药物分析课件第三章

所需供给样品随温差变化的能量的一种技术。DSC与DTA的不同之处 是记录方式不同，是记录系统供给的能量，吸热供给能量；放热减 少供给的能量。在药物分析中应用与DTA相同。DSC-TG常联合用。
不同纯度的苯甲酸DSC曲线
本法可鉴别药物或其多晶形、纯度检查以及熔点和 水分等的测定。
12 水分测定法
水分：结晶水和吸附水
至 H2SO 残渣（恒重） 4蒸气除尽
残渣及坩埚重 空坩埚重 炽灼残渣 % 100 % 供试品重
（3） 注意事项
1）供试品的取样量应根据炽灼残渣限量和称量误差
决定。
2）含氟的药物对瓷坩埚有腐蚀，应采用铂坩埚。 3）若残渣需留作重金属检查，则500～600℃炽灼至恒
重。 4）加硫酸处理是使杂质转化为稳定的硫酸盐，并帮助
有机物炭化
11
干燥失重检查法
主要检查药物中的水分及其他挥发性的物质。 常采用重量方法进行检查。
常用的方法有四种：
（ 1） 常压恒温干燥法
（2） 减压干燥法与恒温减压干燥法
（3）
干燥剂干燥法
（4） 热分析法（thermo analysis)
热重分析法 差示热分析 差示扫描量热法
:
CuSO4
颜色较深时 平视 从上向下颜色较浅时
标准比色液的配制:
K Cr O 、 CoCl 、 CuSO 溶液 2 2 7 2 4
不同比例
5 种色调标准贮备液
不同量水稀释
5 种色调 10 个色号标准比色液
(2) 分光光度法 单一波长定量 (3)色差计法 全波长范围定量
本法是通过色差计直接测定溶液的透视三刺激值，对 其颜色进行定量表述和分析的方法。

数据记录与审核
建立完善的数据记录与审核制度，确保实验数据的真实性和可追溯性。
效果评价指标设定和持续改进方向
效果评价指标
根据实验目的和要求，设定合理的效果评价指标，如方法回收率、精密度、准确度等，对实验结果进 行客观评价。
持续改进方向
针对实验过程中出现的问题和不足，制定改进措施并持续改进，如优化实验条件、改进操作方法、提 高设备性能等，不断提高体内药物分析的质量和效率。同时，关注新技术、新方法的发展和应用，不 断完善和更新质量保证和质量控制体系。
质量控制样品的使用
使用质量控制样品进行方法验证和日常质量监控，确保实验结果的准 确性和可靠性。
质量控制方法选择及实施过程监控
方法学验证
在建立新的体内药物分析方法时，应进行充分的方法学验证，包括专属性、线性、精密度、准确 度、稳定性等方面的考察，确保方法的可行性和准确性。
过程监控
在实验过程中，采用定期抽查、盲样测试等方式对实验过程进行监控，确保实验操作的规范性和 结果的可靠性。
04 生物样品保存、运输和接 收标准操作流程
保存条件及时限设定原则
保存条件
生物样品应在规定的低温条件下保存，以确保样品的稳定性和防止降解。通常，血浆、血清和尿液等样品应在20°C或更低温度下保存，而一些特殊样品可能需要在-70°C或更低温度下保存。
时限设定
生物样品的保存时限应根据其稳定性和分析物的性质来确定。一般来说，长期保存的样品应在采集后尽快处理并 冻存，以避免分析物的降解或转化。同时，应定期对保存样品进行质量评估，以确保其完整性和可用性。
新型生物样品的保 存与运输
对于细胞和基因等新型生物样 品，同样需要在低温条件下保 存和运输。此外，还应避免反 复冻融和长时间存放，以确保 样品的稳定性和可靠性。

案例一：药物成分分析
总结词
详细描述
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详细描述
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对药物剂型的质量、稳定性和有效性进行分析
药物剂型分析是对药物剂型的质量、稳定性和有效性进行分析，以确保药物剂型的性能和安全性。
对药物剂型的物理性质、化学性质和生物活性进行分析
通过对药物剂型的物理性质、化学性质和生物活性进行分析，可以了解药物剂型的性能和安全性，以及其在体内的药效和作用机制。
HPLC在药物分析中广泛应用于药物的定量、定性以及杂质检查等方面，具有高分离效能、高灵敏度、高选择性等优点。
实验原理
高效液相色谱仪、色谱柱、流动相、标准品、样品等。
实验步骤
准备实验器材和试剂
按照仪器说明书正确安装色谱柱，确保密封良好。
安装色谱柱
根据实验需求配制流动相，并进行平衡，确保系统稳定。
流动相的准备和平衡
熟悉不同光谱分析技术在药物分析中的应用和注意事项。
了解光谱分析技术在药物研究和新药开发中的作用和前景。
章节学习目标
02
药物分析第三章主要内容
药物分析是应用化学、物理学、生物学和医学等方法，对药物的质量、组分、结构、药效和安全性进行全面分析和评价的科学。
药物分析的定义
确保药物的质量、安全性和有效性，为临床合理用药提供科学依据。
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药物分析第三章ppt课件
目录
contents
药物分析第三章概述 药物分析第三章主要内容 药物分析第三章实验部分 药物分析第三章案例分析 药物分析第三章复习题及答案
01
药物分析第三章概述
01
02
章节背景
第三章主要介绍了药物分析中的光谱分析技术，包括紫外-可见光谱法、红外光谱法和核磁共振波谱法等。

国家法定检验机构
• 中国药品生物制品检定所（中检所） • 省（自治区、直辖市）级药品检验验机构：科学性、公正性，保
证药品的质量和药品生产单位的正当权益。
其他检验机构（非国家法定机构）
• 药品生产企业的质量检验部门 • 经营部门的药品检验室 • 医院制剂部门的检验机构
与标示容积比
测定三次，取其平均值
滴定管
使用注意：
• 滴定操作前，用待装滴定液润洗。 • 刻度不可能非常均匀，所以在同一实验的
各次滴定中，要求溶液的体积应控制在滴 定管刻度的同一范围内。 • 一次滴定所用的滴定液的体积， 不能太少， 否则会使误差增大。 • 剩余的滴定液不能倒回原瓶
校正：应分段校正
准确度和误差
准确度： 指测量值与真实值接近的程度。 用绝对误差和相对误差来表示。 绝对误差=测量值-真实值 相对误差=绝对误差/真实值
系统误差（可定误差）：
是由某种确定的原因引起的。一般 有固定的方向和大小，重复测定时重 复出现。
根据来源分为：
方法误差 试剂误差 仪器误差 操作误差
偶然误差（随机误差）
校正：
洗净晾干 称重 加水 再称重
得出水重
查出该温度下水
的密度 计算容器的体积
与标示容积之差应符合规定。
测三次取其平均值
移液管
使用：
• 先用被吸取的溶液润洗三次，以除去管内 残留的水分；
• 左手拿洗耳球，右手把移液管插入溶液中， 当溶液吸至标线以上时，立即用右手食指 按住管口，取出，用滤纸擦干外壁，稍松 食指，使液面下降，至液面的弯月面与标 线相切，立即按紧，将移液管垂直放入接 受容器中；
是由偶然因素引起的误差。
如实验室温度、湿度、电压、仪器性能等的偶 然变化以及操作者对平行试验处理的微小差异等 引起偶然误差。