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T logy科技分析与检测对无机砷的检测方法主要有液相色谱-原子荧光联用法、原子荧光法、高效液相色谱-氢化物-原子荧光联用法。
液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）灵敏度高，检出限低，是GB 5009.11-2014《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》中的推荐方法，以亚砷酸盐[As（Ⅲ）]和砷酸盐[As （Ⅴ）]含量的加和来计算大米中无机砷的含量。
本实验在国家标准方法的基础上，优化了光电倍增管电压、载流液浓度等条件，并用优化后的条件对本地市售大米中的无机砷进行检测。
1 试验仪器与试剂1.1 试验仪器SAP-20液相色谱-原子荧光联用仪（HG-AFS）（北京吉天仪器有限公司）；阴离子交换柱：CNWsep AX HPLC Column（250 mm×4.0 mm，10 μm）。
1.2 试剂与材料氢氧化钾、硼氢化钾、磷酸二氢铵、盐酸、氨水，均为分析纯，购置于国药集团化学试剂有限公司；硝酸（北京化学试剂研究所）；甲醇，色谱纯，德国Merck；亚砷酸根溶液标准物质（GBW 08666），定值浓度ρ（AsO33-）=（1.011±0.016）µmol/g，定值单位为中国计量科学研究院；砷酸根溶液标准物质（GBW 08667），定值浓度ρ（A s O43-）=（0.233±0.005）µmol/g，定值单位为中国计量科学研究院[1]。
1.3 仪器条件1.3.1 原子荧光检测条件总电流（mA）：90；辅电流（mA）：45；负高压（V）：290；原子化器高度（mm）：8；载气流量（mL/min）：400；屏蔽气流量（mL/min）：600；载流：7%盐酸；还原剂：2% KBH4+0.35% KOH。
1.3.2 液相色谱条件流动相：磷酸二氢铵（15 mmol/L）；流动相流速：1.2 mL/min；进样量：100 µL。
1.4 样品处理称取约1.0 g磨碎混匀后的大米粉（准确至0.001 g）于50 mL塑料离心管中，加入20 mL 0.15 mol/L的硝酸溶液，放置过夜。
图１ 砷标准曲线图
相对荧光强度计算公式：ΔIf=荧光强度If－空白荧光强度f0，线性回归方程：ΔI f=3.468 8C-50.140，相关系数：R=0.999 2。
1.2.2 样品处理
取一定量的大米放到50 mL的烧杯中，置于烘箱中，在60℃下烘干4 h，取出冷却，放于玛瑙碾钵中碾碎，然后用100目的筛子过滤，在过筛后的大米粉末中称取1.000 g左右的大米放于150 mL硼硅烧瓶中，向其依次加入5 mL硝酸和2 mL30%的过氧化氢，将硼硅烧瓶摇动几次，再放入微波炉中进行消解。
①在功率为60 W下保持10 min。
②在120 W下保持30 min。
③在180 W下保持10 min。
取出硼硅烧瓶，冷却后加
20 mL水在沸水浴中煮沸，赶酸到白烟产生为止（除
图２ 石英炉温度对荧光强度的影响图
2.2 HCl浓度的选择
在保持样品浓度及其他成分不变的情况下，改变测
定体系HCL的浓度，并对不同酸度下样品的相对荧光强
度进行测定。
由图3可知。
HCl浓度在1～5 mol/L范围内，
荧光强度基本不变。
因此，HCl的浓度选择为4 mol/L。
图３ ＨＣＩ浓度对荧光强度的影响图
2.3 KBH4溶液含量的影响
经测试，KBH4溶液浓度与荧光信号强度之间的
关系为：当KBH4≤0.4%时，形成不了氩氢火焰；当
表２ 消解体系的比较表消解体系名称 硝酸 硝酸
混酸体积比 1 5∶
回收率 80%～90%89%～
2.6 样品分析
将采购的来自六个不同地方的大米样品，按上。
氢化物原子荧光光谱法同时测定食品中砷和硒众所周知,砷的毒性很大,日常食用的蔬菜水果及饮用水等很多食品很容易被三氧化二砷污染而发生中毒。
而硒是人体必需的微量元素,它的需要量和中毒剂量之间比较接近。
为了防止砷中毒和监测食品中硒的含量,保障人民的身体健康,对食品中的砷和硒进行检测已成为我们的日常监督检测项目。
在国标2003版的食品卫生检验方法中关于砷和硒有多种检测方法,其中氢化物原子荧光光谱法因准确度、精密度高,检出限低成为有条件的实验室常用的方法[1]。
对于砷和硒检测一般都是分别消化样品,分别测定,检测比较烦琐、费时、费力,为节约成本、提高检测效率、适应食品快速检测的需要,本文研究建立了湿法一次性消化样品,双通道原子荧光同时检测食品中砷和硒的方法。
1材料与方法1.1仪器及工作条件:AFS-2202a双道双道原子荧光光谱仪;砷、硒空心阴极灯仪器工作条件见表1[2]。
1.2试剂:硒标准应用液:将硒标准液(1.000mg/ml)用盐酸溶液(5%)逐次稀释到100ng/ml;砷标准应用液:将砷标准液(1.000mg/ml)用盐酸溶液(5%)逐次稀释到100ng/ml;硼氢化钾:20g/L,称取硼氢化钾10.0g溶于5g/L氢氧化钠水溶液500ml中,现用现配;铁氰化钾溶液:10g/L,称取1.0g铁氰化钾,溶于100ml水中,混匀;维生素C-硫脲溶液:称取5.0g维生素C和5.0g硫脲,于80ml水中溶解后定容于100ml;盐酸(优级纯);硝酸(分析纯);高氯酸(分析纯)。
1.3实验方法:1.3.1样品预处理:取0.5-2.0g试样于150ml锥形瓶内,加10.0ml混合酸(硝酸:高氯酸=4:1)及几粒玻璃珠,于瓶口插一小漏斗,放置过夜。
于次日在电热板上加热,并及时补加混合酸。
当溶液变为清亮无色并伴有白烟时,继续加热至剩余体积2ml 左右。
冷却,再加5ml6mol/L盐酸,继续加热至溶液为清亮无色并有白烟出现。
不同前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷结果的影响摘要：目的：了解不同前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷结果的影响。
方法：对氢化物一原子荧光法测定食品中总砷的前处理方法进行研究，探讨干法灰化法、湿法消解法、微波消解法、硝酸预处理一干灰化法4种前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷测定结果的影响。
结果：在最佳条件下，分析方法的RSD为1.2%～3.8%(n=11)，线性范围为0~150 μg/L，相关系数r=0.9999；在取样量为2.0 g时，方法的检出限为0.004 7 mg/kg。
结论硝酸预处理一干灰化法适用于食品特别是富含有机砷的食品中总砷的测定，传统干灰化法、微波消解和湿消解法适用于样品中砷存在形式比较简单的食品样品。
关键词：氢化物原子荧光法；总砷；前处理方法；食品砷是对人体有害的元素，由于含砷农药和含砷饲料的使用以及食品在加工过程中使用某些化学添加剂而引起食品中砷的污染，导致砷普遍存在于自然界环境和动植物中。
世界各国对砷在食品中的含量都制定了非常严格的限量标准，食品监测中，砷常常列为重点监测项目。
国家标准 GB/T 5009.11-2003规定，食品中总砷的测定方法为原子氢化物发生一原子荧光光度法，选择正确的样品前处理方法是保证总砷含量测定准确的基础，即样品中有机砷是否彻底转化为无机砷是影响检测结果的关键因素，常用的样品前处理技术主要有湿法消解、干灰化法和微波消解。
总砷的试验中，对于富含有机砷的海产品测定结果往往偏低，为了解决这一问题，现选择海藻粉和牡蛎粉(阳性样品富含有机砷)、菠菜(阴性样品)及酱油(富含有机物和无机盐)3类有代表性的样品为实验对象，考察有机砷及有机物对消解的影响，比较样品经不同方法前处理后总砷的测定结果。
1材料与方法1.1仪器与试剂 RAF-8780 型原子荧光光度计(北京博晖创新生物技术股份有限公司)，砷空心阴极灯，微波消解仪(上海新拓)，马弗炉(上海皓越)，所用玻璃器皿都经20% HNO。
食品中砷的微波消解——氢化物发生原子荧光测定法徐新风【摘要】本文简述了砷在食品中的危害及检验的重要意义。
目的是建立简便、快速、灵敏的测定食品中砷的试验方法。
结果表明：在线性范围0～100μg/mL的浓度下,其荧光强度与浓度呈良好的线性关系,回归曲线y=13.353 8x＋16.696 1,相关系数r=0.9996,按照测定方法,连续进行11次的空白测定,以3倍的标准差除以工作曲线的斜率,求出检出限为2.2 ng/mL。
本方法具有简便、快速、准确的优点,并且干扰少,灵敏度高,精密度和回收率均符合要求,适用于食品样品的测定。
【期刊名称】《新疆农垦科技》【年(卷),期】2011(000)004【总页数】2页(P72-73)【关键词】微波消解;氢化物发生原子荧光法;食品;砷【作者】徐新风【作者单位】石河子质量与计量检测所,新疆石河子832000【正文语种】中文【中图分类】O562.1砷在食品卫生检测中被列为常规检测的有害元素，我国各类食品标准中对砷的含量都进行了严格的规定，砷对人体的危害主要累及中枢神经系统、消化系统及肾脏，此外对呼吸系统、皮肤、血液及眼睛也有一定的影响。
进入人体后,可使人出现一些胃肠、神经及循环衰竭等中毒症状。
早在1972年世界粮农组织和世界卫生组织国际共同规定了世界性食品污染调查中，已将砷列为首批污染物之一，世界卫生组织癌症研究所也将砷及其化合物列为致癌物质，因此食品中砷污染的测定具有重要意义。
测定砷的方法很多，包括比色法、分光光度法、原子吸收法、原子荧光法和原子发射光谱法等，其中氢化物发生-原子荧光分析技术是20世纪80年代以来发展较快的一种新的痕量分析技术，它是介于原子发射光谱法（AES）和原子吸收光谱法（AAS）之间的光谱分析技术，以其灵敏度高、共存元素干扰少、方法简单快速等优点，近年来被广泛应用于可形成挥发性氢化物元素的分析测定中。
本文应用了微波消解-氢化物发生原子荧光测定法测定食品中的砷[1]。
