环境 苯系物测定 活性炭 色谱
- 格式:pdf
- 大小:304.00 KB
- 文档页数:13
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ 584—2010
代替GB/T 14670—93
环境空气 苯系物的测定
活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 Ambient air — Determination of benzene and its analogies by activated charcoal adsorption carbon disulfide desorption and gas chromatography
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2010-09-20发布 2010-12-01实施 环 境 保 护 部
发布
目 次
前 言..............................................................................II
1 适用范围 (1)
2 方法原理 (1)
3 干扰和消除 (1)
4 试剂和材料 (1)
5 仪器和设备 (1)
6 样品 (2)
7 分析步骤 (3)
8 结果计算及表示 (4)
9 精密度和准确度 (5)
10 质量保证和质量控制 (5)
附录A (资料性附录) 二硫化碳的提纯 (7)
附录B (资料性附录) 填充柱的填充方法 (8)
附录C (资料性附录) 精密度和准确度汇总表 (9)
前 言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范空气中苯系物的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。
本标准是对《空气质量苯乙烯的测定气相色谱法》(GB/T 14670-93)的修订。
本标准首次发布于1993年,原标准起草单位:上海环境保护监测中心。本次为第一次修订。修订的主要内容如下:
——将标准名称修订为《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》;
——目标组分由一种增加为八种;
——修订了方法检出限;
——增加了毛细管柱分离方法;
——修订了目标组分的定量方式;
——增加了质量保证和质量控制条款。
自本标准实施之日起,原国家环境保护局1993年9月18日批准、发布的国家环境保护标准《空气质量苯乙烯的测定气相色谱法》(GB/T 14670-93)废止。
本标准的附录A~附录C为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:大连市环境监测中心。
本标准验证单位:鞍山市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站、沈阳市环境监测中心站、辽宁省环境监测中心站、营口市环境监测中心站。
本标准环境保护部2010年9月20日批准。
本标准自2010年12月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
环境空气 苯系物的测定
活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法
1 适用范围
本标准规定了测定空气中苯系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。
本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
当采样体积为10 L时,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10-3mg/m3,测定下限均为6.0×10-3 mg/m3。
2 方法原理
用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物,二硫化碳(CS2)解吸,使用带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪测定分析。
3 干扰和消除
主要干扰来自于二硫化碳的杂质。二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。如有干扰峰,应对二硫化碳提纯,提纯方法见附录A。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1 二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。
4.2 标准贮备液:取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的二硫化碳(4.1)中。也可使用有证标准溶液。
4.3 载气:氮气,纯度99.999%,用净化管净化。
4.4 燃烧气:氢气,纯度99.99%。
4.5 助燃气:空气,用净化管净化。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪:配有FID检测器。
5.2 色谱柱
填充柱:材质为硬质玻璃或不锈钢,长2 m,内径3 mm~4 mm,内填充涂附2.5%邻苯二甲酸二
壬酯(DNP)和2.5%有机皂土–34(bentane)的 Chromsorb G·DMCS(80目~100目)。填充柱制备方法参见附录B。
毛细管柱:固定液为聚乙二醇(PEG-20M),30 m × 0.32 mm × 1.00 μm 或等效毛细管柱。
5.3 采样装置
无油采样泵,能在0 L/min~1.5 L/min内精确保持流量。
5.4 活性炭采样管
采样管内装有两段特制的活性炭,A段100 mg,B段50 mg。A段为采样段,B段为指示段,详见图1。
1——玻璃棉 2——活性炭 A——100 mg活性炭 B——50 mg活性炭
图1 活性炭采样管
5.5 温度计:精度0.1℃。
5.6 气压计:精度0.01 kPa。
5.7 微量进样器:1 μl~5 μl,精度0.1 μl。
5.8 移液管:1.00 ml。
5.9 磨口具塞试管:5 ml。
5.10 一般实验室常用仪器设备。
6 样品
6.1 样品采集
6.1.1 采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场,将一只采样管与空气采样装置相连,调整采样装置流量,此采样管仅作为调节流量用,不用作采样分析。
6.1.2 敲开活性炭采样管的两端,与采样器相连(A段为气体入口),检查采样系统的气密性。以0.2 L/min~0.6 L/min的流量采气1 h~2 h(废气采样时间5 min~10 min)。若现场大气中含有较多颗粒物,可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、当前温度、气压及采样时间和地点。6.1.3 采样完毕前,再次记录采样流量,取下采样管,立即用聚四氟乙烯帽密封。
6.2 现场空白样品的采集
将活性炭管运输到采样现场,敲开两端后立即用聚四氟乙烯帽密封,并同已采集样品的活性炭管