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反相高效液相色谱法测定六味补血颗粒中芍药苷含量发表时间：2018-04-10T11:25:49.510Z 来源：《世界复合医学》2017年第10期作者：贾雪王頔[导读] 六味补血颗粒作为一种益气养血的药品，在近几年医药行业的发展中受到了很多人的关注。
哈药集团三精制药 150000【摘要】目的：六味补血颗粒作为一种益气养血的药品，在近几年医药行业的发展中受到了很多人的关注。
但是部分地区销售的六味补血颗粒会存在一定的质量问题，不仅会影响使用者的健康，还会在一定程度上给医药行业的发展带来负面影响。
芍药苷是六味补血颗粒中重要的成分，它本身不仅能起到镇痛、解热的作用，还有扩张血管、利尿的效果。
但是一些六味补血颗粒中的芍药苷成分存在问题，含量也没有达到标准要求。
为了确保六味补血颗粒中芍药苷的含量符合标准，相关科研团队采用反相高效液相色谱法来对其芍药苷的含量进行测定，以此来为提升六味补血颗粒的质量提供可参考的依据。
方法：色谱柱为Alltima C18柱(150mm×4. 6;mm，5μm)，以乙睛-0.05mol/L磷酸二氢钾((40 : 60)为流动相，流速为0. 8 mL/min，检测波长为230 nm，柱温为30℃。
结果：根据相关实验数据和资料显示，六味补血颗粒中的芍药苷质量浓度符合要求，而且相关范围内的数值情况与峰面积的线性关系处于平衡状态，平均回收率数值也高达99%以上。
结论：通过反相高效液相色谱法来对六味补血颗粒中的芍药苷含量进行测定，不仅能为相关实验人员提供便捷的实验方法，还能得出准确的实验数据，同时还能节省大量的实验时间，是一种非常有效的药品含量测定方法。
如果在原有实验方法的基础上对相应的技术手段进行更新变革，那么这种方法还会使用到更多行业领域的发展中。
【关键词】六味补血颗粒；芍药苷；含量；反相高效液相色谱法六味补血颗粒之所以受到医药领域和一些人民群众的关注，是因为这种药有着非常明显的养气补血功效。
高效液相色谱法测定白芍总甙中芍药甙含量
钱亚南;刘信顺;张先芬
【期刊名称】《中草药》
【年(卷),期】1995(26)7
【摘要】采用高效液相色谱法对白芍总甙中芍药甙进行了含量测定。
方法简便、灵敏度高、重现性好。
【总页数】2页(P349-350)
【关键词】白芍总甙;芍药甙;高效液相色谱法;药物含量测定
【作者】钱亚南;刘信顺;张先芬
【作者单位】安徽省医药工业公司;安徽省药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定白芍药材中白芍总苷含量 [J], 刘敏彦;高秀强;王永;牛丽颖;董超;安军永
2.高效液相色谱法测定白芍药材中芍药苷和芍药内酯苷的含量 [J], 李伟;张建军;王卫茜;陈振振;王景霞;欧丽娜
3.高效液相色谱法测定白芍药材中芍药苷和芍药内酯苷的含量 [J], 沈嘉琪
4.高效液相色谱法分析陈绪纶炮制的白芍中芍药甙的含量变化 [J], 毛维伦;王伟明;许腊英;唐慧慧;杨尽尧
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六味补血颗粒中芍药苷和阿魏酸含量的测定鲁赤姣;王文渊【摘要】建立了HPLC梯度洗脱法测定六味补血颗粒中芍药苷和阿魏酸的含量。
方法采用Platisil ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)；甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相；流速1.0 mL/min；检测波长284 nm；柱温：25℃。
结果表明：芍药苷在8.512~212.8μg·mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.71%, RSD=1.08%(n=6)；阿魏酸在0.908~22.7μg·mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.02%, RSD=1.57%(n=6)。
该法准确、简便,重现性好,可作为六味补血颗粒制剂质量控制的有效方法。
%An HPLC method for determination of Paeoniflorin and ferulic acid in Liuweibuxue granules was established. The analytical co lumn was Platisil ODS (150 mmí4. 6 mm) filled with at 5 μm stationary phase, using methanol-0. 1%phosphoric acid gradient elution as mobile phase. The flow rate was 1. 0 mL·min-1, the detection wavelength was 284 nm, and the column temperature was 25 ℃. Re sults showed that the linear range for Paeoniflorin and ferulic acid were 8. 512 ~212. 8μg · mL-1 ( r=0. 9998 ) and 0. 908 ~22. 7 μg · mL-1 ( r=0. 9999 ) , the average recovery was 99. 71% ( RSD=1. 08%) for Paeoniflorin and 99. 02% ( RSD=1. 57%) for ferulic acid. The method is simple, accurate and reproducible, and suitable to be used in quality control of liuweibuxue granules.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(011)010【总页数】3页(P156-158)【关键词】六味补血颗粒;芍药苷;阿魏酸;含量测定【作者】鲁赤姣;王文渊【作者单位】湖南永州市产商品检验所，湖南永州 425100;湖南永州职业技术学院，湖南永州 425100【正文语种】中文【中图分类】R917具有养气补血功效的六味补血颗粒，临床用于治疗气血两虚、神疲乏力、头昏眼花等症状。
高效液相色谱法同时测定六味补血胶囊中没食子酸、芍药苷和藁本内酯含量关潇滢;曾利娜;胡晓谕;温晓丽;赵渝;肖丽和【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2018(027)005【摘要】目的建立测定六味补血胶囊中没食子酸、芍药苷和藁本内酯含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法色谱柱采用Symmetry Shield RP18 ODS柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,采用波长切换方式,检测波长没食子酸为280 nm,芍药苷为230 nm,藁本内酯为334 nm.结果没食子酸、芍药苷和藁本内酯质量浓度分别在0.046～0.910,0.049～0.970 g/L,2.1～52.3μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.20％,98.79％,97.15％,RSD分别为0.29％,0.97％,0.81％(n=6).结论该方法准确、可靠、重复性好,可用于六味补血胶囊的质量控制.%Objective To establish an HPLC method for content determination of gallic acid, paeoniflorin and ligustilide in Liuwei Buxue Capsules. Methods The Symmetry Shield RP18 ODS column ( 250 mm × 4. 6 mm, 5 μm ) was adopted with gradient elution, the mobile phase was acetonitrile-0. 1％phosphoric acid aqueous solution, the flow rate was 1. 0 mL/min, the mode of wavelength switching was used, the detection wavelength was 280 nm for gallic acid, 230 nm for paeoniflorin and 334 nm for ligustilide. Results The linear ranges of gallic acid, paeoniflorin and ligustilide were 0. 046-0. 910 g/L, 0. 049-0. 970 g/L, 2. 1-52. 3 μg/mL. The average recoverieswere 99. 20％, 98. 79％, 97. 15％. RSDs were 0. 29％, 0. 97％, 0. 81％ ( n=6 ) . Conclusion The method is accurate, reliable and reproducible, which can be used for the quality control of Liuwei Buxue Capsules.【总页数】3页(P13-15)【作者】关潇滢;曾利娜;胡晓谕;温晓丽;赵渝;肖丽和【作者单位】广东省深圳市药品检验研究院,广东深圳 518057;深圳药品质量标准研究重点实验室,广东深圳518057;广东省深圳市药品检验研究院,广东深圳518057;深圳药品质量标准研究重点实验室,广东深圳518057;沈阳药科大学,辽宁沈阳 110016;沈阳药科大学,辽宁沈阳 110016;沈阳药科大学,辽宁沈阳 110016;广东省深圳市药品检验研究院,广东深圳 518057;深圳药品质量标准研究重点实验室,广东深圳518057【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定三味蔷薇胶囊中没食子酸的含量 [J], 武向锋;刘俊;沈娟;魏立平2.反相高效液相色谱法测定六味补血颗粒中芍药苷含量 [J], 王文渊3.六味补血颗粒中芍药苷和阿魏酸含量的测定 [J], 鲁赤姣;王文渊4.高效液相色谱法测定六味地黄胶囊中芍药苷含量的实验研究 [J], 潘桂玲;韩强5.高效液相色谱法测定六味补血颗粒中芍药苷和阿魏酸的含量 [J], 周琳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
#论著#高效液相色谱法测定六味地黄胶囊中芍药苷含量的实验研究潘桂玲,韩强=摘要> 目的建立六味地黄胶囊中芍药苷含量的高效液相色谱法(HPLC)测定方法。
方法采用K romas il色谱柱,芍药苷以乙腈)水(含0.08%磷酸、0.08%三乙胺)为流动相,检测波长为230n m。
结果芍药苷的线性范围为30.52~305.2L g/m l(r=0.9999),平均回收率为100.76%,相对标准偏差(R SD)为1.14%(n=9)。
结论H PLC操作简便、准确、重现性好,能有效控制六味地黄胶囊中芍药苷的质量。
=关键词> 六味地黄胶囊;芍药苷;高效液相色谱法=中图分类号> R927.2=文献标识码>A=文章编号> 1674-3296(2010)24-0001-02Exp eri m ental study of determ inati on of paeon if l orin i n L iuwe i D i huang cap s u le by h i gh perfor m ance li qu i d ch ro m a-tography PAN Gui-ling,H AN Q iang.Affiliated H o s p ital of X uzhou M e d ical Colle g e,X uzhou C ity,J i angsu,Xuzhou221002,China=Abstract>O bjective T o estab lish a m eas u ri ng m ethod of h i gh perfor m ance liqu i d chrom atography(H PLC)to de ter-m i ne paeon ifl or i n i n L i u w e i D i huang capsule.M ethods K romas il colu mn w as adopted,and acetonitr ile-wa ter(conta i n i ng0108%phosphor i c ac i d and0.08%triethy la m i ne)was taken as t he m obil e phase.T he detection wave l eng th w as230nm.R e-sults T he li near range of paeon iflor i n w as30.52~305.2L g/m l(r=0.9999),wh ile t he average recove ry rate was 100176%,and RSD w as1.14%(n=9).Conc l u si on HPLC has t he fo ll ow i ng advantages:si m ple,accurate and reproduc i b l e,wh ich can contro l t he qua lity o f paeon ifl o ri n i n L i uwe i D ihuang capsu l e e ffectively.=K ey words> L iu w ei D i huang capsule;Paeon ifl o ri n;HPLC六味地黄胶囊由熟地黄、山茱萸(制)、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻六味药物组成,标准中采用高效液相色谱法(HPLC)测定丹皮酚和马钱苷的含量[1]。
高效液相色谱法对制剂中芍药苷含量的测定-分析化学论文-化学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——和胃平肝丸是舒气平肝，和胃止痛的良方。
用于肝胃不和，气郁结滞引起的两胁胀满，倒饱嘈杂，气逆作呕，胃脘刺痛，饮食无味。
芍药苷是其组成药物白芍的有效成分之一，具有显着的镇痛、镇静、抗惊厥作用。
本研究采用高效液相色谱法（HPLC）对制剂中芍药苷含量进行测定。
实验证明该法准确、快捷、灵敏、重现性好。
1 仪器与试药Waters 600-717-2996 高效液相色谱仪（自动进样器，PDA 检测器；Empower 色谱工作站）；芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号110736-200630）；和胃平肝丸为市售药物；乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯，水为超纯水。
2 方法与结果2. 1 色谱条件Eclipse XDB-C18 色谱柱（4. 6 mm 150 mm,5 m），以乙腈-水（11 ∶ 89）为流动相，检测波长232 nm,流速1. 0 mLmin- 1,柱温30 ∶，进样量20 L.2. 2 对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品1. 50 mg 于25 mL 容量瓶中，加甲醇使溶解制成每1 mL 含0. 060 mg 的溶液，作为对照品储备液。
2. 3 阴性对照品溶液的制备按处方量称取除白芍外的药材，置具塞锥形瓶中，精密加70% 乙醇50 mL,密塞，称定重量，超声30 min,放冷，密塞，再称定重量，用70% 乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，过0. 45 m 有机微孔滤膜，作为阴性对照品溶液。
2. 4 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约0. 5 g,精密称定，加入硅藻土0. 5 g,研匀，置具塞锥形瓶中，精密加70% 乙醇50 mL,密塞，称定重量，超声30 min,放冷，密塞，再称定重量，用70% 乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，过0. 45 m有机微孔滤膜，作为供试品溶液。
高效液相色谱法测定白芍药材中芍药苷和芍药内酯苷的含量李伟;张建军;王卫茜;陈振振;王景霞;欧丽娜【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定白芍药材中芍药苷和芍药内酯苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil ODS2 (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.1％磷酸溶液(用1％氢氧化钠溶液调节pH值至4.2)(34:66)；流速:1.0 mL·min-1,检测波长:230 nm.结果:芍药内酯苷在0.018～0.576 μg范围内呈线性关系(r=0.9999),芍药苷在0.028～0.896μg范围内呈线性关系(r=0.9999)；芍药内酯苷加样回收率为98.18％(n=6),RSD值小于2％,芍药苷加样回收率为98.26％(n=6),RSD值小于2％.结论:本研究所建方法灵敏、简便,能同时准确测定白芍药材中芍药苷和芍药内酯苷的含量.【期刊名称】《中药与临床》【年(卷),期】2011(002)006【总页数】4页(P8-11)【关键词】芍药苷;芍药内酯苷;高效液相色谱法;含量测定【作者】李伟;张建军;王卫茜;陈振振;王景霞;欧丽娜【作者单位】北京中医药大学基础医学院,北京100029;北京中医药大学基础医学院,北京100029;北京中医药大学基础医学院,北京100029;北京中医药大学基础医学院,北京100029;北京中医药大学基础医学院,北京100029;北京中医药大学基础医学院,北京100029【正文语种】中文【中图分类】R282.6白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根，味苦、酸，性微寒，归肝、脾经，功能平肝止痛，养血调经，敛阴止汗。
白芍中主要含有单萜及其苷类化合物，称为白芍总苷（TGP），包含芍药苷、芍药内酯苷、氧化芍药苷（又名羟基芍药苷）、苯甲酰芍药苷、芍药新苷、芍药苷元酮和白芍苷R1等十余种成分［1～4］。
高效液相色谱法测定补气和血胶囊中芍药苷的含量
刘霞;郝旭亮;倪艳;李先荣
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2004(15)9
【摘要】目的 :建立补气和血胶囊中芍药苷的含量测定方法。
方法 :HPL C法 ,采用 ODS- C1 8,0 .1%磷酸溶液 -乙腈(85∶15 )为流动相 ,检测波长 2 30 nm,流速1.2 ml/ min。
结果 :芍药苷在 0 .0 98～0 .4 90 μg范围内线性关系良好
(r=0 .9999) ,平均回收率为 98.7%。
结论 :该方法简便、快捷、重现性好 ,适用于补气和血胶囊中芍药苷的定量分析。
【总页数】2页(P568-569)
【关键词】补气和血胶囊;高效液相色谱;芍药苷;白芍
【作者】刘霞;郝旭亮;倪艳;李先荣
【作者单位】山西省中医药研究院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定6个不同产地的牡丹叶中丹皮酚和芍药苷含量 [J], 孙晶; 魏永利; 李克明; 梁昆
2.高效液相色谱法同时测定养血当归糖浆中芍药苷和甘草酸铵含量 [J], 余中霞; 方菲菲; 张继红; 何亚芬
3.高效液相色谱法测定产后坐月膏中芍药苷的含量 [J], 邓丽嫦;吴声振;邬素珍;洪美华;吴淋富
4.高效液相色谱法同时测定小儿黄龙颗粒中芍药苷、毛蕊花糖苷和鲁斯可皂苷元的含量 [J], 杨静;李艳艳;单雪峰
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高效液相色谱法测定养血调经胶囊中芍药苷的含量
卢佶;吴君
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2012(024)010
【摘要】目的建立反相高效液相色谱法测定养血调经胶囊中芍药苷的含量.方法选用Agilent C18色谱柱(5μm,4.6mm×150mm),以乙腈-0.1%
H3PO4/H2O(20∶80);流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm.结果芍药苷线性范围为0.061～1.220μg,回归方程Y=3854.1x-48.984,r=0.9996,平均加样回收率98.5%,RSD=1.9%(n=5).结论高效液相色谱法简便、可靠,结果准确,可用于该药的质量控制.
【总页数】2页(P83-84)
【作者】卢佶;吴君
【作者单位】浙江省台州市黄岩区中医院,台州,318020;浙江省台州市黄岩区中医院,台州,318020
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定麻龙安神胶囊中芍药苷含量 [J], 李松宾
2.高效液相色谱法测定尪痹胶囊中芍药苷含量的不确定度评定 [J], 荆淑芹;孙媛媛;李景辉
3.HPLC宝胶法测定心舒宝囊中芍药苷的含量 [J], 李双喜
4.用高效液相色谱法测定坤泰胶囊中芍药苷含量的效果分析 [J], 焦艳
5.高效液相色谱法测定养血调经口服液中芍药苷的含量 [J], 韩雪冰
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反相高效液相色谱法测定妇科调经胶囊中芍药苷的含量
何迅;李勇军;王爱民;刘丽娜;兰燕宇;王永林
【期刊名称】《贵阳医学院学报》
【年(卷),期】2006(31)2
【摘要】目的: 用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定妇科调经胶囊中芍药苷的含量.方法: 采用RP-HPLC法,色谱柱Diamonsil C18柱,流动相为乙腈-水(18∶ 82),流速1 ml/min,检测波长230 nm.结果: 该方法线性关系良好,平均加样回收率为99.95%,RSD=1.93%.结论: 本方法操作简便,测定结果可靠,重现性好,适用于妇科调经胶囊中芍药苷的含量测定.
【总页数】3页(P118-119,123)
【作者】何迅;李勇军;王爱民;刘丽娜;兰燕宇;王永林
【作者单位】贵阳医学院,药学院,贵州,贵阳,550004;贵阳医学院,药学院,贵州,贵阳,550004;贵阳医学院,药学院,贵州,贵阳,550004;贵阳医学院,药学院,贵州,贵阳,550004;贵阳医学院,药学院,贵州,贵阳,550004;贵阳医学院,药学院,贵州,贵阳,550004
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定归芍调经胶囊中芍药苷的含量 [J], 胡丹;吕长淮;吴玮
2.HPLC法测定当归调经胶囊中芍药苷的含量 [J], 梁昌祥;丘伟业;周凯华;邓昶
3.高效液相色谱法测定养血调经胶囊中芍药苷的含量 [J], 卢佶;吴君
4.补肾调经胶囊中芍药苷的含量测定 [J], 张天思;刘新芬;丁少纯;林娜
5.反相高效液相色谱法测定调经祛斑胶囊中芍药苷的含量 [J], 李向阳;钱蓉
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2018年3月5日第27卷第5期v〇L2.7, N〇. 5, March 5,2018China Pharmaceuticals Drug Research•检验检测•doi：10. 3969/].issn. 1006 -4931. 2018. 05. 005高效液相色谱法同时测定六味补血胶囊中没食子酸、芍药苷和藁本内酯含量*关潇滢12,曾利娜12,胡晓谕3温晓丽3赵渝3肖丽和12A(1.广东省深圳市药品检验研究院，广东深圳518057; 2.深圳药品质量标准研究重点实验室，广东深圳518057; 3.沈阳药科大学，辽宁沈阳110016)摘要：目的建立测定六味补血胶嚢中没食子酸、芍药苷和藁本内酯含量的高效液相色谱(HPLC)法。
方法色谱柱采用Symmetry ShieldRP1 0D S柱牗50 m m x4.6 mm,5 pm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液，梯度洗脱，流速为1.0 mL/min,采用波长切换方式，检测波长没食子酸为280 nm,芍药苷为230 nm,藁本内酯为334 nm。
结果没食子酸、芍药苷和藁本内酯质量浓度分别在0.046〜0.910,0.049〜0.970 g/L，2.1〜52. 3 pg/m L范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率分别为99. 20% ,98.79% ,97. 15%，兄S Z)分别为0.29% ,0.97%，0.81% (= 6)。
结论该方法准确、可靠、重复性好，可用于六味补血胶嚢的质量控制。
关键词：六味补血胶嚢；没食子酸；芍药苷；藁本内酯；高效液相色谱法；含量测定中图分类号：R284.1;R286.0 文献标识码：A文章编号：1006 -4931牗018)05 -0013-03Simultaneous Determination of Gallic Acid，Paeoniflorin and Ligustilide inLiuwei Buxue Capsules by HPLCGuan Xiaoying1,\Zeng Li'no.112,Hu Xiaoyu3,(1. Shenzhen Ingituio fan Drug C ontrol, Shenzhen, Guangdong, O^hinn 01802.Shenzhen KeyShenzhen, Guangdong, Chinn 518057; h. naenyang PharmaceuticalAbstract：Objective To establish an HPLC method for content determination of gallic acid,paeoniflorin and li/ustilide in Liuwei Buxue Capsules.Methods The Symmetry Shield R P180DS column(250 m m x4. 6 mm, 5 pm)was adopted with gradient elution,the mobile phase was acetonitrile-0. 1%phosphoric acid aqueous solution,the flow rate was 1.0 mL/min,the mode of wavelength switching was used,the detection wavelength was280 nm for gallic acid, 230 nm for paeoniflorin and334 nm for ligustilide.Results The linear ranges of gallic acid,paeoniflorin and ligustilide were 0.046 - 0.910 g/L,0.049 - 0.970 g/L,2. 1 - 52. 3 pg/mL.The average recoverieswere99. 20% , 98. 79% , 97. 15% .RSDe were0.29% , 0.97% , 0.81% (n= 6) .Conclusion The method is accurate,reliable and reproducible,which can be used for the quality control of Liuwei Buxue Capsules.Key words：Liuwei Buxue Capsule;gallic acid;paeoniflorin;ligustilide;HPLC;content determination六味补血胶囊以经典补血养血方剂四物汤为基础，在当归、白芍、熟地黄及川芎4味药材基础上辅以黄芪 和紫草,具有益气补血之功效，对女性气血两虚之症具 有确切疗效[1]。
六味补血胶囊现行质量标准（标准号 YBZ05452009)中含量测定项仅选取方中佐药白芍所含 的芍药苷进行测定,并未对君药当归及其他药味进行含 量控制，存在不足。
为完善该制剂的含量测定方法，本研 究中选取当归中主要成分藁本内酯[2_4]、白芍中没食子 酸[5]和芍药苷犤-7作为测定指标，并参照藁本内酯犤-9]、没食子酸犤0-12]、芍药苷[13-15]3种成分的含量测定方法，建立同时测定上述3种成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。
现报道如下。
1仪器与试药1.1 仪器E2695型高效液相色谱仪(美国Waters公司），包括 2998 P D A检测器、自动进样器、四元梯度泵、Empoer3 色谱工作站;XS205型分析天平（瑞士梅特勒-托利多 公司）；TW423L型分析天平（日本岛津公司）；SB- 25 - 12D T型超声波清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司）。
1.2 试药六味补血胶囊（深圳国源国药有限公司，批号分别 为 20 15 1204,20 15 1205,20 15 1206);没食子酸对照品(批号为110831 -201605,纯度为90. 8%),芍药苷对照 品（批号为110736 -201741,纯度为95. 7%),藁本内酯*基金项目：广东省深圳市科技计划项目犤CYJ20140722104416530]。
第一作者：关潇滢，女，满族，硕士研究生，主管中药师，研究方向为中药质量控制方法及质量标准，（电话)0755 -26031745(电子 信箱）guanxy1213@ 163. com。
△通信作者：肖丽和，女，硕士研究生，主任中药师，研究方向为药品质量控制方法及质量标准，（电话）0755 -26031801(电子信箱）lihexiao@163. com。
13•研究•Drug ResearchChina Pharmaceuticals2018年3月5日第27卷第5期Vol . 27, No . 5, March 5,2018对照品（批号为111737 - 201507)，均购自中国食品药 品检定研究院；乙腈(色谱纯，德国默克公司）；甲醇，磷 酸(分析纯，广州化学试剂厂）水为超纯水。
2 方法与结果2. 1 色谱条件色谱柱：Symmetry Shield RPi 8 ODS 柱（250 mmx 4. 6mm ，5 |xm );流动相:乙腈(A ) -0. 1%磷酸水溶液(B )， 梯度洗脱，梯度洗脱条件见表1柱温：35 °C ;流速：1.0 mL /min ;检测波长：没食子酸280 nm ，芍药苷 230 nm ，藁本内醋334 nm ，米用波长切换方式检测；进 样量：0 |xL 。
表1流动相梯度洗脱程序表时间（min )流动相A (%)流动相B (% )0 — 55955 — 20 5 — 1795 — 8320 — 2517 — 1883 — 8225 — 3018 — 6082 — 4030 — 4060 — 8840 — 122.2 溶液制备取没食子酸对照品80. 22 mg ，精密称定，置20 mL 容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为没食子酸对照 品贮备液；取芍药苷对照品101.48 mg ，精密称定，置 25 m L 容量瓶中，加甲醇稀释，定容至刻度，摇匀，作为 芍药苷对照品贮备液;取藁本内酯对照品10.49 mg ，精 密称定，置20 m L 容量瓶中，加甲醇稀释，定容至刻度， 摇匀，作为藁本内酯对照品贮备液。
均置4 C 冰箱备用。
精密量取没食子酸对照品贮备液0. 5 mL 、芍药苷对照 品贮备液0. 5 mL 、藁本内酯对照品贮备液0. 2 mL ，置 10 m L 容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得混合对 照品溶液。
称取六味补血胶囊内容物1 g ，精密称定，置25 mL 容量瓶，加甲醇约20 mL ，超声处理30 min ，放置室温， 加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品 溶液。
按照六味补血胶囊的处方及制法，制备不含当归 和白芍的阴性样品，按供试品溶液制备法制备阴性对照 品溶液。
2.3 方法学考察阴性干扰试验:取混合对照品溶液、供试品溶液及 阴性对照品溶液，按拟订色谱条件进行测定，记录色谱AU 0.300.200. 10-0-二23t /m in4 8 1216 2024 28 3236 38 44AAU1.000. 800.600.40- |4 8 12 16 20 24 28 32 36 38 44c1.没食子酸2.芍药苷3.藁本内酯A .混合对照品溶液B .供试品溶液C 阴性对照品溶液图1高效液相色谱图图。
结果没食子酸、芍药苷和藁本内酯峰与其他吸收峰 均达到基线分离，阴性无干扰(见图1)。
线性关系考察:精密量取没食子酸对照品贮备液和 芍药苷对照品贮备液0.15,0. 250,0. 500, 1.250, 2. 000，2. 500 mL ，藁本内酯对照品贮备液0. 04，0. 10， 0. 20,0. 30,0. 40,1. 00 mL ，置 10 mL 容量瓶，加甲醇稀 释至刻度，摇匀，即得。
按拟订色谱条件测定，以质量浓 度（Z )为横坐标、峰面积（D 为纵坐标绘制标准曲线。
结 果见表2。
精密度试验:取同一混合对照品溶液，按拟订色谱 条件，连续进样6针，测定峰面积。
结果见表2。
可见，仪 器精密度良好。
重复性试验:取六味补血胶囊（批号为20151206) 内容物适量，依法平行制备6份供试品溶液，按拟订色 谱条件测定，记录峰面积。
结果见表2。
可见，方法重复 性良好。
稳定性试验:依法制备供试品溶液，按拟订色谱条 件分别于0,4,8，12，16,24 11时测定。
