GCMS测定鱼油中脂肪酸含量

第32卷󰀁第2期2008年7月黑龙江环境通报HeilongjiangEnvironmentalJournalVol󰀁32No󰀁2July󰀁2008

GCMS测定鱼油中脂肪酸含量

李艳春(黑龙江省肇源环境监测站󰀁黑龙江󰀁大庆󰀁166500)

赵俭飞(黑龙江省肇源环境监测站󰀁黑龙江󰀁大庆󰀁166500)

刘鸿雁(大庆市环境监测中心站󰀁黑龙江󰀁大庆󰀁163316)

摘󰀁要:选用FFAP石英毛细柱,设置合适的载气压力,采用GCMS测定了鱼油中脂肪酸组成,测定结果表明此方法能准确分离出10多种组分,只需20min即可完成一次分析,用面积归一化法进行定量,具有很好精密度。关键词:GCMS;鱼油;脂肪酸中图分类号:X859󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁文献标识码:A󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁文章编号:1674-263X(2008)02-0058-03

LifeCycleAssessmentandEconomicAnalysisofBaseMaterialMadeFromCarbideSlagLiYan-chun(Heilongjiangzhaoyuanenvironmentalmonitoringcenter166500)ZhaoJian-fei(Heilongjiangzhaoyuanenvironmentalmonitoringcenter166500)LiuHong-yan(Daqingenvironmentalmonitoringcenter163316)Abstract:Thispaperpresentsanoutput-inputmodelforevaluatingenvironmentalimpactoftypicalroadbasematerialsonthecementgranularsoi,llimefly-ashgranularsoilandindustrialsolidwasteroadbasematerialssuchascarbideslag,coalash󰀁Theresultsindicatethatthebaseroadmaterialsmadefromthecarbideslagandcoal-ashhavelowerresourcewastage,andtheirgreenhousegasandacidraingasandsolidwasteemissionarelowerthanconcreteandotherordinaryroadbasematerials󰀁Theenvironmentalimpactofcarbideslagandcoalashroadbasematerialsislower,andthereisremarkablesocia,leconomicandenvironmentalbenefitbyapplyingcarbideslagtobuildroad,soitisatypicalecologicalbuildingmaterials󰀁Keywords:GCMS;Carbideslag;Lifecycleassessment

收稿日期:2008-01-20

第一作者简介:李艳春(1966-),男,大专,环境管理专业,工程师,从事环境监测工作21年。1󰀁前言

深海鱼油因富含长链多不饱和脂肪酸,而且

有极其高的营养及临床价值,其基本成分是俗称

脑黄金的EPA和DHA,具有防止血液固化的功

能,可降低血液中胆固醇,降低心脑发病率的功

效,因此对鱼油制品的成分检测显得尤为重要,本

文作者采用NaOH󰀁CH3OH法直接皂化酯化,用

气相色谱质谱分离、定性,面积归一法定量,确定

各种脂肪酸含量。

2󰀁实验原理

鱼油中脂肪酸一般是以甘油酯形式存在,沸

点较高,在甲醇钠作催化剂的条件下与甲醇反应,进行快速酯交换,先将油脂中的脂肪酸甲酯化,使

脂肪酸极性降低,热稳定性增加,再进行质谱测定

[4],不同的油脂有不同的脂肪酸组成,其区别主

要是脂肪酸碳链长短和不饱和键数量的差异,而

气相色谱质谱仪可利用色谱柱将脂肪酸甲酯随着

碳原子数的增加,或不饱和键的数量多少来进行

分离和测定。

3󰀁实验部分

3󰀁1实验材料及试剂

鱼油:市售牡丹江海洋研究馆生产的深海鱼

油。

试剂:0󰀁5mol/LNaOH󰀁CH3OH溶液;正已烷58(色谱纯)。

3󰀁2仪器及测试条件

岛津公司GCMSQP-2010型气相色谱质谱

仪,FFAP石英毛细柱,柱长30m,柱径0󰀁32mm,载

气He:91kpa;分流比:50:1;进样口温度:250󰀁;

离子源温度:200󰀁;柱程序升温190󰀁5󰀁/min

250󰀁。

3󰀁3鱼油的快速甲酯化

称取1󰀁0g溶于10ml正已烷中,震荡10min

使其完全溶解,再加入2ml0󰀁5mol/LNaOH󰀁

CH3OH溶液,振摇后置于50󰀁水溶液中约30min使其完全酯化。

3󰀁4样品测定

用微量注射器取1󰀁0ml甲酯化后样品进样测

定。

4󰀁结果与讨论

4󰀁1定性及定量分析

由于各脂肪酸为同系物,出峰顺序按碳链长

短有一定规律性,依NIST谱库相对照对各峰进行

定性,采用面积归一化法进行相对含量确定。

4󰀁2鱼油中脂肪酸组成的测定结果

表1󰀁鱼油中脂肪酸组成结果表󰀁󰀁单位:%

鱼󰀁油豆寇酸棕榈油酸棕榈酸花生四烯酸硬脂酸油󰀁酸7󰀁363󰀁5812󰀁74󰀁446󰀁194󰀁67亚油酸亚麻酸EPA花生酸DHA芥酸5󰀁6913󰀁516󰀁85󰀁2614󰀁94󰀁91

󰀁󰀁鱼油中含有10种脂肪酸。不饱和酸总含量

为90%。其中从医学角度讲具有降脂和益智作用的EPA和DHA含量之和达30%,与商品标称值基本相附。

图1󰀁鱼油的GCMS总离子流图

图2󰀁鱼油中EPA棒图59󰀁环境监测󰀁

图3󰀁NIST谱库中EPA棒图󰀁󰀁从图1可看出各峰的分离效果很好,且DHA

的出峰时间为18󰀁8min,只需要20min就完成一次

分析。

从图2与图3比较来看,EPA相似度可达

94%,证明此实验干扰极少,定性准确率高。

4󰀁3方法的精密度

将鱼油快速甲酯化后,连续用本方法,平行测

定6次,测定结果可看出,相对偏差在0󰀁6%󰀁

4󰀁3%之间,符合色谱定量分析的允许相对偏差范

围,结果表明,该方法具有很好的精密度。

4󰀁4方法的选择与优点

4󰀁4󰀁1色谱柱

考虑到脂肪酸的极性,根据相似相溶原理选

用高极性的FFAP柱,它不仅适合于分离脂肪酸

而且热稳定性好高温不易流失、且漂移小。如果

用填充柱达不到很好的分离效果,因此选用FFAP

毛细柱进行测定。

4󰀁4󰀁2载气柱前压的设置

柱前压在很大程度上决定了峰形及出峰时

间,压力过低会使半峰宽增加或出现拖尾,分析时

间也长,如果过高,又会使相邻的峰不能完全分

离,甚至出现峰重合现象,尤其是鱼油样品,其脂

肪酸多集中在C15-C22之间,且分子量较大,经

过多次实验,本方法选定载气柱前压为91Kpa,出

峰效果好,时间短,并能准确地分离出30多种组分。

4󰀁4󰀁3程序升温

鱼油中成分较复杂,如用恒温无法得到良好

的分离,经多次实验表明,程序升温190󰀁󰀂󰀂󰀂

250󰀁,每分钟5󰀁为最佳条件。

5󰀁总结

由测定结果可看出,本方法能准确分离并定

性出鱼油中脂肪酸,有较好精密度,而且出峰时间

短,20min即可完成一次分析,因此本文为鱼油中

脂肪酸的测定提供了一个较为可行的分析方法,

具有很高实用性。

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