实验十三 食用植物油脂酸价、碘价的测定

实验十三食用植物油脂酸价、碘价的测定
1.实验目的
掌握测定食品植物油脂的主要常规指标方法。

食用植物油脂的品质可由测定其酸价、碘价等理化特性来判断。

2.实验原理
2.1酸价
酸价（酸值）是指中和1.0g 油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

R-COOH + KOH → R-COOK + H
2
酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。

测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。

2.2碘价
碘价是指在一定条件下与100g油脂起加成反应所需碘的克数。

测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。

最常用的是氯化碘—乙酸溶液法（韦氏法）。

其原理：在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液，氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应：
CH
3…CH=CH…COOH + ICl → CH
3
…CHI-CHCl…COOH
再加入过量的碘化钾与剩余的氯化碘作用，生成游离碘：
KI + ICl → KCl + I
2游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定:
I 2 + 2Na
2
S
2
O
3
→ Na
2
S
4
O
6
+ 2NaI
同时做空白试验，空白与试样消耗硫代硫酸钠标准溶液之差，从而计算出被测样品所吸收的氯化碘（以碘计）的克数，求出碘价。

碘价大的油脂，说明其组成中不饱和脂肪酸含量高或不饱和程度高。

3. 仪器及材料
3.1仪器
碘量瓶250mL；各种分析天平；碱式滴定管；锥形瓶250mL；常用玻璃仪器。

3.2试剂
（1）酚酞指示剂（10g / L）：溶解1g 酚酞于90 mL（95%）乙醇与10 mL 水中。

（2）氢氧化钾标准溶液[C（KOH）=0.05mol/L]。

（3）碘化钾溶液（150g/L）：称取15.0g 碘化钾,加水溶解至100 mL,贮于棕色瓶中。

（4）硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol / L）：按GB601 配制与标定。

（5）韦氏碘液试剂：分别在两个烧杯内称入三氯化碘7.9g 和碘8.9g，加入冰醋酸，稍微加热，使其溶解，冷却后将两溶液充分混合，然后加冰醋酸并定容至
1000mL。

（6）环己烷（分析纯）。

（7）冰乙酸（分析纯）。

（8）可溶性淀粉（分析纯）。

（9）氢氧化钾标准溶液（0.05mol / L）的标定：（按GB601 标定或用标准酸标定）。

（10）中性乙醚—乙醇（2+1）混合液：按乙醚—乙醇（2+1）混合，以酚酞为指示剂，
用所配的KOH 溶液中和至刚呈淡红色，且30s 内不退色为止。

（11）淀粉指示剂（10g / L）配制：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50ml 沸水中调匀，煮沸至透明，冷却。

3.3 材料
金龙鱼玉米油
3.4注意事项
（1）测酸价，当样液颜色较深时，可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量。

（2）侧碘价时，光线和水分对氯化钾起作用，影响很大，要求所用仪器必须清洁，干燥，碘液试剂必须用棕色瓶盛装且放于暗处。

4.实验步骤
4.1 酸价的测定
称取 3.00g—5.00g 混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL 中性乙醚—乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置于热水中，温热使其溶解。

冷至室温，加入酚酞指示剂2-3 滴，以氢氧化钾标准滴定溶液滴定，至初现微红色，且0.5min 内部退色为终点。

平行2次，空白1次，记录实验数据。

4.2碘价的测定
试样的量根据估计的碘价而异（碘价高，油样少；碘价低，油样多），本实验在
0.120g-1.130g左右。

将称好的试样放入250mL 锥形瓶中，加入10mL 环己烷—冰乙酸等体积混合液，溶解试样，准确加入12.50mL 韦氏试剂，盖好塞子，摇匀后放于暗处30min 以上（碘价低于150 的样品，应放1h；碘价高于150 的样品，应放2h）。

反应时间结束后，加入10mL 碘化钾溶液(150/L)和75mL 水。

用0.1mol / L 硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加几滴淀粉指示剂继续滴定至剧烈摇动后蓝色刚好消失。

在相同条件下，平行2次，空白1次。

5.结果与分析
5.1 酸价
5.1.1计算公式
式中：
X——试样的酸价（以氢氧化钾计），单位为毫克每克（mg/g）；
V——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积，单位毫升（mL）；
C——氢氧化钾标准溶液实际浓度（mol/L）；
m——试样质量，单位为克（g）；
56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准溶液[C（KOH）=1.000mol / L]相当的氢氧化钾毫克数。

计算结果保留两位有效数字。

5.1.2实验数据及处理
数据组号试样质量/g 滴定前刻度/ml 滴定后刻度/ml 消耗KOH标准液
体积/ml
1 3.9680 0.00 1.10 1.10
2 4.0434 1.10 2.35 1.25 3（空白）
2.35
3.00
0.65
由第一组与空白组数据可计算酸价如下：
mg/g 32.09680
.311
.5605.0）65.010.1（1=⨯⨯-=
X
由第二组与空白组数据可计算酸价如下：
mg/g
42.00434.411
.5605.0）65.025.1（2=⨯⨯-=
X
计算X 1和X 2平均值得此实验样品的酸价为0.37mg/g 。

5.2 碘价 5.2.1计算公式
式中：
V 1——试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ； V 2——空白试剂消耗硫代硫酸钠的体积，mL ； C ——硫代硫酸钠的实际浓度，mol / L ； m ——试样的质量，g ；
0.1269——1/2 I 2的毫摩尔质量，g/mmol 。

5.2.2实验数据及处理 数据 组号
试样质量/g
滴定前刻度/ml
滴定后刻度/ml
试样消耗硫代硫酸钠标准液体积/ml
1 0.16 1.00 7.95 6.95
2 0.1
3 9.10 16.1 7.00 3（空白）
16.50
38.15
21.65
由第一组与空白组数据可计算碘价如下：
mg/100g 59.116100160
.01269
.010.0）95.665.21（1=⨯⨯⨯-=
X
由第二组与空白组数据可计算碘价如下：
mg/100g
01.143100130.01269
.010.0）00.765.21（2=⨯⨯⨯-=
X
计算X 1和X 2平均值得此实验样品的碘价为129.8mg/100g 。

6.讨论与心得 6.1思考题
6.1.1油脂中游离的脂肪酸与酸价有何关系？
答：油脂酸价的定义是中和1g油脂中的游离脂肪酸所需KOH的毫克数。

油脂酸价越高，说明样品质量越差，越不新鲜。

故酸价是反应油脂质量的主要指标之一。

其中，游离脂肪酸（%）=酸价×f（f：不同脂肪酸的换算系数，以食品中的主要脂肪酸计）。

一般样品以油酸计0.503 棕榈油以软脂酸计0.456，椰子油以月桂酸计0.356 菜子油以芥酸计0.602。

6.1.2哪些指标可以表明油脂的特点？他们表明了油脂哪些方面的特点？
答：
油脂酸价：酸价（酸值）是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。

测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。

碘价：测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。

最常用的是氯化碘—乙酸溶液法（韦氏法）。

其原理：在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液，氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应，游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定，从而计算出被测样品所吸收的氯化碘（以碘计）的克数，求出碘价。

过氧化值：检测油脂中是否存在过氧化值，以及含量的大小，即可判断油脂是否新鲜和酸败的程度。

常用滴定法，其原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。

羰基价：常用比色法测定总羰基价，其原理：羰基化合物和2，4—二硝基苯胺的反应产物，在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在440nm波长下，测定吸光度，可计算出油样中的总羰基价。

中国《食用植物油卫生标准》规定：羰基价≤20 mmol/kg。

6.2实验心得
这是第九次进行食品分析与检验实验课程。

实验内容是测定食品植物油脂的主要常规指标方法。

其中我主要学会了测定油脂的酸价、碘价的基本操作技术，掌握了相关实验测定条件的选择，这在以后的食品分析与检验试验中是很有用的。

在实验过程中我组成员各有分工，尤其注意了精确称量、仔细读数记录等一系列基本操作。

实验全程我们严格按照规范操作，取得了较好的实验结果。

这门课程作为专业课程的配套实验，这是提高我们实验技术，掌握基本的试验方法的基本。

我们会更加认真完成课程。

同时感谢老师和助教的讲解，使得我对实验的各项要求目的都有明确的掌握。

同时还要感谢同组组员的合作配合，使得我们在短时间内就按照要求完成了所有实验要求。

我相信我们的配合会更加娴熟，相信实验课会越来越顺利。

由于水平有限，实验报告中定有纰漏错误之处，请老师不吝赐教！。