热分析谱图综合解析
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差热分析(DTA)曲线差热分析(DTA)曲线是一种热分析技术,通过测量物质在加热或冷却过程中释放或吸收的热量与温度之间的关系,来分析物质的性质和组成。
以下是关于差热分析(DTA)曲线的中文描述。
差热分析(DTA)曲线主要由两部分组成:基线和术后反应(或峰)。
基线是指在实验室环境下,没有样品的情况下,热信号(一般是热电偶的电压变化)随温度的变化曲线。
基线的主要特征是平稳无波动,这是因为没有材料吸收或释放热量。
与此相比,术后反应或峰是指在实验中引入不同样品后,在一定温度范围内观察到的曲线变化。
这是由于样品中存在物质的热分解、氧化、还原等反应,或者结构相变、晶格畸变等物理变化所引起的。
因此,DTA曲线的图形可以帮助我们了解样品的性质、组成和结构。
DTA曲线图中常见的术后反应包括特征性峰、扁平峰和肩峰。
特征性峰指的是样品中出现的一个尖峰,它的出现顶峰温度(Tp)和峰面积可以帮助我们确定样品的热分解反应温度和反应热量。
扁平峰是指样品中的温度范围内,出现的一个较宽的峰,有时不易分辨。
这种峰与物质的结构相变、物理吸附、化学反应或反应物质主要由吸附形式转化为化学形式时有关。
肩峰是指样品中出现的两个连续的峰,中间平稳的部分形成“肩”。
这种峰通常与复杂的反应、多相反应以及样品中不同组分的不同热分解反应有关。
除此之外,DTA曲线还可以显示样品的热稳定性。
在曲线的平坦区域,可以得出样品的热稳定性或热分解能力。
这可以帮助我们判断材料的适用范围和工程应用价值。
综上所述,差热分析(DTA)曲线是分析物质性质和组成的重要手段,能够帮助我们了解样品的热分解和相变情况,并为材料的应用提供参考依据。
解读热分析曲线的内容和方法钱义祥朱兵孙坤(珀金埃尔默公司,上海201203)孙建平(苏州大学分析测试中心215123)“用仪器扫描热分析曲线,以智慧解读认知热特性“这二句话是本期专刊的主题思想。
以你娴熟的实验技能,在品质精良的热分析仪器上扫描出一张热分析曲线,再以你渊博的专业知识解读曲线上的特征转变峰,进而认知材料的热性能。
热分析是对物质进行宏观描述的一种实验方法,为充分理鲜宏观实验结果,须建立宏观量与物质的分子结构或微观性质间的联系。
热分析方法测得的宏观物理量有热焓,质量,力学量,光学量,电学量,声学量等。
通过这些物理量的变化来说明物质所处的状态及变化过程。
这便是通常所说的热分析曲线解读。
实验和解读是认知学中的两个元素(环节),有助于科学研究的深化。
解读热分析曲线主要包括以下三个方面的内容:1,读取曲线上的热特性参数和特征温度,特征时间,特征频率。
2,特征峰的属性和归属。
3,转变峰与物质结构,分子运动,性能及加工工艺的关联。
4,诠译物质的热过程,破解物质热性能的奥秘。
热分析的应用领域越来越广,特别在营养与食品公司安全,药物与代谢产物,生态环境,材料科学,石油化工与油田化学,公共卫生等领域。
当今发展最快的科技领域如生命科学,生物工程,环境科学和生态保护,现代医学和中医药物,纳米科技等领域的基础研究和应用研究,都离不开热分析。
解读来自这些领域的样品的热分析曲线,将要涉及物理学,化学,高分子物理,高分子化学,矿物学,医药学,生物学等学科的专业知识。
这些学科的专业知识将是解读热分析曲线的“基础知识“。
热分析专业人员涉足百业,解读热分析曲线的案例经过多年沉积你就是通晓多种学科的”博士“了。
解读热分析曲线,难易各说,深浅皆宜。
本文从四个方面和大家切磋:解读热分析曲线的热转变和热过程;解读热分析曲线的基本方法;衍生实验及辅证实验和防止误读误判。
并解读几个案例,和大家一起讨论。
一、解读热分析曲线显现的热转变和热过程热分析可以用来进行:热转变测定(玻璃化转变,熔融结晶,相转变),特性参数测定(比热容,相图,膨胀系数,介电常数,居里点温度,动力学参数,模量,阻尼,氧化诱导期),反应(聚合,固化,水合,氧化,还原,分解,降解)和逸出气分析。
1、某未知物分子式为C5H12O,它的质谱、红外光谱以及核磁共振谱如图,它的紫外吸收光谱在200 nm以上没有吸收,试确定该化合物结构。
1 :2 : 9[解] 从分子式C5H12O,求得不饱和度为零,故未知物应为饱和脂肪族化合物。
未知物的红外光谱是在CCl4溶液中测定的,样品的CCl4稀溶液的红外光谱在3640cm-1处有1尖峰,这是游离O H基的特征吸收峰。
样品的CCl4浓溶液在3360cm-1处有1宽峰,但当溶液稀释后复又消失,说明存在着分子间氢键。
未知物核磁共振谱中δ4. 1处的宽峰,经重水交换后消失。
上述事实确定,未知物分子中存在着羟基。
未知物核磁共振谱中δ0.9处的单峰,积分值相当3个质子,可看成是连在同一碳原子上的3个甲基。
δ3.2处的单峰,积分值相当2个质子,对应1个亚甲基,看来该次甲基在分子中位于特丁基和羟基之间。
质谱中从分子离子峰失去质量31(-CH 2OH )部分而形成基峰m/e57的事实为上述看法提供了证据,因此,未知物的结构是CCH 3H 3CCH 3CH 2OH根据这一结构式,未知物质谱中的主要碎片离子得到了如下解释。
CCH 3H 3CCH 3CH 2OH+.C +CH 3CH 3H 3CCH 2OH +m/e31m/e88m/e57-2H -CH 3-CH 3-HCH 3C CH 2+m/e29m/e73m/e412、某未知物,它的质谱、红外光谱以及核磁共振谱如图,它的紫外吸收光谱在210nm 以上没有吸收,确定此未知物。
2263[解] 在未知物的质谱图中最高质荷比131处有1个丰度很小的峰,应为分子离子峰,即未知物的分子量为131。
由于分子量为奇数,所以未知物分子含奇数个氮原子。
根据未知物的光谱数据亚无伯或仲胺、腈、酞胺、硝基化合物或杂芳环化合物的特征,可假定氮原子以叔胺形式存在。
红外光谱中在1748 cm -1处有一强羰基吸收带,在1235 cm -1附近有1典型的宽强C -O -C 伸缩振动吸收带,可见未知物分子中含有酯基。