苯乙烯的乳液聚合
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高分子化学实验报告实验五:苯乙烯乳液聚合一、实验目的1)、通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质量的影响,从而了解乳液聚合的特点,了解乳液聚合中各组分的作用,尤其是乳化剂的作用2)掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法。
二、实验药品、仪器及装置药品:苯乙烯、过硫酸钾、十二烷基磺酸钠、乙醇、蒸馏水仪器:三口瓶、冷凝管、搅拌器、恒温水浴锅、温度计、量筒、移液管、烧杯、布氏漏斗、抽滤瓶、水泵装置图:三、实验原理乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下,分散在介质中加入水溶性引发剂,在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。
它不同于溶液聚合,又不同于悬浮聚合,它是在乳液的胶束中进行的聚合反应,产品为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。
乳液聚合体系主要包括:单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂,还有调节剂、pH 缓冲剂及电解质等其他辅助试剂,它们的比例大致如下:水(分散介质):60%-80%(占乳液总质量)单体:20%-40%(占乳液总质量)乳化剂:0.1%-5%(占单体质量)引发剂:0.1%-0.5%(占单体质量)调节剂:0.1%-1%(占单体质量)其它:少量乳化剂是乳液聚合中的主要组分,当乳化剂水溶液超过临界胶束浓度时,开始形成胶束。
在一般乳液配方条件下,由于胶束数量极大,胶束内有增溶的单体,所以在聚合早期链引发与链增长绝大部分在胶束中发生,以胶束转变为单体的聚合物颗粒,乳液聚合的反应速度和产物相对分子质量与反应温度、反应地点、单体浓度、引发剂浓度和单位体积内单体-聚合物颗粒数目等有关。
而体系中最终有多少单体-聚合物颗粒主要取决于乳化剂和引发剂的种类和用量。
当温度、单体浓度、引发剂浓度、乳化剂种类一定时,在一定范围内,乳化剂用量越多、反应速度越快,产物相对分子质量越大。
乳化剂的另一作用是减少分散相与分散介质间的界面张力,使单体与单体-聚合物颗粒分散在介质中形成稳定的乳浊液。
乳液聚合优点是:①、聚合速度快,产物相对分子质量高②、由于使用水作介质,易于散热、温度容易控制、费用也低③、由于聚合形成稳定的乳液体系粘度不大,可直接用于涂料、粘合剂、织物浸渍!在乳液聚合中,单体用量、引发剂用量、水的用量和反应温度一定时,仅改变乳化剂的用量,则形成胶束的数目要改变,最终形成的单体聚合物颗粒的数目也要改变。
苯乙烯乳液聚合实验心得一、实验目的二、实验原理三、实验步骤四、实验结果与分析五、实验心得一、实验目的本次实验旨在通过制备苯乙烯乳液聚合物的方法,学习和掌握乳液聚合反应的基本原理和操作技能。
同时,通过对反应过程和产物性质的分析,深入了解苯乙烯乳液聚合反应机理及其应用。
二、实验原理1. 乳液聚合反应原理乳液聚合是指在水相中以单体为原料,在助剂和催化剂作用下,通过自由基引发剂或离子引发剂引发聚合反应,并在水相中形成高分子量聚合物。
该过程主要包括以下几个步骤:(1)单体分散:将单体加入到水相中,并加入表面活性剂等助剂,使单体均匀地分散在水相中。
(2)引发剂引发:加入自由基引发剂或离子引发剂,并在适当条件下进行引发。
(3)链延长:自由基或离子与单体进行反应,逐渐形成高分子量链。
(4)颗粒形成:高分子链逐渐形成颗粒,同时在颗粒表面上形成一层稳定的界面活性剂膜,使颗粒稳定地分散在水相中。
2. 苯乙烯乳液聚合反应原理苯乙烯是一种常用的单体,其聚合反应可通过自由基引发剂引发。
苯乙烯的引发剂有过氧化物、亚硝酸盐等。
在本次实验中,采用的是过氧化二丁酸钾作为引发剂。
该反应主要包括以下几个步骤:(1)单体分散:将苯乙烯加入到水相中,并加入表面活性剂等助剂,使其均匀地分散在水相中。
(2)引发剂引发:加入过氧化二丁酸钾,并在适当条件下进行引发。
(3)链延长:自由基与苯乙烯进行反应,逐渐形成高分子量链。
(4)颗粒形成:高分子链逐渐形成颗粒,同时在颗粒表面上形成一层稳定的界面活性剂膜,使颗粒稳定地分散在水相中。
三、实验步骤1. 实验器材及试剂苯乙烯、过氧化二丁酸钾、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、去离子水等。
2. 实验步骤(1)准备反应体系:将苯乙烯加入到去离子水中,加入适量的十二烷基硫酸钠和聚乙二醇,并充分搅拌均匀。
(2)引发反应:将过氧化二丁酸钾加入到反应体系中,并在适当条件下进行引发,如调节温度、pH值等。
(3)收集产物:反应结束后,将产生的苯乙烯乳液聚合物收集起来,并进行干燥处理。
四种聚合方法生产的聚苯乙烯的用途聚苯乙烯(简称PS)作为一种重要的合成树脂,被广泛应用于不同领域,如包装材料、建筑材料、电子产品等。
生产聚苯乙烯的四种主要聚合方法包括乳液聚合、苯乙烯乳液聚合、发泡聚合和离子聚合。
这些方法生产出的聚苯乙烯各自具有不同的特性,从而适用于各种不同的用途。
首先,乳液聚合是一种常见的聚苯乙烯生产方法,通过在水中乳化聚苯乙烯单体来实现。
乳液聚合生产的聚苯乙烯具有良好的透明度和光泽,可用于制备透明包装膜、塑料瓶等包装材料。
其优点在于成本较低、生产过程相对简单,适用于大规模生产。
其次,苯乙烯乳液聚合是在水相中将苯乙烯单体进行聚合反应,得到的聚苯乙烯具有较高的热稳定性和尺寸稳定性,适用于制备电子产品外壳、汽车零部件等需要抗热性能的材料。
这种类型的聚苯乙烯在工业生产中具有较好的应用前景。
第三,发泡聚合方法生产的聚苯乙烯常被应用于制备泡沫塑料制品,如泡沫箱、泡沫板等。
由于发泡聚苯乙烯具有轻质、隔热、吸震等特点,被广泛用于包装材料、建筑材料等领域。
其结构疏松,具有优秀的吸震性能,可以有效减少产品在运输过程中的损坏。
最后,离子聚合是一种通过阳离子或阴离子引发剂促进苯乙烯单体的聚合反应而得到的聚苯乙烯。
这种方法生产的聚苯乙烯具有分子链结构较为均匀,机械性能较好,可用于制备高强度的塑料制品,如工程塑料、汽车零部件等。
离子聚合方法生产的聚苯乙烯在高强度要求的领域具有广泛的应用空间。
综上所述,四种不同的聚合方法生产的聚苯乙烯各自具有独特的特性和优势,适用于不同领域的用途。
随着技术的不断进步和创新,聚苯乙烯的生产方法和应用领域将会不断拓展和完善,为各行各业提供更多更好的材料选择。
1。
实验名称:苯乙烯的乳液聚合姓名:学号:实验日期:一、实验目的1.了解乳液聚合的原理和乳液聚合的方法。
2.学习并了解乳液聚合和其他聚合方法的区别。
二、实验原理乳液聚合是以大量水为介质,在此介质中使用能够使单体分散的水溶性聚合引发剂,并添加乳化剂(表面活性剂),以使油性单体惊行聚合的方法。
所生成的高分子聚合物为微细的粒子悬浮在水中的乳液。
单体能进行乳液聚合的单体数量很多,其中应用比较广范的有:乙烯基单体,例:苯乙烯、乙烯、醋酸乙烯酯、氯乙烯、偏二氯乙烯等;共轭二烯单体,例:丁二烯、异戊二烯、氯丁二烯等;丙烯酸及甲基丙烯酸系单体,例:甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯等。
引发剂与悬浮聚合不同,乳液聚合所用的引发剂是水溶性的,而且由于高温不利于乳液的稳定性,弓I发体系产生的自由基的活化能应当很低,使聚合可以在室温甚至更低的温度下进行。
常用的乳液聚合引发剂有:热分解引发剂,如过硫酸铵[(NH4) 2SO8]、过硫酸钾(K>S>O8);氧化还原引发剂,如过硫酸钾-氯化亚铁体系、过硫酸钾-亚硫酸钠体系、异丙苯过氧化氢-氯化亚铁体系等。
乳化剂乳化剂是可以形成胶束的一类物质,在乳液聚合中起着重要的作用,常见的乳液聚合体系的乳化剂为负离子型,如十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠等。
乳化剂具有降低表面张力和界面张力、乳化、分散、增溶作用。
三、仪器及药品三口烧瓶、搅拌器、回流冷凝管、固定夹及铁架、恒温水浴锅、烧杯、量筒、温度计苯乙烯10mL、十二烷基苯磺酸钠0.6g、过硫酸钾0.3g、硫酸铝钾、水四、实验步骤及现象1.取0.6g十二烷基苯磺酸钠,50ml H2O加入三口烧瓶升温至80C。
2.加入10ml苯乙烯。
3.取0.3g过硫酸钾溶于10ml H2O缓缓加入三口烧瓶。
4.升温到90C反应1.5小时。
现象:溶液浑浊并发蓝光,后来蓝色消失变为乳白色。
5•加入KAI(SQ)2进行破乳现象:溶液发生固化得到白色固体。
实验五苯乙烯乳液聚合一. 实验原理苯乙烯乳液聚合是一种常用的乳液聚合方法,它是将苯乙烯单体在乳化剂的包覆下,迅速进行自由基聚合反应,生成微胶粒,形成聚苯乙烯。
其中,苯乙烯单体的选择,是根据其物理化学性质和聚合反应活性来确定的。
在苯乙烯乳液聚合中,大多采用无色透明、易挥发、毒性低、易聚合、性能优异的苯乙烯单体。
乳化剂是指能够使水和有机物质形成均匀分散的混合体的表面活性剂,广泛应用于乳液体系中,起到稳定分散聚集的作用。
自由基聚合反应是通过引入自由基引发剂,然后与单体发生自由基聚合。
自由基引发剂在反应中可以自由的读出和生成自由基,从而推动聚合反应不断进行,直到聚合结束。
二. 实验目的1.了解乳化剂的作用,掌握苯乙烯乳液聚合的原理;2.掌握苯乙烯乳液聚合的操作技能,研究乳液质量对聚合反应中微胶粒大小和粒度分布的影响;3.熟练掌握苯乙烯乳液聚合后的产品形态和性能测定方法。
三. 实验步骤1. 投料: 取定量苯乙烯单体和乳化剂,用去离子水将其配制成一定浓度的前处理混合溶液。
2. 加载: 按比例将前处理混合溶液、有规定浓度的过硫酸铵和有无压力的预反应器中,并设定好一个反应温度范围,搅拌均匀静置。
3. 去离子水洗涤: 将反应产生的乳胶均匀加入到冷去离子水中搅拌,使其沉淀,并重复三次洗涤水的过程。
4. 状态检测: 记录并测量物料厚度、颜色和均匀性。
5. 收集: 将产生的苯乙烯微观胶粒建立成苯乙烯乳液。
在工业上也可通过冷却和分离机进行直接收集。
6. 造成: 通过离心作用和浸泡,将微胶粒沉积,获得所需要的苯乙烯聚合物。
四. 实验结果实验操作步骤完成后,观察到形成苯乙烯微胶粒的过程,颜色由无色透明逐渐变为白色,随着前处理混合溶液浓度的减小,胶粒微观大小和粒度分布的变化也逐渐明显。
实验中苯乙烯微观胶粒的大小和粒度分布与处理溶液浓度、乳化剂性质和浸泡时间等有关系。
实验结果表明,浓度适当的前处理混合溶液和表面活性剂,具有很好的乳化作用和稳定微胶粒的能力,能够有效地减小胶粒的尺寸和粒度分布范围。
苯乙烯微乳液聚合实验报告引言在聚合化学领域中,微乳液聚合技术是一种重要的方法,能够实现水相和油相之间的乳化,有利于控制聚合反应的过程和产品的性质。
本实验旨在通过苯乙烯微乳液聚合,探究不同条件对聚合反应的影响,以期获得高效的聚合反应及稳定的微乳液体系。
实验目的1.熟悉苯乙烯微乳液聚合的实验方法和操作步骤;2.探究不同乳化剂和引发剂用量对聚合反应的影响;3.分析微乳液聚合反应的机理及影响因素;4.获得稳定的苯乙烯微乳液体系及合成高质量聚苯乙烯。
实验方法1.准备工作:称取适量苯乙烯、乳化剂、引发剂等实验试剂;2.配制微乳液:在反应瓶中混合水相和油相,通过适当搅拌形成均匀的微乳液体系;3.引发聚合:将引发剂缓慢加入反应体系,控制反应温度和时间;4.聚合停止:根据需要,采用相应方法停止聚合反应,如中和引发剂、加入抗氧化剂等;5.产物处理:通过适当方法分离产物,如过滤、冷却结晶等。
实验结果在实验过程中,我们发现不同乳化剂的用量对微乳液体系的稳定性和聚合反应的效果有一定影响。
过少的乳化剂可能导致微乳液不稳定,反应物分散不均,影响聚合效果;而过多的乳化剂则可能引起过度乳化,降低聚合速率。
因此,需要合理控制乳化剂用量,保证微乳液体系的稳定性。
另外,引发剂的选择和用量也对聚合反应起着至关重要的作用。
不同类型的引发剂可能导致不同的聚合速率和产物性质,需要根据实际需求选取合适的引发剂以实现预期的聚合效果。
经过实验我们成功合成了稳定的苯乙烯微乳液体系,并得到了高质量的聚苯乙烯产物。
通过对产物的表征分析,我们发现产物具有良好的热稳定性和机械性能,符合预期要求。
结论通过本次实验,我们深入了解了苯乙烯微乳液聚合的实验原理和操作方法,并成功合成了高质量的聚苯乙烯产品。
实验结果表明,合理控制乳化剂和引发剂用量,能够实现稳定的微乳液体系,并获得优秀的聚合效果。
微乳液聚合技术为聚合化学领域提供了一种重要的研究手段,具有广阔的应用前景。
苯乙烯乳液聚合聚合速率一、引言苯乙烯作为一种重要的单体,在合成高分子材料领域具有广泛的应用。
乳液聚合是一种常用的苯乙烯聚合方法,具有反应速率快、分子量分布窄、反应条件温和等优点。
聚合速率是影响乳液聚合效果的关键因素之一,因此研究苯乙烯乳液聚合速率对于优化聚合工艺、提高产品质量具有重要意义。
本文将详细探讨苯乙烯乳液聚合速率的影响因素及其调控方法。
二、乳液聚合速率的影响因素1.引发剂浓度:引发剂是乳液聚合反应的起始剂,其浓度直接影响聚合速率。
一般来说,引发剂浓度越高,聚合速率越快。
然而,过高的引发剂浓度可能导致反应失控,产生副反应,因此需选择合适的引发剂浓度。
2.温度:温度是影响聚合速率的重要因素。
一般来说,随着温度的升高,聚合速率加快。
但温度过高可能导致乳液稳定性下降,甚至发生爆聚,因此需要选择合适的反应温度。
3.搅拌速度:搅拌速度影响乳液中单体和引发剂的分布,进而影响聚合速率。
适当的搅拌速度有利于提高聚合速率和乳液稳定性。
4.乳化剂类型和浓度:乳化剂是影响乳液稳定性的关键因素,同时也对聚合速率产生影响。
不同类型的乳化剂和浓度会对聚合速率产生不同的影响,因此需选择合适的乳化剂类型和浓度。
三、苯乙烯乳液聚合速率的调控方法1.优化引发剂浓度:通过调整引发剂的浓度,可以控制聚合速率。
在实际操作中,可以根据产品需求和反应条件,选择合适的引发剂浓度,以达到最佳的聚合效果。
2.控制反应温度:选择合适的反应温度,既可以保证乳液稳定性,又可以提高聚合速率。
在实际操作中,可以通过调整加热或冷却设备,精确控制反应温度。
3.调整搅拌速度:适当的搅拌速度可以提高乳液中单体和引发剂的分散效果,增加反应接触面积,从而提高聚合速率。
在实际操作中,可以根据乳液的性质和反应需求,调整搅拌速度。
4.选择合适的乳化剂和浓度:乳化剂的选择和浓度对乳液稳定性和聚合速率都有重要影响。
在实际操作中,可以根据乳液的稳定性和聚合速率的需求,选择合适的乳化剂和浓度。
苯乙烯的乳液聚合实验报告一、实验目的1、了解乳液聚合的基本原理和特点。
2、掌握苯乙烯乳液聚合的实验操作方法。
3、学会通过实验数据计算转化率等参数,并分析实验结果。
二、实验原理乳液聚合是在乳化剂的作用下,借助于机械搅拌,将单体分散在水介质中形成乳状液,然后加入引发剂引发聚合反应的方法。
在苯乙烯的乳液聚合中,通常使用阴离子型乳化剂,如十二烷基硫酸钠(SDS)。
乳化剂在水相中形成胶束,单体在搅拌作用下增溶在胶束内部,形成所谓的“增溶胶束”。
引发剂分解产生的自由基进入增溶胶束,引发单体聚合,形成乳胶粒。
随着聚合反应的进行,乳胶粒不断吸收水相中单体,进行聚合反应,乳胶粒逐渐长大。
当乳胶粒体积增大到一定程度时,会发生乳胶粒之间的碰撞、合并,形成较大的粒子。
乳液聚合具有反应速度快、产物相对分子质量高、体系散热容易等优点。
三、实验药品与仪器1、药品苯乙烯:_____,化学纯。
十二烷基硫酸钠(SDS):_____,分析纯。
过硫酸钾(KPS):_____,分析纯。
碳酸氢钠(NaHCO₃):_____,分析纯。
去离子水:_____。
2、仪器四口烧瓶(250 mL):1 个。
电动搅拌器:1 台。
回流冷凝管:1 支。
恒温水浴锅:1 台。
温度计(0 100℃):1 支。
滴液漏斗(50 mL):1 个。
量筒(50 mL、100 mL):各 1 个。
锥形瓶(250 mL):若干。
四、实验步骤1、安装实验装置在四口烧瓶上分别安装电动搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗。
将四口烧瓶置于恒温水浴锅中。
2、配制乳化剂溶液在 100 mL 量筒中,加入 40 mL 去离子水,再加入 16 g SDS,搅拌使其溶解,备用。
3、配制引发剂溶液在 50 mL 量筒中,加入 20 mL 去离子水,再加入 03 g KPS,搅拌使其溶解,备用。
4、预乳化在四口烧瓶中加入 50 mL 去离子水和 1 g SDS,搅拌使其溶解。
然后将 20 mL 苯乙烯缓慢滴加到四口烧瓶中,搅拌 30 分钟,进行预乳化。
一、实验目的1.通过制备苯乙烯胶乳,了解乳液聚合的特点,各组份的作用。
2.掌握“理想乳液聚合体系”反应特点,以及用电解质凝聚胶乳和净化聚合物的方法。
3.掌握乳液聚合的制备工艺,了解合成共聚乳液方法和乳液稳定性的测定方法。
二、实验原理乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下,分散在介质中加入水溶性引发剂,在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。
它不同于溶液聚合,又不同于悬浮聚合,它是在乳液的胶束中进行的聚合反应,产品为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。
乳化剂是乳液聚合中的主要组分,当乳化剂水溶液超过临界胶束浓度时,开始形成胶束,在一般乳液配方条件下,由于胶束数量极大,胶束内有增溶的单体,所以在聚合早期链引发与链增长绝大部分在胶束中发生,以胶束转变为单体聚合物颗粒,乳液聚合的反应速度和产物相对分子质量与反应温度、反应地点、单体浓度、引发剂浓度和单位体积内单体聚合物颗粒数目等有关。
而体系中最终有多少单体一聚合物颗粒主要取决于乳化剂和引发剂的种类和用量。
当温度、单体浓度、引发剂浓度、乳化剂种类一泄时,在一些范围内,乳化剂用量越多、反应速度越快,产物相对分子质量越大。
乳化剂的另一作用是减少分散相与分散介质间的界面张力,使单体与单体聚合物颗粒分散在介质中形成稳左的乳浊液。
乳液聚合的优点是:①聚合速度快、产物相对分子质量高②由于使用水作介质,易于散热、温度容易控制、费用也低③由于聚合形成稳左的乳液体系粘度不大,故可直接用于涂料、粘合剂、织物浸渍等。
如需要将聚合物分离,除使用高速离心外,亦可将胶乳冷冻,或加入电解质将聚合物凝聚,然后进行分离,经净化千燥后,可得固体状产品。
它的缺点是:聚合物中常带有未洗净的乳化剂和电解质等杂质,从而影响成品的透明度、热稳左性、电性能等。
尽管如此,乳液聚合仍是工业生产的重要方法,特别是在合成橡胶工业中应用得最多。
三、实验仪器与药品仪器:三颈瓶、容量瓶、移液管、称量瓶、机械搅拌器、水浴锅试剂配方:去离子水60mL乳化剂(十二烷基硫酸钠)0.18g引发剂(经重结晶的过硫酸铵)20mL单体(经减压蒸馏的苯乙烯)20mL破乳剂(20%三氯化铝溶液) 10mL对苯二酚水溶液(质量分数1%)四、实验步骤1.批量法合成聚苯乙烯乳液准确量取20mL过硫酸铵,在装有搅拌器和冷凝管的250mL 三颈瓶中,按配方量加入去离子水及乳化剂,开动搅拌,使乳化剂逐渐溶解。
高吸水树脂聚丙烯酸的制备一、实验目的:1.了解高吸水树脂的制备方法2.了解高吸水树脂的吸水原理及影响因素二、实验步骤:在100mL烧杯中加入5g丙烯酸,用10wt%氢氧化钠水溶液中和至不同中和度,之后加入0.05g~0.5g N,N-亚甲基双丙烯酰胺,0.05g~0.1g过硫酸铵,再补加适量水(水的总量不超过40g),搅拌溶解,用表面皿盖住烧杯,将烧杯放入70℃水溶中静臵聚合,待反应物完全形成凝胶后(约2h)取出烧杯,将凝胶转移到搪瓷盘中,将凝胶切割成碎片或薄片,臵于50℃烘箱中干燥至恒重,待用。
将制得并干燥的吸水树脂研磨,用60目铜网筛分,将筛分后的树脂取出约0.1~0.2g放入250mL烧杯中,加入去离子水浸泡,至吸水平衡,用自然过滤法测定其吸收倍率并分析结果。
再用同样的方法将树脂臵于10wt%氯化钠水溶液中至吸水平衡,测定其吸水倍率。
吸水倍率Q(膨胀度)是指1g树脂所吸收的液体的量。
单位为g/g或倍。
Q=(M2-M1)/M1Q-吸水倍率,g/g或倍;M1-树脂(干态)质量,g;M2-树脂吸水饱和后的质量,g。
三、注意事项1.本实验为研究型实验,中和度、交联度和引发剂用量都为可选条件,同组的同学共享实验结果,并分析讨论不同配方对吸水倍率的影响因素。
2. 在中和过程中,氢氧化钠水溶液应滴加到丙烯酸中,使其缓慢放热。
中和度用摩尔比计算。
3. 在聚合过程中不可搅动溶液,聚合之后应用去离子水洗涤。
四、思考题:1. 高吸水性树脂一般具备什么样的结构?2. 高吸水性树脂的溶胀原理是什么?3. 影响高吸水性树脂吸水倍率的因素有哪些?五、高吸水性树脂的应用简介:高吸水性树脂是20世纪60年代发展起来的新型功能性高分子材料,它能吸收相当于自身质量数百倍甚至上千倍的液体,同时具有较高的保液能力,特殊的结构设计还可以使树脂具有对外界刺激的应答性响应,因此其用途极为广泛。
目前的产品主要用于医药卫生、农林园艺、建筑材料、食品和人工智能材料等方面。
实验8 苯乙烯的乳液聚合
一、实验目的
1.通过苯乙烯乳液聚合,了解乳液和固体聚合物的制备方法
2.了解乳液聚合特点及操作方法
3.了解乳液聚合的原理及各组分的作用
二、实验原理
聚苯乙烯树脂是一种无色透明的热塑性塑料,属无定型高分子聚合物,聚苯乙烯大分子键的侧基为苯环,大体积苯环侧基的无规排列决定了苯乙
烯物理化学性质,如透明度高、刚度大、玻璃化温度高、性脆等。
主要分
为通用级聚苯乙烯(GPPS、俗称透苯)、抗冲击级聚苯乙烯(HIPS、俗称
改苯)和发泡级聚苯乙烯(EPS)。
乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下于水形成乳状液,在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。
体系
主要是由单体、引发剂、乳化液和分散介质组成。
乳化剂是决定乳液聚合
成败的关键,乳化剂分子是由非极性的烃基和极性基团两部分组成的。
根
据极性基团的性质可将乳化剂分为阴离子型、阳离子型、两性型和非离子
型几类,乳液聚合与悬浮聚合有着相似之处,都是将油溶性单体分散在水
中进行聚合反应,因而也具有导热容易、聚合反应温度容易控制的优点,但与悬浮聚合又有着显著的区别,在乳液聚合中,单体虽然同样是以单体
液滴和单体增溶胶束形式分散在水中的。
但是由于采用的是水溶性引发剂,因而聚合反应不是发生在单体液滴内,而是发生在增溶胶束内形成M/P(单
体/聚合物)乳胶粒,每一个M/P乳胶粒仅含有一个自由基,因而聚合反
应速率主要决定于M/P乳胶粒的数目,也取决于乳化剂的浓度,由于胶束
颗粒比悬浮聚合的单体液滴小很多,因而乳液聚合得到的聚合物粒子也比
悬浮聚合的小的多。
乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物,且聚合反应温度通常都较低,特别是如果是用氧化还原引发剂时,聚合反
应可在室温下进行。
乳液聚合的不足之处在于聚合体系及后处理工艺复杂。
本实验采用最典型的乳液聚合配方:不溶于水的单体,溶于水的乳化剂和引发剂,且生成的聚合物可溶于单体中,故可视为理想的乳液聚合体系,
反应历程如下:
三、实验仪器与试剂
1.实验仪器
三口烧瓶 1只
布氏漏斗 1只
抽滤瓶 1只
电动搅拌器 1套
烧杯(400mL) 1只
2.实验试剂
苯乙烯(99.90o以上) 10g
十二烷基苯磺酸钠 0.3g
过硫酸铵 0.3g
去离子水 125mL
饱和CaCl
30mL
2
四、实验步骤
1.根据实验装置图2-1装配好实验装置,向三口烧瓶中加入十二烷基磺
酸钠0.3g和去离子水125mL,开动搅拌器并升温,直至十二烷基苯磺
酸钠完全溶解。
2.向烧瓶中再加入苯乙烯10g和过硫酸铵0.3g,继续升温至85-90℃进
行反应,反应约为1.5h,反应结束后,停止加热,待冷却至30-40℃
时即可出料。
3.产物可直接应用,也可经破乳后用固体产品。
将物料倒入400mL烧杯
中,边搅拌边加入20-30mL饱和CaCl
溶液,进行破乳直到无聚合物析
2
出。
凝胶物抽滤,并用热水冲洗1-2次,滤干,在60℃下烘箱中烘干,
称量并计算产率。
五、注意事项
1.如果乳液发黄,可以考虑在体系中通入N
.
2
2.产品的粒度与温度有关,党温度高时粒度小,温度低时粒度相对较大。
-,在非缓冲
3.在用过硫酸盐为引发剂时,由于过硫酸盐热分解产生HSO
4
-离解出H+导致溶液的pH值降低,溶液中进行该反应时,会由于HSO
4
从而促进对过硫酸盐的热分解反应,使得反应易出现凝胶,要保持碱
、焦磷酸钠、KOH或NaOH等。
性环境,一般可适量加入NaHCO
3
六、思考题
1.苯乙烯单体除进行自由基型乳液聚合外,还可用何种方式进行聚合?
2.乳液聚合与其他聚合方式有何显著区别?
3.温度、乳化剂用量,引发剂用量对聚合速率、分子量等有何影响?
4.若用自来水作介质,会有什么影响?
5.还可用哪些试剂破乳?。