大米中多种残留农药的固相萃取_气相色谱_质谱分析

气相色谱法同时测定大米中37种农药残留
张潜;赖发伟
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2010(046)011
【摘要】提出了分散固相萃取-气相色谱法同时测定大米中37种农药残留量的方法.采用C18、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和无水硫酸镁固相材料分散净化技术,以丙酮-正己烷(25+75)溶液为萃取溶剂,用脉冲火焰光度检测器和电子捕获检测器同时测定37种农药.13种有机氯农药的线性范围为0.02～0.2 mg·L-1,16种有机磷农药和8种拟除虫菊酯农药的线性范围为0.1～1.0 mg·L-1,方法的检出限(3S/N)均小于0.02 mg·kg-1.以大米样品为基体,加入三种不同浓度的农药标准溶液作回收试验,测定回收率在71.8%～111.8%之间,相对标准偏差(n=3)在1.1%～14.0%之间.
【总页数】4页(P1289-1292)
【作者】张潜;赖发伟
【作者单位】成都市疾病预防控制中心,成都,610041;四川省疾病预防控制中心,成都,610041
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.QuECHERS-气相色谱法测定大米中7种有机磷农药残留 [J], 秦德萍
2.气相色谱法对测定大米中的有机磷农药残留含量测定 [J], 何娜
3.气相色谱法测定大米中8种有机磷农药残留量 [J], 苏春燕
4.气相色谱法测定大米中多种有机磷农药残留量 [J], 孟庆顺
5.气相色谱法测定大米中的农药残留量效用研究 [J], 张苗;阮家成
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

固相萃取-液相色谱质谱法测定稻米中乙虫腈对映体残留章虎;钱鸣蓉;王新全;刘飞;王祥云;徐浩;齐沛沛;王鸣华【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2012(40)6【摘要】在3种不同的纤维素手性柱上,对亚砜类手性杀虫剂乙虫腈对映体进行了反相高效液相色谱拆分研究,通过优化手性色谱柱和流动相,实现了乙虫腈对映体基线分离,结合液相色谱-圆二色检测器分析,柱流出顺序为(+)-、(-)-对映体,并在此基础上建立了稻米中乙虫腈对映异构体残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法.稻米样品加水浸润,乙腈高速匀浆、盐析,上清液旋转浓缩后经氨基固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后定容.采用纤维素-三(3-氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯)(Lux Cellulose-2)手性色谱柱,以甲醇-水(60∶40,V/V)为流动相,液相色谱-串联质谱电喷雾负离子扫描进行分析,外标法定量.以精米和糙米为基质进行3个添加水平和5次重复性实验,结果表明:添加浓度为0.01～0.2 mg/kg,样品中乙虫腈单一对映体平均添加回收率为87.4％～97.8％,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.1％～9.3％,方法检出限(LOD)为0.001 mg/kg,定量限(LOQ)为0.003 mg/kg.%A simple and sensitive enantioselective method for the determination of ethiprole enanti-omers in rice was developed by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS), Ethiprole was enantioseparated with three cellulose-based chiral stationary phases by HPLC-MS/MS. The effects of the mobile phase and column on the enantiosepartion were studied. The direct resolution of ethiprole enantiomers was performed on a cellulose tris (3, 5-dimethylphenyl-carbamate) column (Lux Cellulose-2) using methanol-water (60:40, V/V) as mobile phase, and ( + )-ethiprole and (-)-ethiprole were eluted and determined by a circular dichroism (CD) detector. The ethiprole residues in rice samples were extracted with acetonitrile and cleaned by NH2 column chromatography. HPLC-MS/MS with electrospray in negative ion scan mode was used to determine ethiprole enantiomers. The fortified recoveries of ethiprole enantiomers in rice matrices including polished rice and brown rice were 87.4% 97. 8% at fortification levels ranging from 0.01 to 0.2 mg/kg. Relative standard deviations were 3. 1% 9. 3%. The limits of quantification for ethiprole enantiomers were both 0. 003 mg/kg.【总页数】5页(P883-887)【作者】章虎;钱鸣蓉;王新全;刘飞;王祥云;徐浩;齐沛沛;王鸣华【作者单位】南京农业大学植物保护学院农药学系,江苏省农药学重点实验室,南京210095;浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,农业部农药残留检测重点实验室,杭州310021;浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,农业部农药残留检测重点实验室,杭州310021;浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,农业部农药残留检测重点实验室,杭州310021;赛默飞世尔科技(上海)有限公司色谱质谱部,上海201206;浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,农业部农药残留检测重点实验室,杭州310021;浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,农业部农药残留检测重点实验室,杭州310021;浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,农业部农药残留检测重点实验室,杭州310021;南京农业大学植物保护学院农药学系,江苏省农药学重点实验室,南京210095【正文语种】中文【相关文献】1.液相色谱-串联质谱法测定果蔬中双三氟虫脲、四氯虫酰胺和氰虫酰胺残留 [J], 崔淑华;李瑞娟;张晓梅;程刚;王宇;李正义2.分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法检测大葱中虫酰肼、涕灭威及其衍生物的农药残留 [J], 丁葵英;吕文刚;孙军;董静;郝莹;宫小明3.液相色谱串联质谱法测定果蔬中的唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺及氟虫双酰胺残留 [J], 朱建华;赵莉4.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中咪唑乙烟酸的残留量 [J], 张昌朋;刘新刚;徐军;董丰收;郑永权5.分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中乙拌磷及其代谢物 [J], 孙强;李玉博;温广月;王伟民;董茂锋;唐红霞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

测定大米中3种拟除虫菊酯类农药残留检测方法的建立
杨冬弟
【期刊名称】《轻工科技》
【年(卷),期】2024(40)1
【摘要】建立利用毛细管气相色谱法测定大米中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯
农药残留量的一种检测方法。

样品通过用弗罗里硅土小柱提取净化样品,选择InertCap5毛细管柱,采取程序升温,分流比5∶1,电子捕获器(ECD)检测器进行检测。

通过更换净化小柱,选择合适毛细管柱,优化气相色谱关键条件,建立新检测方法。

结果表明:在这种色谱条件下出现4个氯氰菊酯顺反异构体峰、2个氰戊菊酯峰和2
个溴氰菊酯峰分离度好,保留时间在30-38min之间。

标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.998,样品加标回收率为95.3%~100.02%,精密度试验中相对标准偏
差(RSD)为0.92%~2.20%,方法检出限、定量限满足标准中最低要求。

【总页数】3页(P152-154)
【作者】杨冬弟
【作者单位】乌兰察布市检验检测中心
【正文语种】中文
【中图分类】R155.5
【相关文献】
1.大白菜中拟除虫菊酯类农药残留半定量ELISA免疫检测方法的建立
2.牛奶中拟
除虫菊酯类农药残留检测——QuEChERS-气相色谱分析方法的研究与建立3.中华
人民共和国农业行业标准蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法第2部分蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法4.凝胶渗透色谱技术用于检测大米中拟除虫菊酯类农药的残留量
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

气相色谱法快速测定大米粉中毒死蜱和杀螟硫磷农药残留量付丽敏【摘要】[目的]建立同时对大米粉中毒死蜱和杀螟硫磷残留量快速测定的气相色谱法(GC-FPD).[方法]大米粉经过乙腈超声辅助提取后,加入氯化钠盐析,浓缩,取上清液过膜上机.[结果]毒死蜱和杀螟硫磷在0.01～0.40 mg/kg呈现出良好的线性关系,相关系数均可达0.999,检出限均为0.01 mg/kg.在此范围内,毒死蜱加标回收率在89.5％～105.7％,相对标准偏差(RSD)为6.96％,杀螟硫磷加标回收率在87.9％～104.8％,RSD为6.79％.通过参加辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心、辽宁省检验检疫科学技术研究院组织的全国性大米粉中有机磷农药残留检测能力验证(CNAS),经组织方统计分析,毒死蜱和杀螟硫磷均为满意结果.[结论]该方法可准确定量测定大米粉中毒死蜱和杀螟硫磷残留量,应用于实际检测工作,效果很好.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2019(047)006【总页数】3页(P197-199)【关键词】气相色谱法;毒死蜱;杀螟硫磷;大米粉;农药残留量【作者】付丽敏【作者单位】广东省惠州市质量计量监督检测所,广东惠州516003【正文语种】中文【中图分类】TS207.5+3随着人们生活水平的不断提高，粮食安全问题越来越受到关注。

我国作为一个农业大国，大米是其主要的农产品，在人们日常生活中有着不可替代的作用[1-2]。

农民为了提高大米产量，种植期间会喷洒一定量的农药，同时，收获后在谷物的储藏环境中也会使用谷物保护剂来防虫，其中毒死蜱、杀螟硫磷等有机磷农药就是最常见的谷物保护剂[3-5]。

虽然我国很早也制定了相关的农产品农药残留量限量标准[6-7]，但是由于管理难度大，所以农药滥用的现象普遍。

因此，建立快速测定大米粉中毒死蜱和杀螟硫磷农药残留量显得尤为重要。

目前，关于蔬菜和水果中有机磷的报道比较多[8-9]，然而关于大米粉中毒死蜱、杀螟硫磷农药残留量的报道却很少。