空气净化器甲醛CADR实验操作手册一、实验所需药品 (2)二、实验设备 (2)三、试剂配制 (2)1.甲醛用水 (2)2.吸收原液 (2)3.吸收液 (2)4. 0.1mol/L盐酸溶液 (2)5. 1%硫酸铁铵溶液 (3)6. 甲醛标准溶液 (3)四、标准曲线 (3)1.甲醛标准系列 (3)2.计算因子Bg (3)五、实验舱准备 (4)1.净化器放置 (4)2.采样点布置 (4)3.实验器材准备 (4)3.调节实验舱参数 (4)六、采样管 (4)七、采样方法 (4)1.一孔采样法（CADR≤170） (5)2.两孔交叉采样法（170＜CADR≤300） (5)3.三孔交叉采样法（300＜CADR≤400） (5)八、净化器测试步骤 (6)1.添加甲醛 (6)2.初始浓度 (6)3.开机 (6)4.采样结束 (6)九、分析计算 (6)十、实验结束 (7)附录A：移液枪的使用注意事项 (8)附录B：溶液配置 (9)附录C：分光光度计使用注意事项 (9)附录D：CADR计算公式及原理 (10)一、实验所需药品1.酚试剂（C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl），分析纯。
2.硫酸铁铵（NH4Fe(SO4) 2·12H2O），分析纯。
3.浓盐酸，分析纯。
4.水中甲醛标准样品，100mg/L 20mL。
二、实验设备1. 恒流采样器：流量范围0~1L/min。
流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂膜流量计校准采样系列流量，误差小于5%。
2.分光光度计：在630nm测定吸光度。
3.移液枪：最大体积分别为5mL和1mL。
4.具塞比色管，具塞量筒，大型气泡吸收管，容量瓶等。
三、试剂配制1.甲醛用水甲醛用水为重蒸馏水，是用双重蒸馏水器，在二次蒸馏的横式烧瓶内加约0.2mg高锰酸钾和氢氧化钠（除去有机物和二氧化碳），进行蒸馏所得的二次蒸馏水。
2.吸收原液用天平称取0.1g酚试剂(使用后放回冰箱中保存)，放入小烧杯中，加甲醛用水溶解，倾于100mL具塞量筒中，加入甲醛用水定容至刻度线，摇匀。
放入冰箱中，可保存三天。
三天之后必须重配。
3.吸收液用移液枪吸取5mL吸收原液于100mL棕色容量瓶中，加甲醛用水定容至刻度线，摇匀。
此吸收液现用现配，最多不得超过12h。
4. 0.1mol/L盐酸溶液用移液管吸取8.5mL浓盐酸至1000mL容量瓶中，加水定容至刻度线，摇匀。
5. 1%硫酸铁铵溶液用天平称取1.0g硫酸铁铵固体，用 0.1mol/L盐酸溶液溶解，倾于100mL 棕色容量瓶中，加入盐酸定容至刻度线，摇匀。
6. 甲醛标准溶液用移液枪吸取1mL甲醛标准样品（在标样所采购）放入100mL棕色容量瓶中，加5mL吸收原液，加甲醛用水定容至刻度线，摇匀，放置30min后方可使用。
此标液稳定24h。
四、标准曲线1.甲醛标准系列10mL具塞比色管9支，按下表制备标准系列。
2.计算因子Bg用1 cm比色皿，在波长630nm下以水做参比，测定各管溶液的吸光度。
以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，在Excel表格内绘制曲线，并计算回归斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(μg /吸光度)。
如下图中2五、实验舱准备1.净化器放置将待测净化器放入实验舱。
地面型放于地上，桌面型和吸顶型放于700mm 的台面上，壁挂型放在架子上并下沿距地面1800mm。
如无注明，按出风口高度分类：出风口高度小于700mm放台面上；大于或等于700mm放置在地面上。
检查滤芯，接通电源，试运行净化器，确认运行正常及最大档，关闭净化器并用塑料袋罩住。
可远程操控的机器直接放到实验舱中央，塑料袋可用胶带连接至操作口以方便取出（确认机器与手机相连）；需手动操作的机器需放置在小推车上并放置在操作口旁边。
（复合滤芯对甲醛有吸附，用塑料袋是保证甲醛初始浓度的一致性）2.采样点布置采样点需避开净化器进出风口，距实验舱内壁大于0.5m，相对实验舱地面高度0.5m～1.5m。
3.实验器材准备将电加热套、坩埚、温湿度计等放入实验舱内操作口处。
大气采样器放在舱外采样口处，秒表一块。
3.调节实验舱参数关闭舱门，开启风扇，控制舱内温度为（25±2）℃，相对湿度为（50±10）%。
（甲醛背景浓度小于0.1mg/m3，颗粒物背景浓度小于1000个/L）六、采样管大型气泡采样管由两部分组成：进气口部分和出气口部分。
装配时，应注意进气内芯距管底1～5mm，同时磨砂接口部分连接紧密。
采样管数量根据实际需求选择（最好多选备用），另需有一个采样管（比色管）做空白试样。
用移液枪依次向各管加入5mL吸收液，并用一根硅胶管连接采样管的进出气口位置。
七、采样方法因国标要求有至少6个有效数据点（甲醛浓度≥0.1mg/m3），因此需根据净化器的除甲醛CADR选择采样方法。
（采样时间最长为60min）1.一孔采样法（CADR≤170）2.两孔交叉采样法（170＜CADR≤300）3.三孔交叉采样法（300＜CADR≤400）八、净化器测试步骤1.添加甲醛确定实验舱内环境符合要求，称取适量多聚甲醛固体，使甲醛初始浓度达到（1.0±0.2）mg/m3，将甲醛投放至电加热套中，打开电热套电源，开启风扇，加热10min后关闭电热套，继续扩散10min后关闭风扇。
初始的甲醛投入量需提前试验，根据实验舱的大小、投入量和实际浓度计算合适的固体甲醛质量。
2.初始浓度风扇停止后用采样器采样（采样流量0.5L/min，采样时间2min）以该测试点的数值为初始浓度。
注意：采样前需空跑30s（管道内残留气体与舱内的空气甲醛浓度不同），连接采样管时注意进出气口位置。
3.开机拿出罩在机器上的塑料袋，开机至最大档同时秒表开始计时，根据选择的采样方法采样。
（同一个采样口，采样间隔超过1min时，下次采样时需空跑30s）4.采样结束当舱内甲醛浓度甲醛浓度＜0.1mg/m3时，结束采样。
（结束时间的判断依据甲醛CADR和仪表显示，最好再多采1～2个样品备用）各管中加入0.4mL 1%硫酸铁铵溶液，摇匀后放置15min。
九、分析计算用1 cm比色皿，在波长630nm下以水做参比，用分光光度计测定各管溶液的吸光度。
将吸光度1、吸光度2（平行样）、空白吸光度、采样时间、流量分别输入Excel中（表中公式可提前写好），得到甲醛浓度。
（计算时注意空白吸光度、采样时间和计算用时间点的改动）选取有效数据点（甲醛浓度≥0.1mg/m3），以时间为横坐标，甲醛浓度为纵坐标，绘制散点图，对散点图添加趋势线，得到斜率即总衰减常数和R2，计算得到甲醛CADR，线性回归的相关系数R2应不小于0.90。
如下图中，总衰减常数是0.1276，30 m3实验舱甲醛CADR是229.158m3/h，3 m3实验舱甲醛CADR是22.392m3/h。
十、实验结束实验完成后，关闭仪器设备电源；所用采样管、容量瓶等玻璃器皿需先用水冲洗3次，再用蒸馏水冲洗，后放入烘箱中干燥保存。
实验舱一周清理一次。
若实验舱内甲醛浓度超标，必须等浓度降低到安全才可开舱，可以连续开启净化器也可在无人时开舱。
严禁在实验室人员未离开时开舱。
附录A：移液枪的使用注意事项1.量程的调节在调节量程时，如果要从大体积调为小体积，则按照正常的调节方法，逆时针旋转旋钮即可；但如果要从小体积调为大体积时，则可先顺时针旋转刻度旋钮至超过量程的刻度，再回调至设定体积，这样可以保证量取的最高精确度。
在该过程中，千万不要将按钮旋出量程，否则会卡住内部机械装臵而损坏了移液枪。
2.枪头（吸液嘴）的装配将移液枪（器）垂直插入枪头中，稍微用力左右微微转动使其紧密结合。
枪头卡紧的标志是略微超过O型环，并可以看到连接部分形成清晰的密封圈。
3.移液的方法移液之前，要保证移液器、枪头和液体处于相同温度。
吸取液体时，移液器保持竖直状态，将枪头插入液面下2－3毫米。
在吸液之前，可以先吸放几次液体以润湿吸液嘴。
旋转取液器上部的旋钮，使数字窗口出现所需容量体积的数字，在取液器下端插上一个塑料吸头，并旋紧以保证气密，然后四指并拢握住取液器上部，用拇指按住柱塞杆顶端的按钮，向下按到第一停点，将取液器的吸头插入待取的溶液中，缓慢松开按钮，吸上液体，并停留1～2秒钟，将吸头沿器壁滑出容器，用吸水纸擦去吸头表面可能附着的液体，排液时吸头接触倾斜的器壁，先将按钮按到第一停点，停留一秒钟，再按压到第二停点，吹出吸头尖部的剩余溶液。
吸取液体时一定要缓慢平稳地松开拇指，绝不允许突然松开，以防将溶液吸入过快而冲入取液器内腐蚀柱塞而造成漏气。
4.移液器的正确放置使用完毕，可以将其竖直挂在移液枪架上，但要小心别掉下来。
当移液器枪头里有液体时，切勿将移液器水平放臵或倒置，以免液体倒流腐蚀活塞弹簧。
5.维护保养时的注意事项如不使用，要把移液枪的量程调至最大值的刻度，使弹簧处于松弛状态以保护弹簧。
最好定期清洗移液枪，可以用肥皂水或60 ％的异丙醇，再用蒸馏水清洗，自然晾干。
高温消毒之前，要确保移液器能适应高温。
校准是在20-25℃环境中，通过重复几次秤量蒸馏水的方法来进行。
1ml蒸馏水20℃时0.9982g。
使用时要检查是否有漏液现象。
方法时吸取液体后悬空垂直放置几秒中，看看液面是否下降。
如果漏液，原因大致有一下几方面：1、枪头是否匹配；2、弹簧活塞是否正常；3、如果是易挥发的液体，则可能是饱和蒸汽压的问题。
可以先吸放几次液体，然后再移液。
附录B：溶液配置以配置吸收原液为例。
1.用天平称取0.1g酚试剂固体于称量纸，倾于小烧杯中，加入适量甲醛用水（30-40mL），用玻璃棒搅拌至完全溶解。
2.用玻璃棒将溶液引流至容量瓶中，用适量的水冲洗烧杯和玻璃棒3次，并将冲洗液移至容量瓶中（注意冲洗用水量，不得超过刻度线）。
3.往容量瓶中加水，至液面距刻度线1-2cm处，改用滴管，滴至凹液面与刻度线相切。
4.盖好瓶塞，一指按住瓶塞，反复倒置摇匀。
附录C：分光光度计使用注意事项1. 为使测定稳定，将电源开关打开，使仪器预热30min，为了防止光电管疲劳，不要连续光照。
预热仪器时和在不测定时应将比色皿暗箱盖打开，使光路切断。
2.注意是否为分析所用波长。
3.分析样品前需先行调平。
用蒸馏水，三个比色皿的透射比差值最大不得超过0.1。
4.比色皿的使用方法：①拿比色皿时，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，不要碰比色皿的透光面，以免沾污。
②清洗比色皿时，一般先用水冲洗，再用蒸馏水洗净。
如比色皿被有机物沾污，可用盐酸-乙醇混合洗涤液(1∶2)浸泡片刻，再用水冲洗。
不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗比色皿，以免损坏。
也不能用毛刷清洗比色皿，以免损伤它的透光面。
每次做完实验时，应立即洗净比色皿。
③比色皿外壁的水用擦镜纸或细软的吸水纸吸干，以保护透光面。
