实验十 从茶叶中提取咖啡因

实验原理
用95%乙醇作溶剂，从茶叶中提取咖啡因， 使其与不溶于乙醇的纤维素和蛋白质等 分离，萃取液中除咖啡因外，还含有叶 绿素、单宁酸等杂质。蒸去溶剂后，在 粗咖啡因中拌入生石灰，使其与单宁酸 等酸性物质作用生成钙盐。游离的咖啡 因通过升华得到纯化。
浸取
热水，但单宁酸 1、应该选择什么溶剂？ 也会溶解在水中 2、是否需要加热？选择什么装置？
咖啡因的鉴定
• (1) 与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微 热, 使固体溶解。分装于2 支试管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象。另一支加 1～2 滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象。 (2) 氧化: 在表面皿剩余的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置于水 浴上蒸干, 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜 色有何变化。 咖啡因的其它鉴别方法 咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备 咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用 生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。
天然物中的存在情况
咖啡因存在于自然界中100种植物 的叶子，根和果实中。 主要存在于：咖啡豆、可可、茶 叶，冬青茶等。 茶叶中含有咖啡因，约占1%～5%, 另外还含有11-12%的丹宁酸（鞣酸）， 0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。
工业合成生产咖啡因
• 1.尿素法： 由氯乙酸经中和；氰化；酸化得到氰乙酸，然后与尿素 缩合得氰乙酰脲，再经环合；酸化；亚硝化；还原；酰 化；甲 基化得到咖啡因。 • 2.二甲脲法： 由尿素和一甲胺缩合成二甲基脲，再与氰乙酸缩合为1，3-二甲基乙 酰脲，然后经环合；亚硝化；还原；甲酰化；环合；甲基化而得咖啡 因。 收率高；成本低；消耗少；周期短；设备要求不高；操作简便；容 易控制，适合于工业生产。 • 3.半合成法： 提取可可碱，然后甲基化得到咖啡因，这是较早的半合成法。从鸟 类粪素或尿酸制备咖啡因也属于这类合成法。

装上蛇形冷凝管，从其上口加 95%乙醇到提 要严实，防止茶叶末漏出而堵塞虹吸管。
取器中，至刚好虹吸下去为止（由于各索氏
提取器的虹吸管位置高低不同，故乙醇用量
亦 不 同 ）。
（2）加热回流约 2 hr。在回流中可发现冷凝 下来的溶剂滴入提取器中，提取器液面超过 虹吸管上端时，提取液就虹吸回烧瓶。在回 流 2 hr 中，将反复发生虹吸作用。
三、主要试剂用量
茶叶末 10 g
四、实验操作、现象及注意事项
实验操作及现象
现象的解释及注意事项
（1）抽提：在 100 mL 圆底烧瓶中加入 30 mL
安装要点：滤纸套要大小适中，其高度
的 95%乙醇和 2 粒沸石，装上索氏提取器。 不可超过虹吸管；纸套上折成凹形，以保证
将装有茶叶末的纸套筒放入索氏提取器中， 回流液均匀浸润被萃取物。滤纸包茶叶末时
（5）升华：把放有样品的蒸发皿上盖上一张 已刺有许多小孔滤纸，然后放在另一个装有 沙的蒸发皿（可预先加热）中，再用一个无 颈漏斗盖在滤纸上进行升华。漏斗颈应用一 团棉花塞紧，以防升华的蒸气逸散到空气中， 造成损失。升华发生时可发现有白雾从孔洞 冒出，继续加热，等到滤纸上出现大量白色 毛状晶体，停止加热。冷却后用硬卡片把附 在滤纸和漏斗上的晶体刮在一个干净的表面 皿中，然后在其上盖一个表面皿。再进行第 二次升华。
从茶叶中提取咖啡因
一、实验目的
1、 解咖啡因的提取和纯化。 2、 掌握索氏提取器及升华的原理及操作。
二、主要试剂及产物的物理常数
名称 分子量 咖啡因 194.19
性状
无色 针状 晶体
折光率 相对密 熔点 沸点
（n20） D
度
（℃） （℃）
／
d191.23 4

1、索氏提取器为配套仪器，其任一
部件损坏将会导致整套仪器的报废， 特别是虹吸管极易折断，所以在安 装仪器和实验过程中须特别小心。
2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末 漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既 能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高 度不能超出虹吸管高度。
3、若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。
4、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损 失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。
5、拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水 外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。
6、升华过程中要控制好温度。温度太
低，升华速度较慢，温度太高，易使
产物发黄（分解）。
7、刮下咖啡因时要小心操作， 防止混入杂质。
谢谢欣赏
•5.通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程，出现初 熔时，按下“按熔”键，初熔存贮指示灯亮，说明初 熔已被贮存。出现终熔时，按下终熔键，显示屏上的 数字被保持不动，这个数值就是终熔值。 •6.若要读出初熔，按一下初熔读出键，显示屏上数字 就是初熔值，但几秒后，显示屏上的数字又转换到终 熔值。这样一直可以重复读出。 •7.谨慎取出测量完毕的毛细管。 •8.如果要重复测同种样品，那么按一下“置入”键， 仪器自动进入起始温度设定，等平衡后重复3－7的步 骤 •9.如果要测其它物质的熔点，可通过起始温度拔盘重 新输入新的起始温度，然后按一下“置入”键重复3－ 7的步骤即可。 10.一般先测量低熔点物质，后测高熔点物质。
注意回流管。 b、连续萃取：称取10g茶叶，研 细，用滤纸包好，放入索氏提 取器的套筒中，用120mL95%乙 醇水浴加热连续萃取2～3h。
c、蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸后，把装置改
为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇。 d、加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，

从茶叶中提取咖啡因一、实验目的1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。

2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。

3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。

二、实验基本原理1、实验原理：咖啡因为嘌呤的衍生物，化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱、可可碱类似。

咖啡因易溶于氯仿(12.5％)、水（2％）及乙醇（2％）等。

含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。

茶叶中含有咖啡因，约占1％~5％，另外还含有11％~12％的单宁酸（鞣酸）、0.6％的色素、纤维素、蛋白质等。

为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。

粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。

2、索氏提取器：索氏提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。

索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。

使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。

萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。

然后将研细的固体物质装人滤纸筒内, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。

溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。

当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。

如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。

提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必要时可用其他方法进一步纯化。

3、升华原理：某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，当加热时，不经过液态而直接气化，蒸气受到冷却又直接冷凝成固体，这个过程叫做升华。

然而对固体有机化合物的提纯来说，不管物质蒸气是由液态还是由固态产生的，重要的是使物质蒸气不经过液态而直接转变为固态，从而得到高纯度的物质，这种操作都称为升华。