分光光度法论文：分光光度法测定矿石中的铅

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅摘要：采用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铅，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形成原子蒸气，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收，实验结果表明，精密度较好，准确度、灵敏度较高，是测定水中铅的好方法。

关键词：铅；硝酸；石墨炉在所有已知毒性物质中，书上记载最多的是铅。

铅是一种积累性毒物，易被肠胃吸收，通过血液影响酶和细胞的新陈代谢。

过量铅的摄人将严重影响人体健康，主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。

因此，铅在环境中的含量，特别是环境水样中的含量，是环境监测控制的一个重要指标。

近年来，随着科学技术的发展，出现了很多水样中铅含量的测定方法，如分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。

但当水中铅含量较低，有些方法仍不能满足环境水样中痕量铅的测定要求。

而石墨炉原子吸收分光光度法的使用浓度范围在1~5μg/L，是测定环境水样中痕量铅的可行方法之一。

石墨炉原子吸收分光光度法对仪器要求较高，与火焰原子吸收分光光度法相比，具有较高的灵敏度，但是由于石墨管内部空间小，因而同时共存的基体物质在空间的密度大大增加，这就增加了它与被测元素之间的相互作用机会，产生的气相干扰要比火焰法严重得多。

而且环境水样基体复杂，在水样中存在NaCI、CaCI2等碱金属、碱土金属卤化物，基体干扰特别严重。

另外，有机污染物等对痕量待测金属测定也产生基体干扰。

为了消除基体干扰，可在石墨炉或试液中加入基体改进剂，通过化学反应使基体的温度特性发生变化，避免与待测元素的共挥发从而消除基体干扰。

近年来，快速程序升温原子化技术已广泛应用于各种样品分析，大大缩短了分析周期，提高了分析效率。

一、测定1、仪器TAS-990AFG原子吸收分光光度计、石墨炉装置及其他有关附件。

2、试剂实验用水：去离子水。

硝酸：优级纯。

硝酸：0.2%。

过氧化氢溶液。

硝酸钯溶液：称取硝酸钯0.108g溶于10ml 0.2%硝酸，用水定容至500ml。

石墨炉原子吸收分光光度计测定重金属铅的注意事项摘要本文从使用石墨炉原子吸收分光光度计的实际经验出发,简要介绍了测定过程中几个关键控制点和注意事项。

同时,为保证测定结果的准确,还就如何正确选择优良石墨管提高检测数据的准确可靠作了相应的介绍。

关键词石墨炉原子吸收;重金属铅;分光光度计0 引言铅对人体健康是十分有害的元素,而且毒性很大。

它主要积蓄在肾脏,使人体的泌尿系统功能发生变化,引起多种疾病,因此铅被称为“隐性杀手”。

铅中毒是一个慢性发展的过程,初期可能没什么症状,但随着铅毒在体内逐渐积累,慢慢会危害到体格生长及智能发育,而且铅一旦被人体吸收就不容易排出体外。

据实验研究表明,血铅水平每增加10ug/dl,智商下降1分~3分。

目前现行标准中对于铅含量的测定普遍采用采用国家标准(GB/T5009.12-2003)第一法石墨炉原子吸收光谱法,即样品经消化后,将消化液注入石墨炉原子吸收仪中,与标准系列比较定量。

由于在具体的分析中受到的干扰因素较多,要得到准确可靠的检测结果,需要掌握几个关键控制点和注意事项。

本文根据个人的实际工作经验,简要介绍在使用石墨炉原子吸收分光光度计测定重金属铅含量时,应采取的质量控制手段。

1 方法原理样品经混合酸溶液消化,将消化液注入石墨炉中,基态原子铅对空心阴极灯发射的波长产生特征性吸收,其吸光度与蒸汽中的基态原子数目成正比。

根据这一原理,测定吸光度值由标准曲线上查得铅的浓度,进而求出铅的含量。

2 石墨管的选用与火焰原子化不同,石墨炉高温原子化采用直接进样和程序升温方式,原子化曲线是一条具有峰值的曲线,它的主要优点是:升温速度快,最高温度可达3 000℃;绝对灵敏度高,石墨炉原子化效率高,原子的平均停留时间通常比火焰中相应的时间1 000℃;可分析元素广,但也有速度慢、成本高,基体干扰比较大的缺点。

目前测定时石墨管的选用有两种类型:标准高密度石墨管和热解涂层的石墨管。

标准型石墨管的两端刻有槽沟,这种石墨管对于水溶液和有机溶液均适用。

江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称：铅镉方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。

本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。

2．方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。

经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。

3．试剂和材料的验证名称级别生产厂家标准要求是否符合要求实验用水一级水湖南科尔顿蒸馏水、去离子水是硝酸优级纯西陇化工股份有限公司优级纯是盐酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是氢氟酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是高氯酸优级纯上海华谊集团华原化工有限公司优级纯是磷酸氢二铵优级纯上海化学试剂有限公司优析纯是名称规格生产厂家证书编号有效期标准要求是否符合要求铅标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828251622112018.8 市售有证标准溶液是镉标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828221616482018.8 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07401（GSS-1）2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07403（GSS-3）2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07407（GSS-7）2020.5 市售有证标准样品是3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证名称厂家型号技术参数是否经过检定和校准标准要求是否符合标准原子吸收光谱仪PerkinElmer900H参考检定或者校准证书的参数是无是移液枪（10.00mL，1000µL，200µL）BRAND参考检定或者校准证书的参数是无是电子天平SartoriusSecura224-1CN参考检定或者校准证书的参数是无是电热鼓风干燥箱上海—恒科学仪器有限公司DHG-9070A参考检定或者校准证书的参数是无是名称厂家规格级别标准要求是否符合标准电热板力辰科技450mmx300mm 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂50.00mL A A 是聚四氟乙烯坩埚绍兴市上虞舜龙实验仪器厂50mL 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂100.0mL A A 是刻度移液管江苏泰州仪器厂10.00mL A A 是环境控制条件标准要求是否符合整个消解过程都在通风橱完成，各种酸试剂存放在无机试剂专用存储柜里，操作后废液集中收集在废液桶里消解过程需要在通风橱完成，个人应该佩戴手套口罩是6.样品的验证6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。

原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉原子吸收分光光度法能够有效测定水中的重金属元素，其测定结果精确度高，得到了广泛的应用。

本文采用原子吸收分光光度法，对水体中的重金属铜、锌、铅、镉等进行了测定，为有关需要提供参考。

标签：原子吸收分光光度法；重金属；测定0 引言随着社会经济的快速发展以及工业化进程的不断推进，水体污染问题日益突出，其中，重金属污染尤为严重。

水体中的重金属铜、锌、铅、镉元素对人体健康具有较大的危害，对其进行测定，为水体重金属污染控制提供依据具有十分重要的意义。

基于此，笔者进行了相关介绍。

1 铜、锌测定试验部分1.1 测定方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。

1.2 主要试剂及仪器试剂：硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；1%硝酸溶液；1000mg/L铜标准溶液、500mg/L锌标准溶液（环境保护部标准样品研究所生产）。

仪器：电热板；AA6880原子吸收分光光度计，岛津企业管理（中国）有限公司生产；原子吸收分光光度计相应辅助设备。

1.3 试验过程1.3.1 样品的预处理取100mL水样置于200mL烧杯中，加入5mL硝酸溶液，在电热板上加热消解（样品不沸腾），蒸至10mL左右，加入5mL硝酸溶液和2mL高氯酸，再蒸至1mL左右。

如果消解不完全，再加入5mL硝酸和2mL高氯酸，再蒸至1mL 左右。

取下冷却，加水溶解残渣，转移至25mL的容量瓶中，用水稀释至标线。

取1%硝酸溶液，按上述相同的程序操作，以此为空白样。

1.3.2 校準曲线的配制取1000mg/L铜标准溶液5.00mL、500mg/L，锌标准溶液2.00mL于100mL 容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至标线，配制成含铜50.0mg/L、锌10.0mg/L的混合标准溶液。

分别取此混合标准溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容，配制成含铜浓度分别为0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00mg/L的标准系列和含锌浓度0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30、0.50mg/L的标准系列。

hj491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法《HJ491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》是中国环境监测标准中关于土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬等元素含量测定方法的技术规范。

本文将对该标准进行详细介绍，包括测定原理、样品处理、仪器设备和操作步骤等方面的内容。

一、测定原理该标准采用火焰原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬的含量。

具体原理如下：1.原子化：将样品中的金属元素转化为自由原子状态。

样品经过干燥、研磨和酸溶等预处理后，通过高温火焰或电石炉原子化装置，使金属元素转化为气态自由原子。

2.吸收：利用特定波长的光源，选择与待测元素的吸收线相对应的波长，通过火焰中的原子蒸汽吸收入射光的能量。

3.检测：测定吸收光的强度，通过比较样品和标准溶液之间的吸收差异，计算出待测元素的浓度。

二、样品处理1.采样：按照相关规范进行土壤和沉积物的采样，并注意避免污染和氧化。

2.预处理：将采样的土壤和沉积物样品进行干燥、研磨和筛分等预处理步骤，以获得均匀的样品粉末。

3.溶解：取适量的样品粉末加入酸性溶剂（如硝酸-盐酸混合液），在适当条件下进行酸溶解，使金属元素转化为可测定的形式。

三、仪器设备进行该测定方法需要以下仪器设备：1.原子吸收分光光度计：用于测量样品中金属元素的吸收光谱。

2.火焰原子化装置：用于将样品中的金属元素转化为气态自由原子状态。

3.标准溶液：用于建立校准曲线和质控样品。

四、操作步骤1.准备标准溶液：根据需要测定的元素，配制一系列浓度递增的标准溶液。

2.校准曲线：将标准溶液进行原子吸收分光光度计测定，并建立元素浓度与吸光度之间的线性关系。

3.样品处理：按照前述的样品处理方法，将土壤和沉积物样品转化为可测定的形式。

4.原子化和吸收：使用火焰原子化装置将样品中的金属元素原子化，通过原子吸收分光光度计测量吸收光谱，并记录吸光度数值。

科技信息2008年第24期SCIENCE&TECHNO LO GY INFORMATION(上接第348页)作用,主要是通过政策指导与法律规范的方式进行的。

(三)吸引社会参与国际高等教育质量保证的实践表明,社会力量的参与能及时将社会对人才培养的要求、毕业生的就业状况及其他有关信息直接反馈给学校,使学校及时了解、关心社会经济部门和社会发展对人才培养提出的要求,保证高等教育沿着社会需要的方向发展。

因此各国都十分重视吸收各种专业组织、社会团体、行业协会等社会力量参与质量保证与评估。

(四)通过中介实施在高等教育质量保证发展过程中,许多国家曾一度出现过各种评估泛滥的局面,浪费了大量资财、精力,达不到评估应有的效果,影响了评估的声誉。

于是,在政府中枢决策范围之外建立一种相对独立的中介机构对高等教育实施质量监控、“保持一段距离的引导”的做法被越来越多的国家所采用。

美国的高等教育评估中介机构是独立于政府之外的由院校自愿建立的民间机构,其优势在于可以保证各地方和各学校享有较大的办学自主权。

法国的国家评估委员会是一个既独立于国民教育邢又独立于高校的国家行政机构,主要负责对高校进行整体评估并提出建议。

英国既有由民间学术组织联合组成的评估中介机构,如高等教育质量委员会,也存在以官方为主的机构,如高等教育基金委员会。

由于各国的历史背景和文化传统不尽相同,高等教育评估中介机构可以是官方的,也可以是民间的,但有一点是共同的,即教育评估中介机构是具有独立地位的法人实体,是一种专门性的高等教育评估组织。

中介机构作为政府、社会和高校三方联系的桥梁,充当了整个质量保证系统的协调者。

【参考文献】[1]赵中建.从企业界走进教育界———美国国家质量奖《绩效优异教育标准》述评[J].教育发展研究,2007(1):66-71[2]刘文华.挪威的高等教育质量保障体系[J].国际高等教育研究,2006(3):21-24.[3]邝伟乐.新西兰学校的自主管理政策[J].外国教育研究,2007(12):37-40.[4]田恩舜.从一元控制到多元治理:世界高等教育质量保证发展趋势探析[J].新华文摘,2007(7):26.作者简介:赵庆云(1980—),女,汉族,山东人,助教。