有机醇在ICPMS中检测养殖用水时机体效应的研究和应用
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电感耦合等离子体质谱(ICP-M S)法测定葡萄酒中的多种元素李燕;王忠一;鞠忠杰【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2016(000)009【摘要】建立了葡萄酒中K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu、Al、Cr、Mn、Ni、As、Zn、Se、Cd、Pb、Hg、Sn、Ba、Sr、Co、Mo共21种元素的分析方法.以湿法或微波消解法消解样品,用ICP-MS进行分析.选用Sc、In、Ge、Rh、Bi为内标以校正基体效应和信号漂移.元素K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu在0~10 mg/L(与样品中实际含量相匹配)范围内线性良好,其余元素在0~80μg/L范围内线性关系良好.该方法测定葡萄酒中21种元素的检出限在0.010~22μg/L之间,相对标准偏差为0.8%~7%.方法可为葡萄酒的质量控制和产地分析提供数据参考.%A method for simultaneous and quantitative determination of 21 elements including K, Na, Ca, Mg, Fe, Cu, Al, Cr, Mn, Ni, As, Zn, Se, Cd, Pb, Hg, Sn, Ba, Sr, Co and Mo in grape wine had been developed. Wine samples were digested by wet digestion or microwave diges-tion and then detected by ICP-MS. Sc, In, Ge, Rh and Bi were used as internal standard elements to correct the matrix effects and signal drift. The linear ranges of K, Na, Ca, Mg, Fe and Cu were within 0~10 mg/L, whereas the linear ranges of other elements were within 0~80μg/L. The limits of detection(LODs) of the 21 elements were in the range of 0.010~22μg/L, with relative stand ard deviations(RSDs) between 0.8%and 7%. Such method was useful in wine quality control and producing area analysis.【总页数】3页(P113-115)【作者】李燕;王忠一;鞠忠杰【作者单位】烟台市食品药品检验检测中心,山东烟台264003;烟台市食品药品检验检测中心,山东烟台264003;烟台市食品药品检验检测中心,山东烟台264003【正文语种】中文【中图分类】TS262.6;TS261.7;TS261.4【相关文献】1.微波消解—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定蜂蜜中多种元素 [J], 夏春;高柱;臧爱香2.利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定黄土性土壤中多种元素的研究 [J], 董志刚3.电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定葡萄酒中的铜、镉、铅 [J], 乔军;佟克兴;李安4.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定土壤中多种元素 [J], 王斯娜;徐艳秋;闵广全5.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定牙膏中多种元素 [J], 吴莉;周娟娟;方方;冯有龙;曹玲因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
ICP-MS方法测定石油及产品中的微量元素技术分析摘要:当前,作为我国重要的化石燃料,石油及其产品中富含各类微量元素。
由于其中包含容易对空气和人体产生影响的物质,需要借助专业的技术手段检测。
其中,ICP-MS法较为常用。
本文简要测定石油微量元素的价值,重点分析应用ICP-MS法开展相关操作的方法。
关键词:ICP-MS法;石油;微量元素引言由于石油隶属于一类粘稠度较高的液态物质,为测定其及相关产品中的微量元素,工作人员通常需要借助对应的技术手段,其中较为常见的方法即为ICP-MS检测法。
但是在实际的应用阶段,常常存在各类有待解决的实际问题。
一、测定石油微量元素的价值现阶段,我国的科研人员借助专业的仪器和设备,在石油及其产品中,测定出数十种不同的微量元素,其中包含金属物质、碱性物质及其他。
此外,产地不同,微量元素的含量和种类也存在一定的区别。
不仅如此,检测石油中各类物质的含量,能够帮助工作人员提升原油提纯的效率,增强成油的整体品质,还有利于析出油料中包含的金属[1]。
由于石油中含有大量的微量元素,在生产的过程中,不仅会对人体健康造成影响,还可能危害周围的生态环境。
比如碱性物质不慎流入土壤中,可能出现盐碱地现象。
在这一过程中,因为石油存在各类物质,所以在生产阶段,容易抑制乳化剂的活性。
在石油原油中,还蕴含足量的锡原子,可以广泛应用到金属物质的稀释,为此,有利于帮助工作人员提升生产效率。
二、应用ICP-MS法测定石油微量元素的方法(一)光谱干扰当前,工作人员在应用ICP-MS技术的过程中,容易受到外界因素的影响,其中干扰较为严重的物质即为光。
此外,不同元素之间互相牵制,也会在一定程度上,还可能导致元素检测的准确度降低,甚至致使检测结果的时效性下降。
但是在测定石油及其产品时,能够有效检测出微量元素的实际含量,工作人员应结合实际情况,采取相应的解决措施。
随着时间的推移,科研人员研制出了时效性较高的反应池法。
ICP-AES法快速测定饲料产品中11种元素
倪苗娟;黄南;叶少丹;李明容
【期刊名称】《上海畜牧兽医通讯》
【年(卷),期】2009(000)001
【摘要】@@ 微量元素是动物维持正常生理机能所必需的物质,适量的微量元素能促进动物的生长,动物机体内一旦缺乏某种微量元素会影响其生长,但如果微量元素过量则会引起中毒,并对环境造成危害以至于影响人类的健康.因此对饲料中元素含量的监控尤其重要.
【总页数】2页(P36-37)
【作者】倪苗娟;黄南;叶少丹;李明容
【作者单位】上海市农业科学院农产品质量标准与检测研究所,上海,201106;上海市农业科学院农产品质量标准与检测研究所,上海,201106;上海市农业科学院农产品质量标准与检测研究所,上海,201106;上海市农业科学院农产品质量标准与检测研究所,上海,201106
【正文语种】中文
【中图分类】S8
【相关文献】
1.微波消解、ICP-AES法快速测定水底底泥中的微量元素 [J], 张华昌;谭继承
2.ICP-AES法快速测定钨中十几种微量元素 [J], 菅豫梅;李红
3.ICP-AES法快速测定金属钴粉中的九种杂质元素 [J], 菅豫梅;王培
4.ICP-AES法快速测定青菜中14种元素的含量 [J], 任向英;何乔桑;孙培龙;张东雷;徐捷
5.地质矿物样品中稀土元素ICP-AES法快速测定 [J], 李智慧
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ICP-MS的前处理7大法宝(附应用案例)具体到ICP-MS分析的时候,前处理显得就更为重要了,因为它对基体的耐受性要比原子吸收、原子荧光等要差些。
合适的前处理方法不但能保证你的测试结果的准确性,也能减小分析对仪器造成的伤害,同时小析姐也会分享一个我们常见的实验作为案例分享。
下面介绍下一些无机分析的前处理方法。
如下图,这个分类是简单的归纳,有些可能互相包含,但是为了叙述方便暂且如此吧,高手轻拍!一、稀释法很多人可能会说这也叫前处理吗?没错,这是比较省时的前处理,但是如果你说它容易的话说明你确实还处于无机分析的初级阶段。
有的样品可不经复杂的预处理过程,如血清、组织液等本身为液体的样品,在测定其中的金属元素含量时,可用水、稀酸溶液、含表面活性剂(如Triton X-100)或有机溶剂(如正丁醇、乙酸乙酯)的水溶液简单稀释后测定。
二、酸提取用酸溶液直接从样品中提取待测成分,不需完全分解破坏有机物,只需将待测成分定量转移到溶液中,故所用试剂量比较少,处理过程简单,处理条件温和,空白值低且造成待测成分损失或污染的可能性小。
但需注意基体干扰和提取效率是否能达到分析要求。
三、矿物化法无机分析中应用较为广泛的方法,一般习惯叫消化法。
可分为干法和湿法两种。
这种方法基本上消灭了样品中的有机物,故曰矿物化。
因为绝大多数样品都是以有机物的形式存在的,消化的目的是用以破坏和分解样品本身的有机成分,使被检的无机离子分离出来。
湿法消化指在加热条件下,用氧化性强酸、或混合酸,破坏和分解有机物,适用于大多数样品。
常用的酸有硝酸、盐酸、高氯酸以及它们的混合,常用的混酸比例为硝酸+高氯酸=4+1或5+1,特殊行业会用到硫酸和氢氟酸。
但是干法消化对于一些低温元素是不适用的,如铅、镉、汞等,它们在高温下很容易损失。
即便是高温元素,有些也是不适用于干法的,如测定铁元素的时候,样品在灰化过程中铁很有可能转化成四氧化三铁,稀酸打不开,结果往往容易偏低。
食品科技ICP-MS技术在食品检验中的应用综述黄宝菊(宁德市产品质量检验所,福建宁德 352100)摘 要:随着科技水平的极速发展,人们的生活质量水平越来越高,对食品安全提出了更高的要求。
现阶段,先进的食品安全监测技术被运用到了日常生活中,提高了食品安全监测效率,电感耦合等离子体质谱检测技术能快速准确地测定食品中微量元素,是一种准确度高和速度快的食品安全检测技术,拥有广泛的发展前景。
本文概述了电感耦合等离子体质谱技术在食品安全检测方面的应用现状及其未来的发展 前景。
关键词:ICP-MS;食品安全检测;应用Summary of the Application of ICP-MS Technology inFood InspectionHUANG Baoju(Ningde City Product Quality Inspection Institute, Ningde 352100, China) Abstract: With the rapid development of science and technology level, people's quality of life is getting higher and higher, which has put forward higher requirements for food safety.At this stage a batch after batch of advanced food safety monitoring technology has been applied to daily life, to food safety monitoring efficiency brought a qualitative leap, inductively coupled plasma mass spectrometry detection technology can quickly and accurately determine food trace elements, is a kind of accuracy and fast food safety detection technology, has a wide range of development prospects.This paper outlines the current application of inductively coupled plasma mass spectrometry in food safety detection and its future development prospects.Keywords: ICP-MS; food safety testing; application食品质量安全检测是一个重要领域,食品中含有丰富元素,既有人体必需的矿物质元素,如Ca、K、P等,又含有大量有毒元素,如Cd、Hg、Pb等。
采用ICP —MS 法同时测定饮用水中多种元素效果分析摘要:水作为生命之源,与大众日常生活息息相关。
保证饮用水安全成为近些年重点关注内容,饮用水污染中常见的污染物以重金属及类金属元素为主,这也成为当前试验测定的主要对象。
如今分光光度法、原子吸收光谱法等在饮用水检测中发挥重要作用,但这些方法更多适宜对单个元素进行分析,且检测周期较长、操作较为繁琐复杂。
ICP-MS法可以同时对多个元素进行检测,具备高灵敏度和精准性,因此,该方法逐渐取代其他方法,成为饮用水中多种元素测定的常用方式。
基于此,探究ICP-MS法测定饮用水中多种元素的效果有实际价值。
关键词:电感耦合等离子体-质谱法;饮用水;试验分析;多种元素测定1ICP—MS法阐述ICP-MS全称是电感耦合等离子体-质谱法(Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry)。
其是一种将ICP技术和质谱技术融合在一起,发挥优势的分析方法。
自从该技术面世之后,在化工、材料、生物等领域得到广泛认可。
随着时代发展,该技术优势在更多领域得到展现,凭借制样简单、扫描速度快、周期短等优势,在样品检测分析领域也得到关注[1]。
该方法擅长分析金属元素,检测限可以达到PPT(10的负12次方)级,与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和原子吸收光谱法(AAS)相比,检测限最低,且一般情况下,每个元素测定时间只需要10s,在多元素同时检测中具备显著优势。
2试验分析2.1样品及样品预处理本实验选取了娃哈哈桶装水、实验室自来水作为测试样品。
在进行试验之前,对其进行预处理:往水样中加入硝酸,促使水样酸化至PH低于2,对于浑浊的水样进行过滤,采用0.45的滤膜进行过滤,过滤之后,仍然用硝酸酸化至PH低于2。
完成上述操作之后,借助电感耦合等离子体-质谱仪直接进样,外标法定量。
2.2实验仪器主要应用仪器为ICP-MS仪和微波消解仪,除此之外,还需要分析天平、超纯水机、微量移液器和HPDE瓶提供助力。
鱼虾中喹乙醇及其代谢标示物的同步检测喹乙醇,又称为氢醌,是一种有机合成的杀菌剂和杀虫剂,广泛用于农业生产中。
在使用过程中,喹乙醇会残留在水体中,通过食物链进入鱼虾等水产品中,对人体健康造成潜在风险。
对水产品中喹乙醇残留的监测工作至关重要。
喹乙醇在水产品中的残留情况需要进行快速准确的检测。
目前,常用的检测方法包括高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)、气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)等。
这些方法在检测喹乙醇方面具有较高的灵敏度和准确性,可以有效地对水产品中的喹乙醇残留进行检测和分析。
针对喹乙醇代谢标示物的同步检测也是必不可少的。
喹乙醇在生物体内会转化为一些代谢产物,这些代谢产物同样具有一定的毒性,并且可能在水产品中残留。
对这些代谢产物的同步检测也是十分重要的。
目前,常用的方法包括液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)等,可以对喹乙醇及其代谢标示物进行高效准确的检测。
针对鱼虾等水产品中喹乙醇残留的监测工作,还需要加强对样品的前处理和样品制备工作。
水产品样品的复杂性和多样性给样品前处理工作带来了一定的挑战,需要针对不同的样品类型和不同的检测要求开展相应的前处理工作,以保证检测结果的准确性和可靠性。
还需要加强对检测方法的验证工作。
检测方法的准确性和可靠性是保障水产品安全的重要保障,而验证工作可以有效地评估检测方法的准确性和可靠性,确保检测结果符合相关的质量要求。
综合以上所述,对鱼虾中喹乙醇及其代谢标示物的同步检测是保障水产品质量和保护消费者健康的重要工作。
通过加强对喹乙醇残留的监测工作,保证水产品的质量安全,同时可以为相关法规法规和标准制定提供科学依据,保障消费者权益。
希望相关部门和科研人员能够加强对这一领域的研究工作,为我国水产品质量和安全保驾护航。
ICP-MS 测定水中16 种元素摘要:建立电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中16 种元素的方法。
以Sc、Ge、In、Bi做内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水中16元素,即钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷。
对检出限、线性范围、精密度、加标回收率有关的方法学进行了研究。
测定结果表明,该方法的线性范围宽,线性相关系数均大于0.999。
测定16种元素的相对标准偏差均低于5.0%。
各元素的加标回收率均在87.6%~119.0%。
测定GSBZ-5009-88, GSB07-1375-2001, GSBZ 50019-90的标准参考物,测定值均在标准范围内。
实验结果表明:该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于饮用水、水源水中16种元素的同时测定。
关键词:电感耦合等离子质谱;饮用水;元素与传统无机分析技术相比,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 技术因其具有最低的检出限,最宽的动态线性范围,干扰少,分析精密度高,分析速度快以及检测模式灵活多样等特点,广泛应用于环境、医学、生物、半导体、冶金、石油、核材料分析等领域[1] 。
本研究采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 测定生活水、井水中的16 种元素,采用标准工作曲线,在线内标校正和干扰方程校正,无需稀释,一次进样,可同时快速准确灵敏地测定水中的多种元素。
方法的线性范围、检出限、精密度、加标回收率以及标准参考物测定均取得良好的结果。
1. 实验部分1.1 仪器与试剂电感耦合等离子体质谱仪。
超纯水:电阻率18.2M Ω/cm;硝酸(C20=1.42g/mL);混合标准储备液:钾、钠、钙、镁、铁(C=1.0g/L),锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷(C=0.01g/L);混合标准使用液:钾、钠、钙、镁、铁(C=0.1g/L),锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷(C=1.0mg/L);质谱调谐液:Li、Y、Ce、Tl、Co(C=10μg/L);内标溶液:Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi(C=0.01g/L),使用前用1%的HNO3 稀释为C=1μg/L。
有机醇在ICP-MS 中检测养殖用水时机体效应的研究和应用庞学良1,2,汤思凝1,2*,林田1,2,张立田1,2,段晓然1,2,项爱丽1,2,李爱军1,2(1.唐山市畜牧水产品质量监测中心063000;2.唐山市食品药品综合检验检测中心063000)摘要:系统研究了甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异戊醇、乙二醇和丙三醇等有机单元和多元醇对养殖用水样品中常见26个元素的机体效应。
在优化的工作条件下,控制适当浓度有机醇基体可对As 、Se 、Sb 、Be 、Hg 和Bi 的ICP-MS 质谱信号有不同程度的增强(为1%HNO 3基体的1.3~16倍),对稀土元素等其余20个元素则无明显增敏现象。
乙二醇和丙三醇等多元醇的增敏效果不如单元醇。
ICP 发射功率和雾化气流速是影响有机醇在ICP-MS 测定过程增敏效果的主要仪器条件。
加入有机醇基体后,元素的最大响应峰值均移向较低的雾化气流速。
探讨了6个元素的基体效应机理。
残余效应实验表明,有机醇对Hg 和其他5个元素的增敏机理不尽相同,排除了有机醇对Hg 样品增敏效应的原因是传输或雾化效率的提高。
利用异戊醇对元素信号增强的特性,测定了加标样品,检测结果的准确度和精密度均令人满意。
关键词:电感耦合等离子体质谱(ICP-MS );机体效应;有机醇;养殖用水近些年,利用ICP-MS 与其他仪器的联用技术测定元素形态是无机重金属研究的热点。
如高效液相色谱与ICP-MS 的联用。
这样色谱流动相中的各种有机试剂有可能引入ICP-MS 。
因此有机化合物引入ICP-MS 及其元素分析行为的影响引起了人们的极大兴趣,将有机物的这种性质应用于生物、环境和地质样品中的元素的测定已经成为研究的热点。
Allain 等[1]最早发现ICP-MS 中甘油和葡萄糖等有机物对电离能在9~11eV 之间的元素如Hg 、As 、Au 、Se 、Te 等具有特殊增强效应。
李冰等[2]研究了乙醇在ICP-MS 中的增强效应,发现2%乙醇可使As 和Se 在ICP-MS 的灵敏度增加约600%。
而且ICP 的入射功率和载气流速对其增敏效果有很大影响。
胡兆初等人[3]指出在溶液中加入少量的异丙醇,不仅增强了As 和Se 的信号,还可抑制40Ar 35Cl ,40Ar 2+和SO 3+等背景离子的信号。
Liorente 等[4]研究了多元醇、单元醇对Se 的信号的影响。
Cao shuqin 等人[5]发现加入8%(V/V )乙二胺或三乙醇胺比不加基体改进剂,Hg 在ICP-MS 的灵敏度可提高10倍;并且还指出乙二胺或三乙醇胺的增敏原因在于提高了样品的雾化和传输效率,并非是胺类中的N 参与并改善了电离作用。
P Krali 等[6]指出1%~5%(V/V )乙醇,丙醇,丁醇和醋酸对As 、Se 有3~8倍的增敏作用。
Liorente 等[4],Z CHu [7]等人均认为有机溶剂对As 、Se 等信号增敏的主要原因是由于电离电位较高的原子将电子转移到了碳和含碳的多原子离子上,增加了这些元素在ICP 的电离度。
聂西度[8]提出酒石酸对Be 、Zn 、As 、Se 、Sb 和Hg 的增敏效应可能是酒石酸与待测元素相结合,从而使待测元素的传输效率提高所致。
迄今为止,对有机醇类在ICP-MS 测定元素的增敏作用仅局限在单个醇类对某个特定元素的研究,本文系统研究不同浓度和不同种类的有机醇对26个环境领域关注的痕量重金属和稀土元素的质谱行为,优化了ICP-MS 的主要工作参数和有机醇的加入量。
从物理和化学特性上探讨了增敏效应的作用机理。
残余效应实验结果表明,对同是高电离度的元素,有机醇对Hg 的增敏原因不是因为其改善了样品的进样或雾化效率,而是在于改变了其在ICP 中的电离情况;采用ICP-AES 首次测量了加入有机醇前后Be 、Bi 和Hg 电离度的变化,为碳电荷转移反应理论提供了实验依据。
1材料与方法1.1主要仪器与试剂电感耦合等离子体质谱(ICP-MS):赛默飞世尔科技公司i -CAP Q 型;上海安谱科技股份有限公司的Be 、Li 、Cr 、Co 、Ni 、Cu 、Ag 、Cd 、La 、Ce 、Pr 、Nd 、Sm 、Eu 、Gd 、Dy 、Ho 、Er 、Tm 、Yb 、Lu 、Lu 、Pb 、Bi 和Sb 混合标准物质溶液,10μg/mL ;美国Sigma-Aldrich 公司生产的优级纯70%硝酸;试验用水为超纯水。
1.2实验方法配制Be 、Li 、Cr 、Co 、Ni 、Cu 、Ag 、Cd 、La 、Ce 、Pr 、Nd 、Sm 、Eu 、Gd 、Dy 、Ho 、Er 、Tm 、Yb 、Lu 、Lu 、Pb 、Bi 和Sb 混合标准溶液,浓度均为10μg/L ,基体为1%(V/V )HNO 3;配制Hg 标准溶液,浓度为1.0μg/L ,基体为1%(V/V )HCl 。
根据试验试剂要求,分别加入不同量的甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异戊醇、乙二醇和丙三醇。
所有元素的测定信号强度均应减去相应的空白信号强度(1%HNO 3(V/V )、1%HCl (V/V )或基体),以净信号强度比较元素的分析行为。
2结果和讨论2.1醇的类别对元素信号的影响ICP 入射功率为1300W ,雾化气流速为0.90L/min 时,考查20基金项目:河北省二期现代农业产业技术体系创新团队建设项目(HBCT2018120207);农产品质量安全监管(风险评估)项目(181821301092362007)作者简介:庞学良(1987-),男,河北唐山,学士,助理兽医师,从事检验检测工作*通讯作者:汤思凝(1990-),女,河北唐山,学士,助理兽医师,从事检验检测工作21了2%(V/V )甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异戊醇、乙二醇和丙三醇对25个元素(10μg/L )和Hg (1.0μg/L )的影响。
实验结果表明,7种醇类对Be 、As 、Se 、Sb 和Bi 的信号有不同程度的增强,对Hg有抑制作用,对其余20个元素无明显影响;随着醇类分子式中含碳量的增加,元素的增敏效果呈轻度上升趋势,但各种醇之间的增敏效果无显著区别;5种单元醇的增敏效应明显要大于2种多元醇。
乙二醇和丙三醇溶液比较黏稠,造成了溶液进样速率和雾化效率的损失,这可能是导致其增敏效果不理想的原因。
2.2雾化器流速的影响雾化气流速是影响有机试剂在ICP-MS 测定过程增敏效应的主要因素。
固定1400W ICP 入射功率,变化雾化气流速,观察其对10μg/L 元素(Hg 浓度为1.0μg/L 除外)仪器响应值的影响。
1%硝酸基体中6个元素的最佳雾化气流速均为0.90L/min ,而对于4%(V/V )异丙醇和3%(V/V )异戊醇基体,元素的最大响应峰值移向较低的雾化气流速0.80L/min 。
低雾化气流速可延长分析元素在ICP 中心通道的停留时间,从而补充由于分解有机醇基体时对ICP 通道产生的制冷作用,有利于元素的电离[10],这一结果与文献[2,8]吻合。
这也解释了2.1节采用雾化气流速为0.90L/min 时,因1%HNO 3(V/V )基体中Hg 这时的响应值达到了最大,而有机醇基体中Hg 的电离却受到了抑制,因此从现象上看有机醇基体的信号反而要低于1%(V/V )HNO 3基体。
2.3有机醇浓度的影响ICP 射入功率为1400W 、雾化气流速为0.80L/min 时,实验了不同浓度(V/V )单元醇中Be 、As 、Se 、Sb 、Bi (浓度均为10μg/L )和Hg (浓度为1.0μg/L )的响应值与1%HNO 3(V/V )或1%HCl (V/V )基体中响应值的比值变化。
结果表明,有机醇对各个元素的增敏效果不同,As 和Se 的最大增敏倍数分别为11.5和15.9,其次Be 为5.0倍,Sb 为3.8倍,Bi 为3.0倍,Hg 为1.3倍;对于甲醇、乙醇和异丙醇,其浓度越高,所有元素的增敏效果均越强,但浓度升至4%后,增强的幅度开始减缓;而对于正丁醇和异戊醇,其浓度达到3%或4%时,所有元素的增敏效应均达到了最强,此后呈下降趋势。
可见适当浓度的有机醇有利于元素响应值的增大,浓度太高反而抑制增敏作用。
2.4残余效应样品以气动雾化的方式进入ICP 中激发、电离,其分析元素信号的增强或抑制涉及到样品的雾化过程、传输过程和ICP 中的电离过程。
为考查引起样品中元素信号变化的原因,本实验设计了残余效应实验。
首先引入4%(V/V )异丙醇5min ,使整个样品引入系统中的异丙醇达到一定程度的饱和,再换成1%(V/V )HNO 3溶液不断冲洗,在冲洗开始时即不断采集分析物信号,直到其达到一定的稳定状态。
所用的溶液中均含10μg/L 元素(Hg 浓度为1.0μg/L 除外)。
实验结果表明,Hg 分析物信号先增大,在40s 左右达到最高峰后逐渐下降,最后趋于稳定。
这种分析信号的变化应该是由于残留在雾室和管道中的异丙醇引起的。
在1%(V/V )HNO 3溶液中的冲洗过程中,异丙醇是以蒸气的形式与样品的气溶胶一起进入到ICP 中的,因而排除了异丙醇对溶液雾化和传输效率的影响。
即异丙醇引入引起的元素分析信号的增敏作用不能归因于溶液雾化和传输效率的提高。
而As 、Se 、Sb 、Be 和Bi 的分析信号一直下降至稳定值,与Hg 截然不同。
2.5有机醇机体结合ICP-MS 测定加标样品结果采用ICP 入射功率1400W ,雾化气流速0.80L/min 的仪器参数条件,加入3%异戊醇基体,测定了加标样品,获得了满意的结果。
参考文献[1]P Allain,L Jaunault,Y Mauras et al.Anal.Chem.,1991,63(14):1497-1498.[2]李冰,尹明.光谱学与光谱分析.1995,15(5):35-40.[3]胡兆初,胡圣虹,刘勇胜等.三峡大学学报(自然科学版),2002,24(5):465-469.[4]L Liorente,M Gomez,C Camara.Spectrochim Acta Part B,1997,52(12):1825-1838.[5]Cao Shuqin,Chen Hangting,Zeng Xianjin.Journal of ana -lytical atomic spectrometry.1999,14:1183-1186.[6]P Krali,M Veber.Acta Chim.Slov.2003,50:633-644.[7]Z C Hu,S H Hu,S Gao et al.Spectrochim.Acta Part B,2004,59:1463-1470.[8]聂西度,何晓梅,李立波等.光谱学与光谱分析,2007,27(7):1420-1423.[9]R M Olivas,C R Quetel,O F Donard.J.Anal.At.Spec -trom.,1995,10:865-870.[10]胡兆初,胡圣虹,刘勇胜等.化学研究与应用.2003,15(1):64-66.[11]曹淑琴,陈杭亭,曾宪津.光谱学与光谱分析,2000,20(4):498-500.表1标准样品测定结果(n=6)注:ND 表示未检出,测定值和加标值的单位为μg/L 。