乙烯基苯基硅树脂的合成及其在功率型LED封装中的应用

目前普遍使用 的 Ｌ Ｄ封装材料 为环氧树脂 Ｅ 和有机硅材料Ｈ ，环氧树 脂 因其 价格低 廉应用 ｊ 最广泛 ，但不太适合大功率 Ｌ Ｄ的封装。功率 Ｅ
料 ，并研 究 了其 热稳定 性 。
１ 实验
１ １ 主 要原料 ．
型 Ｌ Ｄ器件使用的封装材料要求折射率高于 １５ Ｅ ．
（５ ） ２ ℃ 、透光率不低于 ９ ％ （ ８ 厚度： １ ｍ样 品 勾 ｍ 在可见光波长 ４ ０ｎ ５ ｍ处 的透光率 ） 。而基于紫 外光 的白光 Ｌ Ｄ需要外层封装材料具有较强 的 Ｅ 抗紫外 光 老化 能力 Ｊ ，而 环 氧树脂 的耐热 性、 耐湿性、柔软性差 ，容易变黄 ，性脆 、冲击强度 低 、容易产生应力开裂 、固化物收缩等不足 ，会 因温度骤变产生 内应力 ，使金 丝与 引线 框架断 开，从而降低 Ｌ Ｄ的寿命。有机硅 材料可 以制 Ｅ 成高透明 （ 透光率大于 ９ ％ ）和高折射率 （ ５ 可 超过 １５ ）耐高温 的弹性体 ，将其用于 Ｌ Ｄ的 ．０ Ｅ 封 装材 料 时 ，不 仅 能克 服环 氧树 脂耐 热性 差 ，耐 温性差 、应力大 、柔软性差 、容 易变 黄等缺点， 而 且能 提高 Ｌ Ｄ灯 的光通 量 ５ ，大 大地 了延 长 Ｅ ％
１０℃ × ５ ２ｈ操作时 间 １ ，硫化 后邵 尔 Ｄ硬度 为 ４ ２ｈ ０度 ，适合功率型 Ｌ Ｄ封装。 Ｅ 关键 词 ： 苯基硅氧烷 ， 乙烯基 苯基硅 树脂 ，折射率 ， 光率 ， 透 功率型 ，发光二极管
中图分类 号 ：Ｔ ３４ ２ Ｑ ２ ． １
文献标识码 ：Ａ
文章编号 ：１０ ４ ６ （０ １ ６— ３ ７— ４ ０ ９— ３ ９ ２ １ ）０ ０ ６ ０
制备高折射率 Ｌ Ｄ有机硅封装材料 的核心 Ｅ
技术为合成硅苯基硅树脂 。目前报道的大部分是 以苯基 氯 硅 烷 为 原 料 ，进 行 水 解 得 到 苯 基 硅 树 脂 。但此种方 法产生较 大量 氯化 氢，腐蚀严 ｊ 重。本实验以苯基烷氧硅烷为主要原料合成耐老 化性能优越的有机硅树脂 ，并制得高透明度 、高 折射率 、耐候性佳的有机硅功率型 Ｌ Ｄ封装材 Ｅ
自制 ；催 化剂 ：Ｐ 的质 量分 数 ｌ ，贺利 氏公 ｔ ％ 司 ；抑 制剂 ：Ａ Ｒ，百 灵 威 公 司 ；乙烯 基 苯基 量 分 数 ．％
１ ％ ，自制 。 ０ １２ 乙烯基 苯基 硅树 脂 的合成 ．
在 四 口瓶 中 ，加 入 ２ 硅 酸 乙酯 、２ ０ｇ正 ０— ８ 二 苯基 二 甲氧基 硅烷 、５ 苯基 三 甲氧基硅 ０ｇ ０ｇ 烷 、５ 、２ ０ｇ水 ０ｇ乙醇 ，０ １ｇ浓 硫 酸 ，在 快 速 ． 搅 拌下 水 解 １ ｉ；然 后 搅 拌 下 滴加 ３ ０ｍｎ ０ｇ四 甲
了 Ｌ Ｄ 的寿命 ＩＪ Ｅ ４。
正硅 酸 乙 酯 ：Ｃ Ｐ，上 海 硅 山离 分 子 材 料 有 限公 司 ；苯 基 三 甲 氧 基 硅 烷 ：纯 度 ９ ％ ，杭 州 ８ 硅宝 化工 有 限公 司 ；二苯 基二 甲氧 基硅 烷 ；纯度 ９ ％ ，杭州 硅宝 化工 有 限公 司 ；四 甲基二 乙烯 基 ８ 二硅氧烷 ；纯度 ９ ％ ，江 苏丹 阳市 有机硅 材 料实 ９ 业 公司 ；含 氢苯 基 硅 油 ：１００ｍ ａｓ（２ ０ Ｐ ・ ５℃） ， 活性氢 的质 量 分数 ００ ％ ，苯 基 质 量 分 数 ５ ， ．８ ％
研 究 ・开 发
荫以料２１５６ ３ ３ 讯材，１２（：７ ７ ０， ）６ ０
ＳＬ Ｃ Ｉ Ｉ ＯＮＥ ＭＡＴ ＲＩ Ｅ ＡＬ
乙烯基 苯 基 硅树 脂 的合成 及 其 在 功 率 型 Ｌ Ｄ封装 中 的应 用 木 Ｅ
苏俊 柳 ，汤胜 山 ，杨 育农 ，王 全 ，王 斌 ，王浩 江 ，谢 宇芳 ，殷 永彪 ，许 明 霞
收稿 日期 ： ０ １ ０ — ７ ２１—４ ２。 作者简介 ：苏俊柳 （ ９８ ，男 ，副总经理 ，主要从 事硅 １６ 一） 橡胶的研究开发及管理 。 基金项 目： ０ ９ ２ ０ 年粤港关键领域重点 突破项 目 （ 东莞 专
项 ） （ ０９ ６ ２ ３ ２０ １８ ０ ）
荫 硅 讯 材 料
高， 折射 率也越大 ，质量损失也越 小；最佳反应 温度 ６ ５℃ ， 应时 间 ６ｈ 反 。苯基摩 尔分数对产 物折射 率和 透 光率均有较大的影响 ，当苯基摩 尔分数 为 ３％ 一 ０ 时，产 物的综合 性能 最佳 。以此方 法合 成的 乙烯基 ０ ４％
苯基硅树 脂为主要 原料 ，配成 Ｌ Ｄ灌封胶 ，其 黏度 为 ２９ ０ｍ ａ Ｓ Ｅ ０ Ｐ ・、折 射 率 ４ ５ 、４０ ｎ ．３ ５ ｍ透光 率 ９ ． ％、 ９５
（ ．东莞市贝特利新材料有 限公 司 ， １ 广东东莞 ５ ３ ４ ；２ ２ １３ ．广州合成材料研究 院有限公 司 ， 广州 ５ ０ ６ ； １６５ ） 摘要 ：以苯基硅氧烷 为原料 ，通过 酸催 化水解得到 乙烯基苯基硅 树脂 。研 究 了反 应 温度 、反 应 时间对
硅 树脂黏度的影响 ；苯基含量对折射 率、透 光率和质量损 失率的影 响；并初 步探 索 了合 成的 乙烯 基苯基硅 树 脂在 Ｌ Ｄ封装 中的适应性。结果表明 ，反应温度 、反应 时间能显著 影响硅树 脂的黏度 ；苯基摩 尔分数越 Ｅ
基二 乙烯 基二 硅 氧 烷 ，保 持 恒 温 反应 一 段 时 间。 二 反应 完毕 后 ，静 置分 去水 层 ，油层 用水 洗涤 ，然 后月 Ｎ ，Ｏ ａＣ 中 和。减 压 蒸 馏 ，温 度 控 制 在 １０ ４
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第２ 卷 ５
ｓ一０ ｓ的反 对 称 伸 缩 振 动 吸 收 峰 。这 是 硅 树 ｉ 一 ｉ