血液循环的作用。
5. 萜类化合物萜类化合物是一类重要的中药活性成分,具有抗肿瘤、抗炎、舒张血管等作用。
例如,青蒿素是一种广泛应用于疟疾治疗的萜类化合物;薰衣草中的薰衣草酮具有镇静和抗菌作用。
二、中药的活性成分研究中药的活性成分是指通过与人体相互作用,发挥药理学效应的化学成分。
活性成分的研究对于理解中药的药效机制和指导药物研发具有重要意义。
1. 中药提取与分离技术为了研究中药的活性成分,科学家们采用了各种提取与分离技术。
其中,常用的方法包括超声波提取法、微波提取法、水萃取法等。
这些技术能够快速有效地提取中药中的活性成分,并方便后续的分离和纯化。
中药化学成分与药理学作用的研究第一章介绍中药是中国古老的传统医学瑰宝,拥有丰富的资源与疗效。
为了理解中药的疗效机制,研究人员将重心放在中药化学成分与药理学作用的研究上。
本章节将简要介绍中药化学成分及其药理学作用的研究现状和意义。
第二章中药化学成分的研究中药的疗效来源于其特有的化学成分。
因此,研究中药化学成分成为了揭示中药药理学作用的重要途径。
中药的化学成分包括多种多样的物质,如生物碱、多糖、黄酮类、挥发油等。
研究人员借助各种分离纯化技术,如高效液相色谱、气相色谱等,从中药中提取、分离和鉴定出不同的化学成分。
第三章中药化学成分的意义中药化学成分不仅具有自身的化学特性,还与中药的药理学作用密切相关。
研究发现,不同的中药化学成分对不同的疾病具有不同的作用机制。
例如,一些中药化学成分具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等作用。
这些作用机制在一定程度上能够解释中药在临床应用中的疗效。
第四章药理学作用的研究药理学作用是研究中药疗效的关键环节。
通过系统的实验和临床研究,科学家可以揭示不同中药对于人体的作用机制。
此外,药理学的研究还可以研究中药的毒副作用和安全性,为中药的合理应用提供依据。
近年来,随着技术的进展,药理学的研究手段也不断改进,如计算机模拟、转录组学、蛋白质组学等。
第五章中药化学成分与药理学作用的关联中药化学成分与药理学作用之间存在着密切的关系。
很多研究表明,中药中的特定化学成分通过与人体的分子靶点相互作用,从而发挥药理学作用。
例如,黄酮类物质可以与激素受体结合,从而发挥激素调节作用。
此外,一些中药化学成分还可以通过调节细胞信号传导通路和基因表达,来发挥抗炎、抗氧化等作用。
第六章中药化学成分与药理学作用的研究进展目前,中药化学成分与药理学作用的研究已经取得了一定的进展。
然而,由于中药的复杂性,研究仍然面临多种挑战。
一方面,中药化学成分的研究需要多学科的交叉与合作,如有机化学、药理学、分子生物学等。
另一方面,中药的多样性给化学成分的提取和分析带来了困难。
中药化学-笔记整理知识讲解中药化学-笔记整理中药化学第⼀章绪论理解误区:1.中药都是天然植物或纯天然的2.中药⽆毒或毒性很低学习内容:1.掌握植物各类有效成分结构、理化成分(溶解度、极性、酸碱性、鉴别反应)、合成2.掌握有效成分提取分离⽅法3.掌握有效成分结构鉴定理化⽅法:颜⾊反应、理化常数、衍⽣物制备光谱⽅法:UV、IR、NMR、MS第⼆章中药化学成分的⼀般研究⽅法(⼀)分离⽅法:⾊谱分离法1.吸附⾊谱:利⽤吸附剂(硅胶、氧化铝、活性炭)对被分离化合物分⼦的吸附能⼒的差异极性吸附剂上有机化合物的保留顺序:氟碳化合物<饱和烃<烯烃<芳烃<有机卤化物<醚<硝基化合物<腈<叔胺<酯醛酮<醇<伯胺<酰胺<羧酸<磺酸※2.分配⾊谱:利⽤被分离成分在固定相和流动相之间的分配系数的不同⽽达到分离正相⾊谱:固定相——强极性溶剂(硅胶吸附剂);流动相——弱极性溶剂(氯仿,⼄酸⼄酯)&中等极性分⼦反相⾊谱:流动相——强极性溶剂(甲醇-⽔/⼄腈-⽔);固定相——弱极性溶剂(⼗⼋烷基硅烷/C8键合相)&中等极性分⼦官能团极性:糖>酸>酚>⽔>醇>胺>酰胺>醛>酯>醚>卤代烃>烃极性官能团越多,极性越⼤(甲醇>⼄醇>氯仿>苯)3.凝胶⾊谱:分⼦筛作⽤根据凝胶的孔径和被分离化合物分⼦的⼤⼩到达分离⼤分⼦不能进⼊凝胶内部且分离时先出来(⼆)质谱MS1.电⼦轰击质谱:相对分⼦质量较⼩2.电喷雾店⾥质谱:⼤分⼦&⼩分⼦3.化学电离质谱(三)核磁共振谱NMR1.化学位移δ=信号峰位置-TMS峰位置/核磁共振仪所⽤频率*1062.影响化学位移的因素:诱导效应:电负性越强,信号峰在低场出现;共轭效应:p-π共轭(孤对电⼦与双键)移向⾼场;π-π共轭(两个双键)移向低场化学键的各向异性:叁键化学位移移向⾼场,碳碳、碳氧双键移向低场;苯环移向低场;δCH3<δCH2溶剂:形成氢键移向低场浓度、温度3.峰裂分数:n+1 规律——n为相邻碳原⼦上的质⼦数峰⾯积:质⼦的数⽬峰的裂分原因:相邻两个氢核之间的⾃旋偶合(⾃旋⼲扰);数J,⽤来衡量偶合作⽤的⼤⼩。
溶剂提取法-提取原理根据中药化学成分与溶剂间”极性相似相溶”的原理, 依据各类成分溶解度的差异, 选择对所提成分溶解度大、对杂质溶解度小的溶剂, 依据”浓度差”原理, 将所提成分从药材中溶解出来的方法。
溶剂提取法-溶剂的选择被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。
影响化合物极性的因素:(1) 化合物分子母核大小( 碳数多少) : 分子大、碳数多, 极性小; 分子小、碳数少, 极性大。
(2) 取代基极性大小: 在化合物母核相同或相近情况下, 化合物极性大小主要取决于取代基极性大小。
常见基团极性大小顺序如下; 酸>酚>醇>胺>醛>酮>酯>醚>烯>烷。
水蒸汽蒸馏法升华法❖固体Δ气体冷固体❖如樟木中樟脑、茶叶中咖啡因的提取超临界流体萃取法❖优点: a、提取效率高b、成分不被破坏( 不需加热)c、无残留溶剂d、可选择性分离❖超临界流体( SF) : 处于临界温度( Tc) 和临界压力( Pc) 以上, 介于气体和液体之间的流体。
❖SF密度与液体相近, 粘度与气体相近, 扩散系数比液体大100倍, ∴对许多物质有很强的溶解能力。
❖SF: CO2、SF6、C2H6、NH3、CCl2F2…CO2常见CO2, Tc = 31.3 ℃、无色、无毒、无味, 不易燃, 化学惰性, 价廉。
1、选择性溶解: 超临界状态下, CO2对不同的物质溶解能力差别很大。
亲脂性低沸点成分( 挥发油、烃、酯、醚…) ——低压提取( < 104KPa)强极性成分( 糖、氨基酸…) ——高压提取( > 4×104KPa)分子量越高, 越难提, 分子量200~400较易提。
2、提取压力、温度与溶解度: 在临界点附近, 温度、压力的微小变化, 都会使SF的性质产生明显改变。
3、夹带剂: 加入少量夹带剂, 可改进溶解度。
良好的夹带剂: 提高溶解度, 改进选择性, 增加得率。
eg: MeOH、EtOH、Me2CO…超声波提取在中药制剂质量检测中( 药检系统) 已广泛应用。
中药化学第一章绪论理解误区:1.中药都是天然植物或纯天然的2.中药无毒或毒性很低学习内容:1.掌握植物各类有效成分结构、理化成分(溶解度、极性、酸碱性、鉴别反应)、合成2.掌握有效成分提取分离方法3.掌握有效成分结构鉴定理化方法:颜色反应、理化常数、衍生物制备光谱方法:UV、IR、NMR、MS第二章中药化学成分的一般研究方法(一)分离方法:色谱分离法1.吸附色谱:利用吸附剂(硅胶、氧化铝、活性炭)对被分离化合物分子的吸附能力的差异∆极性吸附剂上有机化合物的保留顺序:氟碳化合物<饱和烃<烯烃<芳烃<有机卤化物<醚<硝基化合物<腈<叔胺<酯醛酮<醇<伯胺<酰胺<羧酸<磺酸:利用被分离成分在固定相和流动相之间的分配系数的不同而达到分离正相色谱:固定相——强极性溶剂(硅胶吸附剂);流动相——弱极性溶剂(氯仿,乙酸乙酯)分离极性分子&中等极性分子极性小的先流出反相色谱:流动相——强极性溶剂(甲醇-水/乙腈-水);固定相——弱极性溶剂(十八烷基硅烷/C8键合相)&中等极性分子官能团极性:糖>酸>酚>水>醇>胺>酰胺>醛>酯>醚>卤代烃>烃极性官能团越多,极性越大(甲醇>乙醇>氯仿>苯)3.凝胶色谱:分子筛作用根据凝胶的孔径和被分离化合物分子的大小到达分离大分子不能进入凝胶内部且分离时先出来(二)质谱MS1.电子轰击质谱:相对分子质量较小2.电喷雾店里质谱:大分子&小分子3.化学电离质谱1.化学位移δ=信号峰位置-TMS峰位置/核磁共振仪所用频率*1062.影响化学位移的因素:诱导效应:电负性越强,信号峰在低场出现;共轭效应:p-π共轭(孤对电子与双键)移向高场;π-π共轭(两个双键)移向低场化学键的各向异性:叁键化学位移移向高场,碳碳、碳氧双键移向低场;苯环移向低场;δCH3<δCH2溶剂:形成氢键移向低场浓度、温度3.峰裂分数:n+1 规律——n为相邻碳原子上的质子数峰面积:质子的数目氢核之间的自旋偶合(自旋干扰);数J,用来衡量偶合作用的大小。
中药化学重点第一章绪论1、中药化学的概念:中药化学是一门结合中医药基本理论和临床用药经验,主要运用化学的理论和方法及其他现代科学理论和技术等研究中药化学成分的学科。
2、中药化学的研究对象—中药化学成分。
具体地说,中药化学主要是研究中药中具有生物活性或能起防病治病作用的化学成分。
3、中药的来源:中药除少数品种为人工制品外,大都是来自于植物、动物、矿物的非人工制品,并以植物来源为主。
第二章中药化学成分的一般研究方法1、中药有效成分:通常把具有一定生物活性,具有治疗作用,可以用分子式和结构式表示,并具有一定物理常数的单体化合物。
2、中药无效成分:不具有生物活性也不能起防病治病的作用的化学成分。
3、中药有效成分的提取方法:1.溶剂提取法2.水蒸气蒸馏法3.超临界流体萃取法。
第三章糖和苷类化合物1、糖:糖是多羟基醛或多羟酮及其衍生物、聚合物的总称。
2、苷:苷又称为甙或配糖体,是糖或糖的衍生物与另一非糖物质通过糖的端基碳原子连接而成的一类化合物。
苷中的非糖部分称为苷元或配基。
3、氮苷:糖上的端基碳与苷元上氮原子相连接而成的苷称为氮苷。
4、碳苷:一类糖基的端基碳原子与苷元碳原子直接相连接而成的苷类化合物。
第四章醌类化合物1、醌类化合物可分为苯醌、萘醌、菲醌和蒽醌。
2、醌类化合物的化学性质:(1)酸碱性醌类化合物多具有酚羟基,故具有一定的酸性。
β–羟基醌类化合物的酸性>α–羟基醌类化合物的酸性(2)颜色反应主要基于其氧化还原性质以及分子中的酚羟基性质。
3、3、醌类化合物的分离方法:(1)蒽醌苷类与游离蒽醌的分离根据其极性的差别,故在有机溶剂中的溶解度不同。
苷类在氯仿中不溶而游离(2)游离蒽醌的分离方法:pH梯度萃取法、色谱法(3)蒽醌苷类的分离方法:溶剂法、色谱法第五章苯丙素类化合物1、概念:苯丙素类是指基本母核具有一个或几个C6-C3单元的天然有机化合物类群,是一类广泛在在于中药中的天然产物,具有多方面的生理活性。
第一章总论一、中药有效成分的提取1500-600cm-1区域为指纹区,可鉴别化合物真伪。
紫外-可见光谱UV光谱对共轭双键、α、β-不饱和羰基结构及芳香化合物的结构鉴定是重要手段1H-NMR 通过化学位移、峰面积、信号的裂分及偶合常数(J)提供分子中质子的数目、类型及相邻原子或原子团的信息。
12C-NMR 噪音去耦/全氢去耦/宽带去耦:DEPT第二章生物碱一、基本内容生物碱是指来源于生物界的一类含氮有机化合物。
大多有较复杂的环状结构,氮原子结合在环内;多呈碱性,可与酸成盐多具有显著的生理活性。
(例外:秋水仙碱,N原子不在环内,且几乎不显碱性)。
绝大多数存在于双子叶植物中:毛茛科(黄连、乌头、附子)、防己科(汉防己、北豆根)、罂粟科(罂粟、延胡索)、茄科(洋金花、颠茄、莨菪)、马钱科(马钱子)、小檗科(三颗针)、豆科(苦参、苦豆子);单子叶植物也有少数科存在生物碱:石蒜科、百合科(贝母)、兰科;低等植物中仅个别存在生物碱:蕨类植物(烟碱)、菌类植物(麦角生物碱);科属亲缘关系相近的植物,常含有相同结构类型的生物碱;生物碱在植物体内多数集中分布在某一部分或某些器官;生物碱在不同的植物中含量差别很大。
生物碱在植物体内,除了以酰胺的形式存在外,仅少数碱性极弱的生物碱以游离形式存在(那可丁)。
绝大多数以有机酸盐形式存在(柠檬酸盐、草酸盐、酒石酸盐、琥珀酸盐),少数以无机酸盐的形式存在(盐酸小檗碱、硫酸吗啡),尚有极少数以N-氧化物、生物碱苷的形式存在。
吡啶类简单吡啶类吡啶槟榔碱摈榔次碱烟碱双稠哌啶类喹喏里西啶苦参碱哌啶莨菪烷类莨菪烷莨菪碱异喹啉类简单异喹啉异喹啉萨苏林苄基异喹啉去甲乌药碱罂粟碱厚朴碱R=CH3汉防己甲素;R=H汉防己乙素1-苄基异喹啉双苄基异喹啉原小檗碱类原小檗碱小檗碱延胡索乙素吗啡烷类吗啡烷 R=H吗啡;R=CH3可待因吲哚类简单吲哚类(吲哚)、大青素B、靛青苷单萜吲哚类(士的宁)、利血平色胺吲哚类(色胺)吴茱萸碱双吲哚类长春碱、长春新碱有机胺类(麻黄碱)、秋水仙碱、益母草碱性状形态多数生物碱呈结晶形固体,有些为晶形粉末状;少数生物碱为液体状态(烟碱、毒芹碱、槟榔碱),分子中多无氧原子,或氧原子结合为酯键;个别具有挥发性(麻黄碱)、升华性(咖啡因、川芎嗪)。
溶剂提取法-提取原理根据中药化学成分与溶剂间―极性相似相溶‖的原理,依据各类成分溶解度的差异,选择对所提成分溶解度大、对杂质溶解度小的溶剂,依据―浓度差‖原理,将所提成分从药材中溶解出来的方法。
溶剂提取法-溶剂的选择被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。
影响化合物极性的因素:(1) 化合物分子母核大小(碳数多少):分子大、碳数多,极性小;分子小、碳数少,极性大。
(2) 取代基极性大小:在化合物母核相同或相近情况下,化合物极性大小主要取决于取代基极性大小。
常见基团极性大小顺序如下;酸>酚>醇>胺>醛>酮>酯>醚>烯>烷。
水蒸汽蒸馏法升华法固体Δ气体冷固体如樟木中樟脑、茶叶中咖啡因的提取超临界流体萃取法优点:a、提取效率高b、成分不被破坏(不需加热)c、无残留溶剂d、可选择性分离超临界流体(SF):处于临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上,介于气体和液体之间的流体。
SF密度与液体相近,粘度与气体相近,扩散系数比液体大100倍,∴对许多物质有很强的溶解能力。
SF:CO2、SF6、C2H6、NH3、CCl2F2…CO2常用CO2,Tc = 31.3 ℃、无色、无毒、无味,不易燃,化学惰性,价廉。
1、选择性溶解:超临界状态下,CO2对不同的物质溶解能力差别很大。
亲脂性低沸点成分(挥发油、烃、酯、醚…)——低压提取(< 104KPa)强极性成分(糖、氨基酸…)——高压提取(> 4×104KPa)分子量越高,越难提,分子量200~400较易提。
2、提取压力、温度与溶解度:在临界点附近,温度、压力的微小变化,都会使SF的性质产生明显改变。
3、夹带剂:加入少量夹带剂,可改善溶解度。
良好的夹带剂:提高溶解度,改善选择性,增加得率。
eg:MeOH、EtOH、Me2CO…超声波提取在中药制剂质量检测中(药检系统)已广泛应用。
《中华人民共和国药典》中,应用超声波处理的有232个品种,且呈日渐增多的趋势。
超声波提取是利用超声波具有的机械效应,空化效应和热效应,通过增大介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提取生物有效成分。
此外,超声波还可以产生许多次级效应,如乳化、扩散、击碎、化学效应等,这些作用也促进了植物体中有效成分的溶解,促使药物有效成分进入介质,并于介质充分混合,加快了提取过程的进行,并提高了药物有效成分的提取率。
超声波提取的特点(1)超声波提取时不需加热,避免了中药常规煎煮法、回流法长时间加热对有效成分的不良影响,适用于对热敏物质的提取;同时,由于其不需加热,因而也节省了能源。
(2)超声波提取提高了药物有效成分的提取率,节省了原料药材,有利于中药资源的充分利用,提高了经济效益。
(3)溶剂用量少,节约了溶剂。
(4)超声波提取是一个物理过程,在整个浸提过程中无化学反应发生,不影响大多数药物有效成分的生理活性。
(5)提取物有效成分含量高,有利于进一步精制。
超声提取很普遍,但是要确定功率、时间,特别要注意温度,超声用十多分钟后,水温会升高,对低沸点的乙醚等溶剂,更要注意。
微波提取法微波加热的特点1、加热速度快微波加热是使被加热物本身成为发热体,称之为内部加热方式,不需要热传导的过程,内外同时加热,因此能在短时间内达到加热效果。
2、均匀加热常规加热,为提高加热速度,就需要升高加热温度,容易产生外焦内生现象。
微波加热时,物体各部位通常都能均匀渗透电磁波,产生热量,因此均匀性大大改善。
3、节能高效在微波加热中,微波能只能被加热物体吸收而生热,加热室内的空气与相应的容器都不会发热,所以热效率极高,生产环境也明显改善。
4、易于控制5、低温杀菌、无污染6、选择性加热微波对不同性质的物料有不同的作用,这一点对干燥作业有利。
因为水分子对微波的吸收最好,所以含水量高的部位,吸收微波功率多于含水量较低的部位这就是选择加热的特点。
烘干木材、纸张等产品时,利用这一特点可以做到均匀加热和均匀干燥。
7、安全无害在微波加热、干燥中,无废水、废气、废物产生,也无辐射遗留物存在,其微波泄漏也确保大大低于国家制定的安全标准,是一种十分安全无害的高新技术。
酶提取技术酶作为提取辅助剂和澄清剂应用在中药提取中改变了传统浸提原理和机制,从而影响了提取过程和提取物性质。
对提取过程的影响表现在改变提取工艺条件(如降低提取温度、缩短时间、改醇溶媒为水溶媒);对提取物影响表现在影响提取物物理性质(黏度、吸湿性等)、化学性质(成分含量及比例),从而影响后序纯化和成型工艺及药效。
影响提取效率的因素(1)粉碎度细——接触面大,效果好,但过细药粉吸附力增强同时大量细胞破坏,溶出成分↑(2)温度高——溶剂分子运动加快,增加溶解扩散过程,效果好,但防止受热易破坏成分被破坏。
(3)时间长——提出多,过长无必要,搅拌可缩短时间(4)提取溶剂(关键)选择不当,可一无所获。
如若对所提成分不了解,首选乙醇或水。
(5)pH值分离精制方法溶剂法l.酸碱溶剂法2.溶剂分配法溶剂分配法:原理:利用混合物中各单体组分在两相溶剂中的分配系数(K)不同而达到分离的方法。
溶剂分配法的两相往往是互相饱和的水相与有机相。
混合物中各成分在两相中分配系数相差越大,则分离效果越高。
简单萃取法、pH梯度萃取法:以pH成梯度的酸水溶液依次萃取以亲脂性有机溶剂溶解的碱性成梯度的混合生物碱,或者以pH成梯度的碱水溶液依次萃取以亲脂性有机溶剂溶解的酸性成梯度的混合酚、酸类成分,使后者分离的方法。
连续萃取法采用连续萃取器萃取、液滴逆流分配法:是利用流动相形成液滴,通过作为固定相的液柱而达到分离纯化的目的。
沉淀法1.专属试剂沉淀法2.分级沉淀法(水提醇沉,醇提水沉)3.盐析法于中药水提取液中加入某些无机盐至一定浓度或达到饱和状态,可使某些成分由于溶解度降低而沉淀析出。
常用的无机盐有NaCl、Na2SO4等。
水醇沉淀法:1)水提取醇沉淀法,于水提浓缩液中加入乙醇使含醇量达60%以上,可使多糖、蛋白质沉淀。
2)醇提取水沉淀法,于醇提取浓缩液中加入10倍量以上水,可沉淀亲脂性成分。
专属试剂沉淀法某些试剂能选择性地沉淀某类成分,称为专属试剂沉淀法。
如雷氏铵盐能与水溶性生物碱类生成沉淀,可用于分离水溶性生物碱与其它生物碱;胆甾醇能和甾体皂苷沉淀,可使其与三萜皂苷分离;明胶能沉淀鞣质,可用于分离或除去鞣质等。
分级沉淀法:在混合组分的溶液中加入与该溶液能互溶的溶剂,改变混合组分溶液中某些成分的溶解度,使其从溶液中析出。
2 铅盐沉淀法:利用中性醋酸铅或碱式醋酸铅在水或稀醇溶液中能与许多物质生成难溶的铅盐或络盐沉淀而分离的方法。
如沉淀为杂质,则可弃去;如沉淀为所要成分,则可将沉淀悬浮于水或稀醇中,通H2S气体或加入稀H2SO4、Na2SO4等脱铅,成分即可分离。
3 酸碱沉淀法:1)酸提取碱沉淀:用于生物碱的提取分离。
2)碱提取酸沉淀:用于酚、酸类成分和内酯类成分的提取、分离。
分馏法膜分离法色谱分离法–吸附色谱1 吸附柱色谱是利用吸附剂对被分离化合物分子的吸附能力的差异,而实现分离的一类色谱。
吸附柱色谱行为与化合物的极性有关。
1)硅胶、氧化铝柱色谱:二者均为最常用的吸附剂。
硅胶是一种中等极性的酸性吸附剂,适用于中性或酸性成分的层析。
氧化铝有弱碱性,主要用于碱性或中性亲脂性成分的分离,如生物碱、甾、萜类等成分;对于生物碱类的分离颇为理想。
但是碱性氧化铝不宜用于醛、酮、酸、内酯等类型的化合物分离。
2)聚酰胺柱色谱:其与化合物间主要为氢键吸附。
主要用于酚类、醌类如黄酮类、蒽醌类及鞣质类等成分的分离。
聚酰胺对一般化合物的吸附的规律:①化合物中能形成氢键的基团(酚羟基、羧基、羰基)多,吸附强;②能形成氢键的基团数目相同,处于对位和间位的吸附力强于邻位的。
③芳香环和双键多,吸附力强。
3)大孔吸附树脂(1)结构与组成:大孔吸附树脂为白色或淡黄色球形颗粒状,粒度多为20~60目。
组成为苯乙烯,二乙烯苯,或а-甲基丙烯酸酯型。
其中苯乙烯,二乙烯苯型为非极性树脂,2-甲基丙烯酸酯型为中极性树脂。
大孔吸附树脂的结构中包含了许多微观小球组成的网状孔穴结构。
(2)特性:①理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂。
②对有机物选择性较好。
③吸附速度快。
④再生处理方便。
(3)吸附原理:①吸附性:大孔吸附树脂本身具有吸附性,是由范德华力或氢键吸附的结果。
②筛性原理:是由大孔吸附树脂本身的多孔性所决定的。
(4)影响大孔吸附树脂分离效果的因素:①化合物分子极性大小:一般来说,大孔树脂的色谱行为具有反相的性质。
被分离物质的极性大先流出色谱柱。
②分子体积大小:在一定条件下,化合物体积越大,吸附力越强。
(5)洗脱剂:对非极性大孔树脂,洗脱剂极性越小,洗脱能力越强,对中极性大孔树脂及极性较大化合物,则极性较大溶剂洗脱力强。
一般上样后先用水(或酸、碱水)洗去杂质,然后用不同浓度的含水醇、甲醇、乙醇、丙酮等依次洗脱。
4)活性炭:是一种非极性吸附剂,对非极性物质吸附强。
活性炭主要用于分离水溶性成分,如氨基酸、糖类及某些苷。
活性炭的吸附作用,在水中最强,在有机溶剂中则较低弱。
故水的洗脱能力最弱,而有机溶剂则较强。
色谱分离法-- 凝胶过滤色谱色谱分离法-- 离子交换色谱离子交换色谱离子交换反应的原理是离子交换树脂与被交换成分间同种电荷离子的等当量替代作用。
以离子交换树脂为固定相,水或酸水、碱水为流动相,在流动相中的离子性物质与树脂进行交换而被吸附,再用适合溶剂将被交换成分从树脂上洗脱下来即可。
中药中的碱性成分可用阳离子交换树脂交换,酚\酸性成分可用阴离子交换树脂交换,然后将交换后的树脂通过调整酸碱环境使吸附物游离,选择适当溶剂将吸附物溶解出即可。
由于被交换的混合物成分的酸性或碱性不同而解离度不同,与同一离子交换树脂的交换能力不同而被分离。
色谱分离法–分配色谱利用被分离成分在固定相和流动相之间的分配系数的不同而达到分离的方法。
按照固定相与流动相的极性差别,分配色谱法有正相与反相色谱法之分。
在正相分配色谱法中,流动相的极性小于固定相极性。
常用的固定相有氰基与氨基键合相,主要用于分离极性及中等极性的分子型物质。
在反相分配色谱法中,流动相的极性大于固定相极性。
常用的固定相有十八烷基硅烷(ODS)或C8键合相。
流动相常用甲醇-水或乙腈-水。
主要用于分离非极性及中等极性的各类分子型化合物。
中药中的各种苷类特别适合用反相色谱法分离。
反相色谱是应用最广的色谱法,因为键合相表面的官能团不会流失,流动相的极性可以在很大的范围调整,再加之由它派生的反相离子对色谱法和离子抑制色谱法,可以分离有机酸、碱、盐等离子型化合物。
高效液相色谱(HPLC)最常用的即是反相填料。
色谱分离法-- HPLC色谱分离法小结吸附层析——吸附能力不同1、按原理分分配层析——分离系数不同凝胶层析——分子大小不同离子交换层析——分子解程度不同柱层析LSC2、按操作分薄层层析TLC纸层析PC第三节中药有效成分化学结构的研究方法紫外光谱与红外光谱的区别1、光谱产生的机制紫外主要是电子能级跃迁,红外主要是振动能级跃迁。