下载文档原格式
COD测定方法改进【摘要】目的：本着节能降耗、方便快速的目的，在回流时间、催化剂加入量两方面对国标法测定化学需氧量做了进一步的改进。
方法：采用加热回流80min，催化剂的加入量为20ml时，测定废水中能被重铬酸钾氧化的还原性物质的含量。
结果：在催化剂的体积为20 mL，加热回流80min的实验条件下，实验结果完全能够达到GB/T 11914-1989法中RSD为4.0%要求。
结论：本方法所用仪器简单，操作简便，适用范围广，试剂消耗量少，分析时间短，利于快速、准确的报出分析结果。
【关键词】废水化学需氧量回流加热改进化学需氧量（C h e m i c a l O x y g e n Demand，COD）是评价水体有机污染程度的综合指标，在我们炼油企业，COD是排放污水水质监测的一个重要参数。
它是指在一定条件下，用强氧化剂处理时，水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，一般以氧的质量浓度表示，以mg/ L 记。
COD超标会造成水体表面质量下降，不同程度地威胁水体中生物群的生存。
因此，及时掌握和控制环境中COD值，对环境水质的污染防治和监测具有极为重要的意义。
目前，测定废水中COD的方法很多，但广泛采用的是被认为是标准法的重铬酸钾法（CODCr）。
标准法对样品氧化完全，测定结果准确，重现性好。
但不足之处是加热回流时间较长（2h），消耗试剂毒性大，容易造成二次污染，为进行逐日的控制分析，需要快速、高效的分析方法，以便尽快反映出水质的污染情况。
我参照了有关资料，对COD的测定方法进行了改进，并在回流时间和催化剂加入量方面进行了大量的试验工作。
2 结果与讨论2.1 加热回流时间试验试验对不同废水样品在本方法的条件下测定其COD值，观察在回流40min、60min、80min、100min、120min不同时间下的氧化效果，结果见表1。
通过对以上数据分析可得到如下结论：COD值在700mg/L以下时，COD值随回流时间的加长先升高后稳定，在回流80min与回流120min时测定COD值基本是相同的。
测定化学需氧量（CODcr）的影响因素及改进方法作者：孙丽娟来源：《科教导刊·电子版》2017年第35期摘要 CODcr是一种了解水中还原性物质被污染程度的测定方法，在化学反应中，有一种还原的原理。
即当某种物质曾与其它物质产生化学反应后，可应用还原的反应来让去除化化学反应效果，使物质还原。
这是CODcr测定的基本原理，控制CODcr测定质量的重点在于减少干扰测定的因素，现以新方法HJ828-2017为测定化学需氧量（CODcr）原理，分析影响测定精度的干扰因素及改进测定质量的方法。
关键词化学需氧量（CODcr）影响因素改进方法中图分类号：X832 文献标识码：A当前国家提出新方法HJ828-2017的测定方法。
它是以CODcr为基础，应用重酪酸钾溶液作为还原剂。
在重酪酸钾溶液中，强酸是银盐的催化剂，在完成化学反应后，反应的物质将沸腾、回流。
应用试亚铁灵作为指示剂，将回流获得的重酪酸钾中投入硫酸亚熟铵反应，获取回流的重铬酸钾的浓度，以此为标准，获得重铬酸钾的消耗度。
1测定化学需氧量（CODcr）概述1.1测定原理在化学反应中，与其他化学物质产生的化学反应越多，在还原时需要的还原物质就越多，应用这种方法，如果以需要还原的物质为研究对象，通过计算需要还原时消耗的还原物质，就能了解物质产生化学反应的情况。
这就是CODcr测定还原性物质被污染情况的科学原理。
在回流设备中注入水样，然后依次加入置备的溶液。
硫酸汞溶液与重铬酸钾标准溶液的比例为20：1，硫酸汞总量不得大于2g。
、防爆沸玻璃珠数粒，摇匀静待化学反应。
回流设备磨口与冷凝管连接，在冷凝管上端注入硫酸银溶液，应用它与回流的氯气反应。
旋动回流设备，保持回流沸腾状态2h，令回流自然冷却。
在冷凝管中注入冷凝水。
保持温度状态至室温，滴入3滴亚铁灵指示剂溶液及硫酸亚铁铵标准溶液，等待化学反应产生，直至溶液颜色恒定，记录硫酸亚铁铵标准溶液消耗体积。
应用与实验中同样体积的铁灵指示剂溶液及硫酸亚铁铵标准溶液进行空白实验，实验水样为体积与实验水样相同，只是代替实验的水样为试剂水，记录硫酸亚铁铵标准溶液消耗体积。
化学需氧量快速测定法存在问题的改进化学需氧量CODcr的快速测定方法，如重铬酸钾紫外分光光度法[1]，HACH消解比色法[2]等都具有批量分析，快捷简便等优点，且大量统计检验表明，CODcr快速测定法与标准回流法比较，其分析结果无显著性差异，在准确度、精密度方面与标准回流法具有可比性。
目前，已在环境监测的实际工作中得到了进一步的推广使用。
但是，CODcr快速测定法由于取样量及试剂量一般都远小于标准回流法，所以水样的均化程度、测试中被摄取部分的代表性将在很大程度上影响其测定误差的大小。
《水和废水监测分析方法》（第三版）化学需氧量的重铬酸钾法测定章节中，在操作步骤栏上写道“（1）取20.00mL混合均匀的水样，置250mL磨口的回流锥形瓶中”，因为取样量为20.00mL，并非微量，所以被摄取的20mL样品能够代表被测样品真实的CODcr值。
相比较而言，水质CODcr快速测定方法中简单依照第三版上那种操作步骤，笼统地写道：“取2.00mL混和均匀的水样（或经稀释后的水样2.00mL），加入COD消解管中”[1]。
我觉得这样欠妥。
因为我们知道，河水、生活污水、工业废水以及生化处理后的二沉池出水大多含有活性或惰性有机颗粒物，某些水样还含有较多大颗粒悬浮物，而这些有机颗粒通常具有较高的COD值，是水样的重要污染物。
因此，测定CODcr以评价水体污染程度时不应过滤去除这类较大颗粒状悬浮物。
另一方面，如果水样仅靠手摇混匀方式而未采取理想的均化预处理措施，直接用2mL移液管吸取水样，往往会因为移液管吸嘴日尖、窄的原因，而不能均匀地吸入颗粒物或更严重的是出现悬浮物堵塞移液管吸嘴的情况，这样都将严重影响CODcr测定的准确度和精密度。
并且测试中取样量愈少，造成的随机误差就愈大。
所以，没有十分理想的水样均化措施，CODcr快速测定法对上述水样是没有实际意义的。
水浴超声器是超声波仪器的一种，其工作流程是：电源→整流→功率振荡→匹配→换能器，即仪器由大功率晶体管等元件、电路将直流功率转换成所需频率的超声频电功率，再由换能器转换成超声波机械振动。
CODCr检测方法的改进
付培敏;徐彬
【期刊名称】《电镀与环保》
【年(卷),期】2014(034)003
【摘要】对CODCr检测的标准方法进行了改进,用低成本药剂替代高成本药剂,用无毒试剂替代剧毒的硫酸汞,缩短了实验时间,有效地降低了实验成本.同时对CODCr实验废液中的银进行回收,不仅实现了资源的再生利用,还减少了环境污染,符合清洁生产的要求.
【总页数】3页(P40-42)
【作者】付培敏;徐彬
【作者单位】镇江华科生态电镀科技发展有限公司,江苏镇江212006;镇江华科生态电镀科技发展有限公司,江苏镇江212006
【正文语种】中文
【中图分类】X832
【相关文献】
1.化工污水处理厂高氯低CODCr排水在线CODCr检测方法比对 [J], 汪斌;洪一华
2.味精废水CODCr检测方法改进的探讨 [J], 陈素珍;金新梅
3.低量程CODcr快速检测方法研究 [J], 刘旭;李玉善;张静
4.改进的高氯废水CODcr的测定方法 [J], 张建阳;洪磊;王天庆;刘超;程雷
5.关于入海河水中化学需氧量CODCr检测方法的探讨 [J], 赵剑伟
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
（冶金行业）COD测定中加热装置和滴定仪的改进COD测定中加热装置和滴定方法的改进刘旭(大连市环境监测中心，大连116023)摘要:采用HCA-100标准型COD消解器代替GB11914-89标准分析方法中的加热回流冷凝装置具有节能，操作简单等特点，且使消解时间缩短20分钟，提高了效率。
采用自动电位滴定仪代替标准方法中的酸式滴定管进行化学需氧量测定，具有精确、重现性好等特点，实现了滴定自动进行且且直接给出COD测定结果，减少了工作量。
关键词：化学需氧量COD消解器自动电位滴定仪1前言化学需氧量（COD）是综合评价水体污染程度的重要指标之壹，也是水质监测的壹个重要项目，而且可作为衡量水体有机物相对含量的指标。
因此，研究COD的测定方法对工业废水和生活污水的监测和防治具有重要的意义。
目前对于工业废水和生活污水的COD测定值普遍采用标准方法，即重铬酸钾氧化法[1]，可是该方法存在操作繁琐，费时，耗电量大，受人为因素影响较大，不适合批量水样的测定等缺点。
主要因为该方法采用变阻电炉进行加热，全玻璃球形回流装置进行冷凝，整个加热过程需使用冷却水冷却，且需人工监控。
采用酸式滴定管进行手工滴定受容量分析法限制，结果的准确度和精密度随操作条件和熟练程度的不同而差别很大，且且分析劳动强度大。
因此，寻找壹种快速、简便、准确、实用的分析方法已引起人们的极大重视。
大连环境监测站采用HCA壹100标准型消解器代替标准方法中的加热回流冷凝装置，缩短了加热回流时间，达到了节能高效的目的。
用自动电位滴定仪代替酸式滴定管，实现了滴定分析自动化，避免了因操作人员不同带来的误差，减轻了工作量，提高了分析工作效率。
2实验部分2.1主要仪器和试剂2.1.1仪器2.1.1.1HCA-100型标准COD消解器（中国江苏华晨仪器有限X公司）主要由机身、回流管、风扇、电炉板等4大部分组成(图1)，采用微机技术定时控制加热电炉板和风扇。
具有体积小、节水、自动定时、使用方便等优点。
