最新材料现代研究方法

最新材料现代研究方法 习题集-材料现代研究方法 第一章X射线衍射分析 1、什么是X射线？什么是特征X射线（标识X射线）谱？特征X射线可用于对材料进行哪两方面的分析？ X射线与可见光一样，也是电磁波，其波长范围在0.001nm~100nm之间； 在X射线谱中，有若干条特定波长的谱线，这些谱线只有当管电压超过一定的数值时才会产生，而这种谱线的波长与管电压、管电流等工作条件无关，只决定于阳极材料，不同元素制成的阳极材料发出不同波长的谱线，因此称之为特征X射线谱或标识X射线谱。特征X射线谱—元素分析——电子探针X射线显微分析的依据。 2、根据波尔的原子结构壳层模型，阐述K系特征X射线的产生（画图说明）。 3、推导莫塞来定律。 4、什么是X射线强度？ X射线作为一种电磁波，在其传播过程中是携带着一定的能量的，多带能量的多少，即表示其强弱的程度。IcE028 5、X射线衍射分析在无机非金属材料研究中有哪些应用？ （1）物相分析：定性、定量（2）结构分析：a、b、c、α、β、γ、d（3）单晶分析：对称性、晶面取向—晶体加工、籽晶加工（4）测定相图、固溶度（5）测定晶粒大小、应力、应变等情况 6、X射线管中焦点的形状分为哪两种各适用于什么分析方法？ 点焦点，照相法；线焦点，衍射仪法。 7、目前常用的X射线管有哪两种？ 封闭式X射线管，旋转阳极X射线管。 8、元素对X射线的吸收限？简述元素X射线吸收限的形成机理。 9、单色X射线采用的阳极靶材料的哪种特征X射线、滤波片材料的原子序数与阳极靶材料的原子序数关系如何？滤波片吸收限λk与阳极靶材料的特征X射线波长是什么关系？采用Kα射线；滤波片材料的原子序数一般比X射线管把材料的原子序数小1或2 10、Kα是由那两条X射线合成的？怎样合成的？ 11、X射线与物质相互作用时，产生哪两种散射？各有什么特点？哪种散射适用于X射线衍射分析？ 相干散射，非相干散射。相干散射：不改变波长；非相干散射：改变波长。相干衍射 12、什么叫X射线的光电效应？什么叫荧光X射线？什么叫俄歇电子？ （1）光电效应：当X射线波长足够短时，X射线光子的能量就足够大，能把原子中处于某一能级的电子打出来，而它本身则被吸收，它的能量就传给该电子，使之成为具有能量的光电子，并使原子处于高能的激发态。这种过程就称为光电吸收或光电效应。 （2）荧光X射线：因为光电吸收后，原子处于高能激发态，内层出现了空位，外层电子往此跃迁，就会产生标识X射线，这种由X射线激发出的X射线称为荧光X射线。 （3）俄歇电子：当外层电子跃迁到内层空位时，其多余的能量传递给其他外层的电子，使之脱离原子，这样的电子称为俄歇电子。 13、X射线衍射分析的基本原理？ X射线照射物体时，产生相干散射与非相干散，由于相干散射产生的次级X射线具有相同的波长，如果散射物质内的原子或分子排列具有周期性（晶体物质）则会发生相互加强的干涉现象，这就是X射线衍射分析的基本原理。 14、写出布拉格方程，说明其含义。什么是布拉格定律？ X射线的几何条件是d、θ、必须满足布拉格公式。其数学表达式为：2dsin 其中d是晶面间距，θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。2θ是衍射角。是入射X射线的波长。 布拉格方程表明，用波长的X射线照射晶面间距为d的晶体时，在2dsinn方向产生衍射。对于一定波长的X射线而言，晶体中能产生衍射的晶面数是有限的，即d2得晶面才能产生衍射。 布拉格定律：布拉格方程和光学反射定律加在一起就是布拉格定律。 15、什么叫布拉格角？什么叫衍射角？ （1）布拉格角：入射线与晶面间的交角θ。（2）衍射角：入射线和衍射线之间的夹角2θ。 16、多重性因子？ 等同晶面对衍射强度的影响。在粉末衍射中，不同的晶体中属于同一晶形的晶面间距相等，因此衍射角也相等，衍射线都重叠在同一衍射圆环上，这样某一衍射线（HKL）的强度将正比于该晶形中的不同晶面数，即为多重性因数。 17、X射线衍射研究方法有哪几种？各自的实验条件是什么？各研究方法有什么用途？ （1）劳厄法：1、主要测定晶体的取向2、观测晶体的对称性，鉴定是否单晶3、粗略观测警惕的完整性（2）转晶法：1、测定单晶体试样的晶胞常数2、观测晶体的系统消光规律，以确定警惕的空间群（3）衍射仪法、粉末照相法：1、物相分析，定性分析、定量分析2、测定晶体结构，晶格常数3、晶粒大小，应力状态 18、透射劳厄法、背射劳厄法的劳厄图各有什么特征？ 透射劳厄图：斑点分布呈一系列通过底片中心的椭圆或双曲线。背射劳厄图：斑点分布呈一系列双曲线和直线。 19、转晶法衍射花样特征？ 层线：衍射斑点分布在一系列平行直线上。零层线：通过入射斑点的层线。正负第一，第二层线：对零层线对称 20、粉末照相法中应用最广的方法是什么方法？其衍射照片特征？根据照片如何确定2θ？徳拜法；德拜衍射图：长条形底片上的一系列圆弧。设：R——照片半径 某晶面族（hkl）产生的衍射线与底片交于pp两点，从图中可知 SR*4 S4R21、什么是衍射仪法？该法为什么能广泛应用？它有什么用途？ （1）衍射仪法：用单色X射线照射多晶或转动的单晶试样，用探测器和探角仪探测衍射线的强度位置，并将它们转变为电信号，然后进行自动记录或用计算机进行自动分析处理。 （2）由于衍射仪法具有测量精度高、数据分析处理能力强等特点，所以才被广泛应用。 （3）衍射仪法应用：X射线衍射分析的所有应用，物相分析，结构分析，单晶分析，测定相图、固溶度，测定晶粒大小应力应变等情况。 22、粉末衍射仪核心部件是什么？该部件包括那些部分？ 测角仪是核心部件。测角仪包括两个同轴转盘：小转盘——中心样品台H，大转盘——X射线源S、探测器D A．大小转盘均可绕它们的共同轴线O转动，轴线O——衍射仪轴。 B．X射线源S与探测器前端的接收狭缝RS都处在以O圆心的大转盘圆上——衍射仪圆（R=185mm）。 23、衍射仪的探测器有哪几种？并阐述各自的原理？ （答案不确定，貌似不对）探测器以一定角速度在选定角度范围连续扫描-→计数率仪-→绘I-2θ曲线；探测器以一定步长移动→每点停留一定时间定标器逐点测量衍射峰强度-→X-Y数据 24、扫描仪的工作方式有哪两种？各有什么优缺点？ （1）连续扫描：探测器以一定的角速度进行连续扫描。 优点：快速，方便。缺点：峰位滞后，分辨力减低，线型畸变。 （2）步进扫描：让探测器以一定的角度间隔逐步移动。 优点：无滞后效应，平滑效应，峰位准，分辨力好。缺点：速度慢、时间长。 25、衍射线峰位的确定方法有哪几种？各适用于什么情况？ （1）峰顶法：使用与线性尖锐的情况。（2）切线法：适用于线性顶部平坦，两侧直线性较好的情况。（3）半高宽中点法：适用于线性顶部平坦，两侧直线型不好的情况。（4）7/8高度法：使用于有重叠峰的存在，但峰顶能明显分开的情况。（5）中点连线法：适用于最大强度的1/2、3/4、7/8处比较好分辨的情况；（6）抛物线拟合法：适用于衍射峰线形漫散及双峰难分离的情况（7）重心法：干扰小，重复性好，但此法计算量大，宜配合计算机使用。 26、画图说明半高宽中点法确定峰位的方法。 27、X射线物相分析（定性、定量）的理论依据是什么？ 定性分析原理： 1、通过衍射线的位置换算出d，确定晶胞的形状、大小； 2、通过衍射线强度确定晶胞内原子的种类、数目、排列方式； 3、通过晶体特有的衍射花样确定晶体的特有结构 4、单相物质：将物像的衍射花样与已知物相得衍射花样相比较。 5、多物相得混合物：其衍射图形为这几种晶体衍射线的机械叠加。 定量分析的原理：根据多相混合物中某一相得衍射强度，随该相得相对含量的增加而增加，呈现出某种函数关系。如果确定了该函数关系就可以用实验测得的强度计算出该相得含量。 30、为什么说d值的数据比相对强度的数据重要？ 由于吸收的测量误差等的影响，相对强度的数值往往可以发生很大的偏差，而d值的误差一般不会太大。因此将实验数据与卡片上的数据核对时，d值必须相当符合，一般要到小数点后二位才允许有偏差。 31、结合布拉格公式说明，为什么说低角度区的衍射数据比高角度区的数据重要？ 由布拉格公式2dsinθ=λ可知，低角度的衍射线对应d值较大的晶面。对不同的晶体来说，差别较大，相互重叠的机会较少，不易互相干扰。但高角度的衍射线对应d值较小的晶面，对不同的晶体来说，晶面间距相近的机会多，容易混淆。特别是当试样晶体的完整性较差，晶格扭曲，有内应力或晶格较小时，往往使高角度线条散漫宽化，甚至无法测量。 32、X射线定量分析的理论依据是什么？ 定量分析的原理：根据多相混合中某一相的衍射强度随该相得相对含量增加而增加，呈现出某种函数关系。如果用实验测量或者理论分析等办法确定了该函数关系，就可以用实验测得的强苏计算出该相得含量。33、K值法进行定量分析的步骤？K值法为什么又叫基体冲洗法？ 过程：1）物相鉴定；2）选择标样物相；3）进行定标曲线的测定；4）测定试样中标准物相S的强度或测定按要求制备试样中的待测物相及标样S物相制定衍射线强度；5）用所测定的数据，按各自的方法计算出待测物相的质量分数。 35、写出谢乐公式，说明各参数的含义，并说明利用谢乐公式计算微晶尺寸时，样品尺寸的适用范围和主要注意事项。 假若晶体中没有不均匀应变的个晶格缺陷的存在，衍射线宽化完全是由于经历尺寸（或镶嵌块尺寸）大小引起的，可以证明有以下关系： 谢乐公式：DhklK cos Dhkl—垂直于（hkl）面方向的晶粒尺寸（） β—由于晶粒细化引起的衍射峰宽化