有机氯农药残留量分析实验记录1
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第 1 页 共 4 页 有机氯农药残留量分析实验记录
室温（℃）： 相对湿度（%）：
品 名 ____________________批号___________ 日期_____ 年____月___日
分析方法__________检测方法_气相色谱法 ___ 色谱柱__________________
升温程序____________________________________________________________
进样口温度 检测器（FID□ ECD□）温度 仪器型号
编号 进样方式____ 分流比 进样量（μl）_____
实验步骤
1对照品溶液制备
1.1对照品批号、浓度及来源
六六六（BHC）
α-BHC：浓度________、批号____________、来源________________________________
β-BHC：浓度________、批号____________、来源________________________________
γ-BHC：浓度________、批号____________、来源________________________________
δ-BHC：浓度________、批号____________、来源________________________________
滴滴涕（DDT）
pp/-DDE：浓度________、批号_____________、来源________________________________
pp/-DDD：浓度________、批号_____________、来源________________________________
op/-DDT：浓度________、批号_____________、来源________________________________
pp/-DDT：浓度________、批号_____________、来源________________________________
五氯硝基苯（PCNB）：浓度_______、批号________、来源________________________________
1.2对照溶液储备液制备：分别精密量取上述对照品六六六（BHC）[包括α-BHC、β-BHC、γ-BHC、批号δ-BHC] 滴滴涕（DDT）[包括pp/-DDE、pp/-DDD、op/-DDT和pp/-DDT]各___ml及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品溶液____ml，分别置____ml量瓶中,用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀。
1.3混合对照品储备溶液制备：分别精密量取上述各对照品储备液____ml，置同一___ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀。
1.4标准曲线溶液制备：分别精密吸取上述混合液对照品储备液___ml、___ml分别置____ml量瓶中；吸取____ml、____ml、____ml分别置___ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，同时用石油醚（60～90℃）做空白实验。
1.5精密吸取石油醚（60～90℃）、1.3项下各浓度对照品及1.2项下混合对照品储备溶液各___μl,进入气相色谱仪,测定，即得。
复核员： 化验员： 第 2 页 共 4 页 各对照品浓度峰面积检测结果表1
对照品
项目 α-BHC β-BHC γ-BHC δ-BHC PCNB pp/-DDE pp/-DDT op/-DDT pp/-DDD
浓度
峰面积
浓度
峰面积
浓度
峰面积
浓度
峰面积
浓度
峰面积
浓度
峰面积
空白溶液
峰面积(A)
1.6结论:从以上表格中各对照品浓度测得的峰面积比较,宜选取上述混合液对照品浓度约为_____μg/L作为测定供试品溶液浓残的限量。
2供试品溶液制备
2.1取供试品于___℃干燥___h，粉碎成细粉，精密称取1#________g、2#_________g，置______ml具塞锥形瓶中，加水___ml浸泡过夜，精密加丙酮____ml，称定重量，超声处理_____min，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失重量，再氯化钠约___g，精密加二氯甲烷____ml，称定重量，超声处理____min，直至氯化钠完全溶解，再称定重量，用二氯甲烷补足减失重量，静置使水相与有机相完全分层，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的____ml具塞锥形瓶中，脱水____h,精密量取_____ml，置_____ml旋转蒸发瓶中，_____℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（60～90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（60～90℃）溶解并转移至____ml具塞刻度离心管中，加石油醚（60～90℃）精密稀释至___ml，小心加入硫酸___ml，振摇___min，离心（3000r/min）____min，精密量取上
清液____ml，置刻度浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，___℃下将溶液浓缩至适量，精密稀释至_____ml即得。同法制备空白样品。
复核员： 化验员： 第 3 页 共 4 页 2.2测定法：按上述色谱条件操作，分别精密吸取空白样品、供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各___μl，按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。
2.2.1对照品测定(表2)
项目
对照品 对照品浓度(μg/L) 峰面积(A) 平均值(A)
α-BHC
β-BHC
γ-BHC
δ-BHC
PCNB
pp/-DDE
pp/-DDT
op/-DDT
pp/-DDD
2.2.2供试品测定(表3)
3计算：按（外标法）下式计算农药残留量
A供×C对
浓残限量=———————
A对×C供
复核员： 化验员： 第 4 页 共 4 页 供试测定结果 (表3)
项目
所测成分 空白样品 供试品(1) 供试品(2) 检测结果（总量） 峰面积(A) 检测数据 峰面积(A) 检测数据
α-BHC
β-BHC
γ-BHC
δ-BHC
PCNB
pp/-DDE
pp/-DDT
op/-DDT
pp/-DDD
4、标准规定： 六六六(总BHC)不得过千万分之二
滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二
五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一
5、结论：
复核员： 化验员：
