岛津液相色谱仪的日常维护与注意事项

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岛津液相色谱仪的日常
维护与注意事项

Document number:PBGCG-0857-BTDO-0089-PTT1998
岛津液相色谱仪的日常维护与注意事项
一、日常维护:
1. 定期清洗单向阀:将单向阀卸下,一般先用纯净水超声10分钟,然后用异
丙醇超声10分钟;也可直接用异丙醇超声10分钟。
2. 定期清洗吸滤头:将吸滤头卸下,一般先用纯净水超声10分钟,然后用
异丙醇超声10分钟;也可直接用异丙醇超声10分钟。
3. 定期冲洗检测池:把色谱柱卸下,在流速min的状态下先用纯净水冲洗
30分钟,然后再用30%磷酸(色谱级)冲洗30分钟左右,再用超纯水冲洗
至流出液为中性,最后用甲醇冲洗,待用。
二、注意事项:
1. 开始进样前30分钟开氘灯即可,节约灯的能量和使用时间。
2. 流动相的使用和注意事项:①所用流动相必须预先滤过和脱气,流动相
一般贮存于玻璃不锈钢容器内。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引
起组成变化。磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应尽量新鲜配制使用,
不要长期贮存。容器应定期清洗,特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶
子,以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。
②配制流动相用水需为娃哈哈牌纯净水或经超声过滤后的纯化水,流动相配
制好后先用直径为5cm,孔径为um的滤膜,通过沙芯过滤器的过滤,然后
在超声仪上超声。
③不得将装流动相的容器直接放置与超声仪内,需放与筛网上进行超声。
3. 六通阀的使用和维护注意事项:①样品溶液进样前必须用滤膜过滤,以
减少微粒对进样阀的磨损。②转动阀芯时不能太慢,更不能停留在中间
位置,否则流动相受阻,使泵内压力剧增,甚至超过泵的最大压力;再
转到进样位时,过高 的压力将使柱头损坏。③为防止缓冲盐和样品
残留在进样阀中,每次分析结束后应冲洗进样阀。通常可用水冲洗,或
先用能溶解样品的溶剂冲洗,再用水冲洗。
4. 色谱柱柱压升高的主要因素:① LC-10AT/20AT/10ATPlus泵的单向阀堵
塞。② 色谱柱的入口筛板堵塞。③ 吸滤头堵塞。④ PEEK管接口处堵
塞。
5. 色谱柱柱压不稳的因素:① 泵内有空气。② 泵密封垫损坏。③ 溶剂中的
气泡。④ 系统检漏,找出漏点。
6. 样品峰保留时间漂移的主要因素:① 室内温度变化过大。 ② 流动相成分
发生变化。③ 色谱柱未平衡好。④ 泵中有气泡。⑤ 该流动相是否适宜此
样品的检测。
7. 基线漂移的主要因素:① 柱温波动。② 流动相不均匀。③ 流通池被污染
或有气体。④ 检测器出口阻塞。⑤ 流动相配比不当或流速变化。⑥ 流动
相污染、变质。⑦ 使用循环溶剂。
8. 检测器灵敏度不够的主要因素:① 样品进样量不足。② 波长设置不正
确。③ 检测器池窗污染。④ 检测池中有气泡。⑤ 电压不稳。⑥ 流动相
流速不合适。
9. 色谱柱的使用和维护注意事项:①避免压力和温度的急剧变化及任何机
械震动。柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时
应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。②应逐渐改变溶剂的组
成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦
然。③一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才
可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。④选择使用
适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。⑤避免将复杂的
样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样
器和色谱柱之间连接一保护柱。⑥经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留
在柱内的杂质。⑦保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧
紧,防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长
时间。⑧色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是滤片被堵塞,
这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进入柱内,
使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死
体积增大。⑨以硅胶为基质的填料,只能在pH2~9范围内使用。每次
分析检测完成后,最好用洗脱能力强的洗脱液冲洗,例如ODS柱宜用
甲醇冲洗至基线平衡。
10. 样品必须用直径为2.5cm,孔径为um的滤膜针式过滤。如有明确要求需
用离心过滤的,经离心过滤后取上清液即可。