气相色谱(GC)工作原理

气相色谱工作原理：是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气相色谱仪的组成部分（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）（3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）（4）检测系统：包括检测器，控温装置（5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站一、气相色谱的简要介绍气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。

这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。

气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。

气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。

例如活性炭、硅胶等。

气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。

例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。

二、气相色谱法的特点气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。

由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。

另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。

近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。

三、气相色谱法的应用在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。

四、气相色谱专业知识1 气相色谱气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法，根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。

2 气相色谱原理气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。

当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。

吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。

如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。

3 气相色谱流程载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。

分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。

检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。

根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。

4 气相色谱仪由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。

组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。

五、气相色谱仪使用说明适用范围气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器，可供化工、生工、食品专业作仪器分析实验用，也可用于科研及常规分析。

操作规程1打开稳压电源；2打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好；3调节总流量为适当值（根据刻度的流量表测得）；4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量（用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量），柱流量即为总流量减去分流量；5打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值；6根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度；7打开计算机与工作站；8FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰；9设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减；10待所设参数达到设置时，即可进样分析；11实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。

注意事项（必须经严格的培训和考核合格后方可使用该仪器，未经允许不得使用）1氢气发生器液位不得过高或过低；2空气源每次使用后必须进行放水操作；3进样操作要迅速，每次操作要保持一致；4使用完毕后须在记录本上记录使用情况。

气相色谱仪维修要点(1)▲故障的判别：◇基础：检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。

掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。

◇输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。

◇举例：例如FID放大器，它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器，它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。

判别FID放大器是否工作正常的方法是：A.如果输入正常而输出不正常，则放大器故障。

B. 如果输入输出均正常，则放大器正常。

C.如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。

◇收集与积累：积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法，并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。

▲仪器启动不正常。

⊙指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。

§A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。

§B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。

§C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。

§D.如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。

§E.如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。

§F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。

§G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。

§H.如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。

▲温度控制不正常。

⊙指不升温或温度不稳定。

§A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。

§B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。

§C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。

§D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。

§E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。

§F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。

§G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。

气相色谱仪维修要点(2)▲点火不正常。

⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。

§A、.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。

§B、.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。

§C.、观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。

§D.、点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。

§E、.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。

§F、.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。

§H.、检查检测器内部是否存在漏气现象。

▲柱恒温箱◇组成：鼓风电机/叶轮，自动后开门，加热丝及其挡板等。

◇作用：安装色谱柱及提供样品在色谱柱中分离的温度条件。

◇柱箱应具备以下功能：1.宽的温度控制范围(-100~ 400℃)。

2.控温精度好，温度波动应<0.1%或更小。

3.柱箱的有效容量应该足够大。

4.热容量小，保温效果好。

5.足够大的加热功率(升温速率)20 ℃/分，一般在1000~2000W之间。

6.过温保护。

7.自动后开门。

◇判别1.用万用表(欧姆档)测量加热丝的电阻约为30&左右。

2.用万用表(欧姆档)测量铂电阻的阻值(25 ℃ )约为110 &左右。

气相色谱仪维修要点(3)▲微机控制电路板◇作用：柱箱温度，进样器温度，控制器温度的控制，FID的点火/高压切换，分流/不分流的切换，柱箱后开门角度的控制，信号的衰减，为检测器电路板提供电源。

◇原理：温度传感器(铂电阻RΩ=100 Ω /0℃)的物理量(随温度变化的电阻值)通过印板右上方的线性化电路，转为模拟量(与温度变化成线性关系的电压量值)，经VFC转为数字信号，由计算机进行运算处理，通过印板右下方的控制元件，对加热元件进行控制。

通过J300，J301，JP4插座连接线，对点火、后开门，分流/不分流，继电器的切换控制。

参见示意图。

◇判断：1.用万用表(直流档)分别测量J1的1号脚、3号脚、6号脚、8号脚、11号脚、13号脚对地电压分别为+60V、+5V、+15V、-15v、+18V、-18V。

2.用万用表(直流档)测量JP4插座与5号脚对地电压应为+24V。

3.用万用表(直流档),测量SIGNALI插座的1号脚对地电压，调节调零电位器(对应J1的放大印板)使该点的电压为+0.5V。

然后按功能键[ATTA]，再分别按照顺序按数字键[1]~[8]，在SIGNALI插座的1号脚，对地电压分别为+0.2500V~+1.96mV。