WK-2D型微库仑综合分析仪.
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化学实验预习报告
第一篇:化学实验预习报告
工科化学实验预习报告
实验题目:三草酸合铁酸钾的制备
实验目的:
1、熟悉络合物的基本知识
2、掌握合成K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术
实验原理:
实验以硫酸亚铁铵为原料,与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀,然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下,以过氧化氢为氧化剂,得到铁(Ⅲ)草酸配合物,主要反应为:(NH4)2Fe(SO4)2 +
H2C2O4 + 2H2O
=FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4 + H2SO4
2FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4
=2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
实验仪器及试剂:电子天平,抽滤装置,烧杯,酒精灯,水浴装置,表面皿。(NH4)2Fe(SO4)26H2O,H2C2O42H2O,H2SO4(2
mol/L),饱和K2C2O4溶液,乙醇(95%),H2O2(3%)
实验步骤:
1、草酸亚铁的制备
称取适量硫酸亚铁铵固体放在烧杯中,然后加适量蒸馏水和H2SO4,加热溶解后,再加入一定量草酸溶液,加热搅拌至沸,然后迅速搅拌片刻,防止飞溅。停止加热,静置。待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀后倾析,弃去上层清液,加入适量蒸馏水洗涤晶体,搅拌并温热,静置,弃去上层清液,即得黄色晶体草酸亚铁。
2、三草酸合铁(III)酸钾的制备
往草酸亚铁沉淀中,加入饱和K2C2O4溶液,313K下水浴加热,恒温下慢慢滴加H2O2溶液,沉淀转为深棕色,加热溶液至沸以去除过量的H2O2,静置一会。 然后加入草酸溶液(沉淀溶解,溶液变为翠绿色),溶液的pH值保持在4~5,加入95%的乙醇,混匀后冷却,可以看到烧杯底部有晶体析出(翠绿色)。晶体完全析出后,抽滤,用乙醇淋洒滤饼,抽干混合液。固体产品置于一表面皿上,置暗处晾干。称重,计算产率。
注意事项: 三草酸合铁(III)酸钾为翠绿色单斜晶体。100g水溶解4.7g,难溶于乙醇,是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,见光分解,因此也可以用作光照强度的测量。
西南科技大学分析测试中心公共实验平台仪器设备介绍
设备名称 型号 制造厂商 主要技术指标 主要功能 主要应用范围 备注
(傅里叶变换)红外吸收光谱仪1 Nicolet-5700 美国尼高力仪器公司
Nicolet
Instrument
Co . U.S.A 光谱范围: 4000-225cm-1
最高分辨率:0.4cm-1
波数精度: 0.01 cm-1
扫描速度: 0.1581-3.1647cm/s 利用物质对红外光的吸收特性,通过测量物质的振动、转动吸收光谱,实现对被测物的结构鉴定与定性定量分析。本仪器适用于对光学不透明固体粉末、表面平整固体薄膜和流体材料样品的近红外-中红外光吸收谱分析。 ①有机物分析(有机合成、石油化工);②
聚合物研究(塑料分析、聚合物共混与改性、纤维分析及改性研究、橡胶工业、粘合剂分析及研究);③无机物分析(矿物、晶体材料、超导、纳米、多层膜及界面研究);④
环保分析 (水中有机污染物、农药、大气悬浮物、气体) ;⑤ 生物医药 (药物研究、生物材料)
(傅里叶变换)红外吸收光谱仪(带显微镜)2 Spectrum One( Version BM)FTIR 美国PE仪器公司
PerkinElmer
Instrument
Co . U.S.A 光谱范围: 7800-350cm-1
分辨率: 优于0.5cm-1
波数精度: 优于0.01 cm-1
信噪比: 100000:1 RMS 利用物质对红外光的吸收特性,通过测量物质的振动、转动吸收光谱,实现对被测物的结构鉴定与定性定量分析。本仪器适用于对光学不透明固体粉末、表面平整固体薄膜和流体材料样品的近红外外光吸收谱分析,配带的红外显微镜可对样品进行面扫描。 ①有机物分析(有机合成、石油化工);②
聚合物研究(塑料分析、聚合物共混与改性、纤维分析及改性研究、橡胶工业、粘合剂分析及研究);③无机物分析(矿物、晶体材料、超导、纳米、多层膜及界面研究);④
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专业课程设计
昆山市龙拓金属制品有限公司分析实验室设计方案
学院: 化学化工学院
专业:化学工程与工艺 班级:化工
2 课程设计任务书
题目: 昆山市龙拓金属制品有限公司分析实验室设计方案
一、课程设计内容和要求
根据所给题目,结合一个企业、事业单位、科研院所等的厂房建筑、生产特点设计各种分析实验室:
1.本方案预算资金200万元(老板一分钱也不会多给),你可以寻找一个匹配企业(这一点很重要),先根据生产特点和产品种类拟定分析检测项目,再进行实验室设计。资金全部用于仪器设备采购,水电、通风、实验台面、装修等另有预算。
2。你所采购的仪器要能满足公司的分析需求,保持生产的正常运转。这需要你全面考虑企业的产品种类和生产规模,为你的预算资金设定最佳匹配的分析项目。你还需有一点超前意识,考虑企业的长远可持续发展.分析项目不是越多越好,也不是越少越好,而是适合预算资金的优化方案.如果从你的分析项目看出你所在的企业产品结构合理,你的设计方案可加分;反之,你的分析项目只一、两个,产品单一落后,你的企业没有竞争力,很可能会淘汰,你的设计方案也淘汰了!
3。你需要到图书馆、资料室和互联网上去查找相关资料,设计时要考虑:
(1)实验室的建设规划和基本程序,实验室建筑的组成及总体布局,实验室的结构与楼面荷,实验室的造价。
(2)供水、供电、供气、通风系统、空气净化、安全措施、环境保护等基础设施和基本条件要求及设计,实验室工程管网综合设计和实验室的安全防护设施要求。
(3)化学实验室和仪器分析实验室的特点及要求。
(4)分析仪器、设备的特点、适用范围,生产厂家、型号、性能与主要技术指标。
(5)分析实验室的平立面布置图及设备图的绘制
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成品检验
工业甲醇指标
项目 指标
优等品 一等品 合格品
色度(铂-钴),号 ≤ 5 10
密度(20℃),g/cm3 0.791-0.792 0.791-0.793
温度范围(0℃,101325Pa)℃ 64.0-65.5
沸程(包括64.6±0.1),℃ ≤ 0.8 1 1.5
高锰酸钾试验,min ≥ 50 30 20
水溶性试验 1+3 1+9 --
水分质量,﹪ ≤ 0.1 0.15 --
酸度(以HCOOH计),﹪≤
或碱度(以NH3计),﹪≤ 0.0015 0.003 0.005
0.0002 0.0008 0.0015
羰基化合物含量(以CH2O计),﹪ ≤ 0.002 0.005 0.01
蒸发残渣含量,≤ 0.001 0.003 0.005
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.....页脚 一、 密度的测定
1.方法提要
在规定温度范围内测定甲醇密度(单位体积内所含甲醇的质量,其单位g/cm3)由视密度换算200C时的密度。
2.仪器
密度计:0.700-0.800g/cm3,分刻度0.001g/cm3,经校正过。
温度计:0-1000C水银温度计,分刻度0.50C
量筒:容量200-250mL
3.测定步骤
取适量甲醇试样置于清洁、干燥量筒内,调节试样温度在15-35℃范围内,准确至0—2℃,将干净的密度计慢慢地放入,使其下端距离量筒底部20mm以上,待其稳定后,记录试样温度。按甲醇试样液面水平线与密度计管颈相交处读取视密度,读数时须注意密度计不应与量筒壁接触,视线与液面成水平线。
4.分析结果的计算
200C时的密度ρ20(g/cm3)按下计算:
ρ20=ρt+0.00093(t-20)
式中:ρt-甲醇试样在t ℃时的视密度,g/cm3;
t-测定时甲醇试样的温度,0C;0.00093-甲醇在15-350C范围内温度变化10C时的温度密度校正值。