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高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中喹乙醇与卡巴氧残留量郑玲;吴玉杰;赵永锋;郭蔚;陈智刚【摘要】建立了动物源食品猪肉、鸡肉和鱼肉中喹喔啉类兽药喹乙醇(OLQ)、卡巴氧(CBX)的高效液相色谱-串联质谱测定方法.样品经0.1 mol/L磷酸二氢钠(pH 6.0)溶液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,流动相定容后,采用Waters Xterra MS C18柱(5μm,150 mm×2.1mm)分离,以乙腈-0.2％甲酸为流动相进行梯度洗脱,以串联质谱在多反应监测(MRM)正离子模式下检测,基质外标法定量.结果表明,喹乙醇和卡巴氧在质量浓度为1～20 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998 1 ～0.999 9;各基质在0.2、0.4、2.0μg/kg 3个加标水平下,喹乙醇和卡巴氧的回收率为70％～93％,相对标准偏差为1.9％～16.7％,定量下限(S/N≥10)均为0.2 μg/kg.应用建立的方法对猪肉、鸡肉、鱼肉样品各20个进行检测,并与国标方法进行比较,结果满意.该方法简单、灵敏、稳定,可满足猪肉、鸡肉和鱼肉中喹乙醇、卡巴氧残留的检测与确证需要.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2014(033)001【总页数】6页(P21-26)【关键词】喹乙醇;卡巴氧;液相色谱-串联质谱;动物源食品【作者】郑玲;吴玉杰;赵永锋;郭蔚;陈智刚【作者单位】广西出入境检验检疫局,广西南宁530021;广西出入境检验检疫局,广西南宁530021;广西出入境检验检疫局,广西南宁530021;广西出入境检验检疫局,广西南宁530021;广西出入境检验检疫局,广西南宁530021【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TQ460.72喹喔啉类(Quinoxalines)是化学合成的具有喹喔啉-1，4-二氮氧结构的动物专用药，可促进蛋白质同化，增加瘦肉率，促进畜禽生长以及提高饲料转化率，广泛用于猪、牛、鸡、羊的促进生长、抗菌治病和水生动物疾病的防治。
喹诺酮类药物残留量的测定标准一、引言喹诺酮类药物是一类常用的抗菌药物，被广泛应用于畜禽养殖业和养殖水产业中，以预防和治疗动物植物的感染疾病。
然而，由于长期和滥用使用，喹诺酮类药物在畜禽产品中的残留量问题日益严重，给食品安全带来了一定的挑战。
为了保障消费者的健康和食品安全，加强对喹诺酮类药物残留量的测定标准显得尤为重要。
二、国内外对喹诺酮类药物残留量的测定标准1. 国际标准在国际上，对于喹诺酮类药物残留量的测定标准，主要是由国际食品安全标准委员会（Codex Alimentarius Commission）和世界卫生组织（WHO）制定并发布的《动物兽药残留限量国际标准》。
在该标准中，对不同种类的喹诺酮类药物在畜禽产品中的残留量都有详细的规定和限定，以确保产品的安全合格。
2. 国内标准在我国，对于喹诺酮类药物残留量的测定标准主要由国家食品安全标准委员会负责制定和管理。
国家食品安全标准委员会及其下属的各专业委员会，根据国家食品安全相关法律法规的要求，不断进行标准的修订和完善，以适应国内外食品安全形势的发展和变化。
三、喹诺酮类药物残留量的测定方法1. 高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是目前国际上常用的一种喹诺酮类药物残留量测定方法。
该方法准确、灵敏度高，并且可对多种喹诺酮类药物进行同时测定，适用于不同类型的畜禽产品。
2. 超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）超高效液相色谱-串联质谱法是一种新型的分析技术，具有分辨率高、灵敏度高和分析速度快的特点。
该方法适用于对喹诺酮类药物残留量进行快速准确的测定，是当前国内外研究和应用的热点之一。
四、个人观点和理解在我看来，喹诺酮类药物残留量的测定标准是食品安全监管中的重要环节，它不仅关乎着畜禽产品的质量和安全，更关系着广大消费者的身体健康和生命安全。
当前，我国在食品安全监管方面已取得了一定的成绩，但也面临着一些挑战和问题，如标准的实施和监管不到位等。
高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇残留量谢小华;周德山;宋向明;李强【摘要】@@ 喹乙醇又称喹酰胺醇,商品名称为快育灵、倍育诺,是一种饲料添加剂,具有良好的广谱抗菌效果,并且有提高畜禽饲料消化率、提高生长速率等作用,被广泛用于兽药及饲料添加剂中.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)001【总页数】2页(P102-103)【作者】谢小华;周德山;宋向明;李强【作者单位】连云港市水产品质量检测中心,连云港,222001;连云港市水产品质量检测中心,连云港,222001;连云港市水产品质量检测中心,连云港,222001;连云港市水产品质量检测中心,连云港,222001【正文语种】中文【中图分类】O657.7喹乙醇又称喹酰胺醇,商品名称为快育灵、倍育诺,是一种饲料添加剂,具有良好的广谱抗菌效果,并且有提高畜禽饲料消化率、提高生长速率等作用,被广泛用于兽药及饲料添加剂中。
水产饲料中添加喹乙醇对增加水生动物的抗病性和促进生长有一定的效果,但是长期添加和过量添加会给鱼类造成极大的危害。
国家已明令禁止在水产饲料中使用喹已醇[1],但一些饲料厂家仍大量使用,添加量高达50～150 mg·kg-1。
喹乙醇的蓄积毒性不但能使养殖鱼类发生中毒或死亡,而且喹已醇在鱼体内极易降解,降解代谢物能抑制脱氧核糖核酸的合成,对染色体畸变有影响,属致癌物,对人体健康有损害。
因此在农业标准N Y5070-2002(无公害食品水产品中渔药残留限量)中规定喹乙醇不得检出[2]。
水产品中喹乙醇残留量的检测技术已有行业标准(SC/T 3019-2004)[3],依据此标准进行水产品中喹乙醇残留量检测,检测出的加标回收率较低,有时甚至为零。
本工作依据喹乙醇见光迅速分解的特性,建立了一套简捷有效的样品前处理方法,用高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇残留量。
Agilent 1100液相色谱仪,配紫外可见检测器;RE5224旋转蒸发仪。
A nimal product safety column饲料中唾乙醇检测方法研究进展杨洁刘冰1,李玉卡-陈素梅-赵永坡彳，赵博彳（1.石家庄市畜产品和兽药饲料质量检测中心050000;2.石家庄市农林科学研究院050000;3.石家庄市动物卫生监督所050000）摘要：本文介绍了奎乙醇的理化性质、对生物生长发育的促进作用与危害，我国对喳乙醇作为饲料添加剂相关的规定等。
饲料中唾乙醇的检测方法主要包括：胶体金免疫层析法、酶联免疫吸附法、高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法。
饲料中喳乙醇的几种检测方法各有优缺点，适合不同情况、不同场合使用O关键词：喳乙醇；胶体金免疫层析法；酶联免疫吸附法；高效液相色谱法；高效液相色谱-串联质谱法；操作唾乙醇（Olaquindox）,也叫倍育诺、快育灵，是德国拜耳公司于1967年研制合成的一种化学药物，是座咻的衍生物。
其在常温下为淡黄色结晶粉末，味苦、无臭。
溶于热水，冷水微溶，几乎不溶于氯仿、甲醇和乙醇。
在高温下性质稳定，光照会引起其氧化。
唾乙醇能抑制革兰氏阳性菌和阴性菌的生长，可作抑菌剂使用。
还能促进蛋白质同化，提高饲料转化率，促进动物生长，加入饲料中使用。
但座乙醇能在动物体中富集，具有生物毒性，能造成染色体变异，动物受刺激时，会应激出血引发死亡。
由于座乙醇的这些特性，我国农业部（现农业农村部）在2001年168号公告中规定，唾乙醇能用于体重35kg以下的仔猪，在猪饲料中添加量低于100mg/kg;家禽和水产禁用，在鸡料和鱼料中不得检出。
2002年农业部（现农业农村部）发布《无公害食品渔药使用准则》中规定，唾乙醇是禁用渔药。
2005版《中国兽药典》也明确规定，家禽和水产养殖禁用座乙醇。
GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中规定，唾乙醇在动物（猪）体内的最大残留限量为4g/kg（肌肉）、50jig/kg（肝）。
唾乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。
HPLC法测定喹乙醇预混剂中喹乙醇的含量周芷锦;包爱情;陆春波;林仙军;陈晓林【摘要】建立并验证了喹乙醇预混剂中喹乙醇含量的高效液相色谱测定法.试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH值为6.0)-乙腈(92 : 8,V : V)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为262 nm.试验结果表明喹乙醇在5~100 μg/mL 范围内线性良好,R2=1.0000,平均回收率100.2%(n=6),RSD为0.2%.建立的方法简便、准确、可靠,可更好地控制喹乙醇预混剂的质量.%The method for determination of olaquindox in olaquindox premix by HPLC was developed and validated. Analysis was performed on a C18 column(250 mm×4.6 mm,5 μm)with a mode of 0.02 mol/L monopotassium phosphateaqueous solution(pH value was adjusted to 6.0 by triethylamine)-acetonitrile(92 : 8) at a flow rate of 1.0 mL/min and a column temperature of 30℃. The determination wave length was 262 nm. The results showed that a good linear relationship was accepted in the range of 5~100μg/mL(R2=1.0000),and the average recovery was 100.2%(n=6)with RSD of 0.2%. This method was convenient,accurate,reliable and was suitable to control the quality of olaquindox premix.【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2018(052)002【总页数】6页(P43-48)【关键词】喹乙醇预混剂;高效液相色谱法;测定【作者】周芷锦;包爱情;陆春波;林仙军;陈晓林【作者单位】浙江省兽药饲料监察所,杭州311101;浙江省兽药饲料监察所,杭州311101;浙江省兽药饲料监察所,杭州311101;浙江省兽药饲料监察所,杭州311101;浙江省兽药饲料监察所,杭州311101【正文语种】中文【中图分类】S859.79喹乙醇是1965年由法国拜耳Bayer公司首先发现了它对动物的促进生长作用，于70年代开发的生长促进剂[1]。
MM_FS_CNJ_0142出口肉肉制品喹乙醇残留量液相色谱法外标法定量MM_FS_CNJ_0142出口肉及肉制品中喹乙醇留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口鸡肉中喹乙醇残留量的检验。
2.原理概要将鸡肉样用乙腈提取，用无水碳酸钾脱水，正己烷洗净。
将乙腈层蒸发至干，用甲醇溶解残渣，用液相色谱仪进行测定，外标法定量。
3.主要试剂和仪器.主要试剂乙腈：分析纯，重蒸馏；正己烷：分析纯，重蒸馏，用乙腈饱和；甲醇：紫外光谱纯；助滤剂：Celite 545，使用前用甲醇洗涤，烘干；无水碳酸钾：分析纯，200℃干燥4h；冷却后贮于密封容器中；喹乙醇标准品：纯度＞99%；喹乙醇标准溶液：精确称取喹乙醇标准品，以少量水溶解，用甲醇稀释至100mL。
取此液50mL，再用甲醇稀释至100mL。
此液每毫升含喹乙醇5 μg。
上述标准溶液需置于棕色容量瓶内避光冷藏保存。
保存期一个月。
.仪器玻璃砂芯漏斗；高速匀质器；旋转蒸发器；离心机；高效液相色谱仪，配紫外检测器。
4.试样的抽取与制备.检验批以不超过2500件商品为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。
.抽样数量批量(件) 最低抽样数(件)1～25 126～100 5101～250 10251～500 15501～1000 171001～2500 20.抽样方法按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。
每件至少取一包，从每包中抽取肉样不少于50g，其总量不得少于1kg。
放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送实验室。
.试样制备将所取原始样品缩分出，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，密封，作为试样，并标明标记。
.试样保存将试样于－18℃冷冻保存。
注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
5.过程简述喹乙醇遇光易分解，因此要求在测定过程中避开光线的直接照射。
.提取称取试样约10g(精确到于250mL均质杯中，加入助滤剂1g及乙腈100mL，均质1min，以3000～3500r/min离心5min。
饲料中喹乙醇的测定提取方法改进刘雪红;侯颖;乔颖;李娜;宋平;戚骥;李富荣;陈玲【摘要】本实验改进了饲料中喹乙醇含量测定的样品处理方法.标准方法在样品处理时,均取样5 9,加提取液50mL.改进方法是根据样品中喹乙醇含量,改变取样量,及提取液体积.结果表明,在50 ～ 1000 mg/kg添加水平下,改进方法测得喹乙醇平均回收率为90％～ 101％,相对标准偏差均小于5％;标准方法测得喹乙醇平均回收率为15％～90％,相对标准偏差为3％～20％.综上所述,采用改进后的方法,提高了检测的准确性和重复性.【期刊名称】《中国饲料》【年(卷),期】2015(000)010【总页数】2页(P38-39)【关键词】饲料;喹乙醇;测定方法;改进【作者】刘雪红;侯颖;乔颖;李娜;宋平;戚骥;李富荣;陈玲【作者单位】大连市兽药饲料监察所,辽宁大连116037;大连市兽药饲料监察所,辽宁大连116037;大连市兽药饲料监察所,辽宁大连116037;大连市兽药饲料监察所,辽宁大连116037;大连市兽药饲料监察所,辽宁大连116037;大连市兽药饲料监察所,辽宁大连116037;大连市兽药饲料监察所,辽宁大连116037;大连市兽药饲料监察所,辽宁大连116037【正文语种】中文【中图分类】S816.17喹乙醇又称喹酰胺醇，具有促进畜禽对饲料的消化利用，提高生长速度等作用。
喹乙醇在配合饲料、浓缩饲料中添加量一般为50～400 mg/kg，在添加剂预混合饲料中添加量一般为1000 mg/kg。
目前，采用国家标准方法GB/T 8381.7—2009饲料中喹乙醇的测定（高效液相色谱法）进行检测。
检测中发现，按照标准规定的取样量和提取液量进行添加回收实验，当添加浓度低于100 mg/kg时，回收率及重复性均能满足要求；当添加浓度高于100 mg/kg时，回收率低且重复性差。
因此，在实际样品检测中，很可能将饲料产品错判。
本实验考虑取样均匀性及提取液体积，改进了样品处理方法。
高效液相色谱法测定中西复方制剂中喹乙醇的含量
郑永娇;叶云锋
【期刊名称】《中国兽药杂志》
【年(卷),期】1997(031)002
【摘要】高效液相色谱法测定中西复方制剂中喹乙醇的含量郑永娇叶云锋农英相广西兽药监察所南宁５３０００１中西复方制剂中喹乙醇的含量测定，由于干扰严重，用常规的紫外分光光度法直接定量，准确性差。
目前国内兽药地方标准中，已采用薄层层析—紫外分光光度法进行检测，但该法...
【总页数】3页(P29-31)
【作者】郑永娇;叶云锋
【作者单位】广西兽药监察所;广西兽药监察所
【正文语种】中文
【中图分类】S859.2
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