纤维素含量的测定

纤维素含量的计算：纤维素=ADF（%）－经72%硫酸处理后的残渣（%）酸性洗涤木质素（ADL）含量的计算：ADL（%）=残渣（%）－灰分（硅酸盐,%）酸性洗涤木质素和酸不溶灰分（AIA）测定的优化：把酸性洗涤纤维置于50ml烧杯中，加入5ml 72%硫酸，20℃水解3h，然后加水45ml，室温过夜，次日用已称恒重的3号砂芯漏斗过滤，水洗残渣至pH6.5，于60℃烘干，称重。

把剩余残渣在马福炉中550℃经2.5h灰化，测得灰分重量。

洗涤优化：经过实际试验，发现中性洗涤纤维测定和酸性洗涤纤维测定中用丙酮冲洗这步效果不大，测量精度要求不高时，可省略。

方法一：化学滴定法（我们测定出来的结果较文献报道偏低）（一）纤维素含量的测定1.0.1N2.K（2）（3）（4）（5）（6）（7）定，用去（8）（9）1. 0.5%淀粉，2.（1）（2）5min （3）（4）（5）（6）（7）（8）（9）移液管吸取10mL滤液，加入10mL碱性铜试剂，盖好在沸水中煮15min（10）冷却，加入5mL草酸-硫酸混合液，加入0.5mL 0.5%淀粉，用0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去b mL（11）取10mL碱性铜试剂，加5mL草酸-硫酸混合液，再加10mL滤液，加入0.5mL 0.5%的淀粉，0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去a mL（12）生物质中半纤维素的含量计算公式x% = 0.9×100 [ 248－（a－b）]（a－b）/10000×10×n（三）木质素含量的测定1. 所需溶液1%醋酸，丙酮，73%硫酸，10%氯化钡溶液，0.5N重铬酸钾溶液，浓硫酸，0.1 N硫酸亚铁铵溶液，试亚铁灵指示剂。

2. 实验步骤（1）标定新配的0.1N硫酸亚铁铵溶液, 滴定度为K（2）称取自然风干的生物质粉末0.05-0.1g，数值为n（3）装入离心管，加入10mL 1％醋酸，摇动5min混匀（4）离心，用5mL 1％醋酸洗沉淀（5）加丙酮3-4mL，在摇荡的情况下浸泡3min，洗三次（6）用玻璃棒将沉淀沿管壁分散开，将离心管放热水中使沉淀充分干燥（7）在干燥沉淀中加入73％硫酸3mL，用玻璃棒搅匀，挤压成均匀的浆液（8）室温下放置一夜（9）加入10mL蒸馏水，搅匀，置沸水中5min（10）冷却，加入0.5mL 10%氯化钡溶液，搅匀，离心，倒出清液，分别用10mL蒸馏水冲洗沉淀两次，每次要混匀原理：生物质（浒苔、锯末和玉米秸秆）在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。

纤维素半纤维素木质素含量测定
纤维素半纤维素木质素测定是研究木材结构和生理性质重要方面，也是该分析行业最常用的测定之一。

木材中纤维素，半纤维素和木质素是木质工程材料的重要组成部分，它们的特性影响着材料的性能，因此知道它们的相对含量是非常重要的。

纤维素、半纤维素和木质素的测定可以采用雷蒙德-福特法，也是众多分析实验中最常用的方法。

该方法的原理是用蒸馏水分解木材组成，将得到的溶液浓缩时间控制和酸处理，然后测定残余物中含有的有机物，从而计算纤维素、半纤维素和木质素的百分含量。

实验步骤如下：
（1）首先，将2 g木材样品用一定量（常用容量为50ml）清水加热（离心搅拌），搅拌30min；
（2）离心中滤，50mL SuperECO 设备或阿诺德滤筒滤液，收集滤液并浓缩大约1/10；（3）用蒸馏水冲洗滤滤器上的残渣，加水至20 ml；
（4）将1N HCl或硝酸注入反应槽，增加滤液中的酸，保持恒定的pH值；
（5）将溶液加热至90℃，维持此温度15min；
（6）放置冷却，把所有有机物沉淀，并将浓度提高至20 mL；
（7）将沉淀物抽滤，用烘干后放入110℃高温烘箱烘干，直至恒定重量。

最后，用烘干的物质的重量和木材样品的重量来计算储存集的百分率。

实验得出的数据一般可用于研究木材的结构和组成，分析不同木材品种的差异，以及确定木材结构变化后其用途和性能上的影响。

以上是纤维素半纤维素木质素含量测定原理和步骤。

通过精心实施，可以得到准确准确的数据，为以后应用提供基础性数据，提高分析效率和可靠性。

羟丙纤维素含量测定原理羟丙纤维素呢，在好多地方都有用处，像是药品、食品啥的里面都可能会有它的身影。

那怎么知道里面有多少羟丙纤维素呢？这就涉及到测定原理啦。

咱先来说说一种比较常见的方法，就是化学分析法。

这种方法就像是给羟丙纤维素来一场特殊的“身份验证”。

你想啊，羟丙纤维素它有自己独特的化学结构，就像每个人都有独特的指纹一样。

化学分析法就是利用它这个化学结构的特点来测定含量的。

比如说，它里面有一些特定的官能团，这些官能团就像小标签一样。

我们可以用一些化学试剂去和这些官能团发生反应。

就好比给这些小标签找对应的钥匙一样。

当反应发生的时候呢，会有一些特定的现象。

可能是颜色变啦，或者是产生了沉淀之类的。

然后呢，我们就可以根据这个反应的程度来推断羟丙纤维素的含量。

比如说，如果颜色变得越深，那就说明羟丙纤维素的含量可能越高。

这就像是看一个人的力气有多大，能举起多重的东西，就能大概知道这个人有多强壮一样。

还有一种方法是仪器分析法呢。

这就像是用高科技的手段来给羟丙纤维素做个全面的检查。

比如说高效液相色谱法。

这个高效液相色谱仪啊，就像是一个超级精密的侦探。

它的原理有点像赛跑。

我们把含有羟丙纤维素的样品放到这个仪器里面，然后样品里的各种成分就开始在一个特殊的“跑道”上跑起来。

羟丙纤维素呢，它会按照自己的速度跑，因为它的分子结构等因素决定了它在这个“跑道”上的表现。

这个仪器就能把它和其他的成分区分开来，然后通过检测它的峰面积或者峰高之类的。

你可以想象成每个成分跑过终点的时候都会留下一个独特的“身影”，这个“身影”的大小就能反映出羟丙纤维素的含量。

就好像在一场比赛里，我们通过看某个选手冲过终点线的先后顺序和他冲线时候的状态，就能知道他在这场比赛里的表现有多好，在所有选手里的占比是多少一样。

再说说红外光谱法测定羟丙纤维素含量的原理吧。

红外光谱就像是给羟丙纤维素照了一张特殊的“X光片”。

羟丙纤维素的分子会吸收特定频率的红外光，就像每个人对不同的音乐频率有不同的感受一样。

低取代羟丙纤维素含量测定滴定计算实例以低取代羟丙纤维素含量测定滴定计算实例为标题在化学分析领域中，滴定是一种常用的定量分析方法。

滴定法通过滴加标准溶液来测定待测溶液中某种物质的含量。

滴定计算是滴定分析中非常重要的一部分，它能够根据滴定过程中的数据计算出待测物质的浓度。

本文将以低取代羟丙纤维素含量测定滴定计算实例为例，详细介绍滴定计算的步骤和方法。

我们需要明确实验的目的。

本实验的目的是测定羟丙纤维素（简称HPMC）中羟丙基取代度的含量。

羟丙基取代度是指羟丙基在HPMC中所占的比例，它是影响HPMC性能的重要指标之一。

实验所需的试剂和设备包括：HPMC样品、盐酸溶液、甲醇溶液、乙醇溶液、酚酞指示剂、磷酸二氢钠溶液、滴定管、容量瓶、分析天平等。

实验步骤如下：1. 准备样品：称取适量的HPMC样品，并将其溶解在甲醇-乙醇混合溶液中，得到待测溶液。

2. 滴定前的处理：取一定量的待测溶液，加入适量的盐酸溶液，将其酸化。

然后加入酚酞指示剂，溶液呈现红色。

3. 滴定过程：用磷酸二氢钠溶液作为滴定剂，缓慢滴加到待测溶液中，直到溶液颜色由红色变为无色。

记录滴定剂的用量。

4. 控制实验条件：为了减小误差，每次滴定都应在相同的条件下进行，包括温度、滴定速度等。

接下来，我们来讲解滴定计算的方法。

滴定计算的关键步骤是确定滴定剂的浓度和待测物质的摩尔比。

在本实验中，滴定剂是磷酸二氢钠溶液，待测物质是羟丙纤维素中的羟丙基。

我们需要通过称量固定量的磷酸二氢钠溶液，然后用标准溶液滴定来确定其浓度。

将已知浓度的磷酸二氢钠溶液滴定到已知体积的酸性盐酸溶液中，记录滴定剂的用量。

根据滴定剂和待测物质的化学反应方程，可以确定二者的摩尔比。

例如，滴定剂和羟丙基的化学反应方程为：NaH2PO4 + HPMC → H3PO4 + HPMC-Na+（滴定剂和羟丙基的摩尔比为1:1）然后，我们可以根据滴定剂的用量和浓度计算出待测物质的浓度。

计算公式为：C（HPMC）= V（磷酸二氢钠溶液）× C（磷酸二氢钠溶液）/ V （HPMC样品）其中，C（HPMC）为待测物质的浓度，V（磷酸二氢钠溶液）为滴定剂的用量，C（磷酸二氢钠溶液）为滴定剂的浓度，V（HPMC样品）为待测样品的体积。

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范氏测定纤维素含量法原理采用范氏（Van Soest）的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。

植物性饲料经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。

酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐，从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。

将72%硫酸处理后的残渣灰化，在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素（ADL）的含量。

试剂的配制中性洗涤剂（3%十二烷基硫酸钠）：准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，C10H14O8Na2•2H2O，分析纯）和6.8g硼酸钠（Na2B4O7•10H2O，分析纯）放入烧杯中，加入少量蒸馏水，加热溶解后，再加入30g十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S，分析纯）和10ml 乙二醇乙醚（C4H10O2，分析纯）；再称取4.56 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯）置于另一烧杯中，加入少量蒸馏水微微加热溶解后，倒入前一个烧杯中，在容量瓶中稀释至1000ml，其中pH 值约为6.9~7.1（pH值一般勿需调整）；1N硫酸：量取约27.87 ml浓硫酸（分析纯，比重1.84，98%），徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中，冷却后注入1000ml 容量瓶定容，标定；酸性洗涤剂（2%十六烷三甲基溴化铵）：称取20g十六烷三甲基溴化铵（CTAB，分析纯）溶于1000ml1N硫酸，必要时过滤；操作步骤中性洗涤纤维测定准确称取1.0000g样品（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。

将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。

煮沸完毕后，取下直筒烧杯，将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤，将烧杯中的残渣全部移入，并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣，直洗至滤液呈中性为止。

纤维素的测定方法实验原理植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。

它们是构成植物细胞壁的主要组分。

其中，纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。

1.纤维素生物制粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。

淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。

用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。

C6H10O5+4K2Cr2O7+16H2SO4=6CO2+4Cr2(SO4)3+4K2SO4+21H2O过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。

2.半纤维素用沸腾的80％硝酸钙溶液使淀粉溶解，同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。

将沉淀用蒸馏水冲洗以后，用较高浓度的盐酸，大大缩短半纤维素的水解时间，水解得到的糖溶液，稀释到一定体积，用氢氧化钠溶液中和，其中的总糖量用铜碘法测定。

铜碘法原理：半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜，一价铜以Cu2O的形式沉淀出来。

用碘量法测定Cu2O的量，从而计算出半纤维素的含量。

测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI，它们在酸性条件下会发生反应，也不会干扰糖和铜离子的反应。

加入酸以后，会发生反应释放出碘：KIO3+5KI+3H2SO4=3I2+3K2SO4+3H2O加入草酸以后，碘与氧化亚铜发生反应：Cu2O+I2+H2C2O4=CuC2O4+CuI2+H2O过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI3.木质素用1％的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。

然后用丙酮处理，分离出叶绿素、拟脂、脂肪和其它脂溶性化合物。

纤维含量的测定高峻凤主编.植物生理学实验指导.高等教育出版社，2006,12:144-148一：原理:植物组织中的还原糖,蔗糖在80%的乙醇溶液中溶解,而淀粉及大部分蛋白质沉淀，当用4.6mol.L-1高氯酸（HCI04）溶解淀粉后，也可使蛋白质，纤维素等沉淀，再以0.1mol.L-1NaOH 溶解蛋白质，热水和丙酮除去果胶和脂质后，剩余的沉淀可用于纤维素含量的测定。

糖与浓硫酸作用脱水生成糠醛，可与蒽酮缩合生成蓝绿色物质。

在620nm有最大吸收，而在10-100 pg颜色与糖含量成正比。

用于己酮糖和己醛糖测定。

二：仪器：离心机，分析天平，三用水浴，容量瓶，10ml 离心管，铝试管架，分光光度计，沸水浴，移液管，15-25ml具塞刻度管8支，18*180mm试管12支试剂：80%乙醇溶液，9.2 mol.L-1及4.6 mol丄-1高氯酸，0.1 molL-1NaOH 溶液，60%H2S04,葡萄糖标准液：称取分析纯葡萄糖（80 C烘干）100mg，溶于蒸馏水中，定容至100ml,即1mg L-1标准溶液，用时稀释10倍，即为100 pg.L-1标准液蒽酮-硫酸试剂：称取0.2g 蒽酮，和0.1g 硫脲置烧杯中，缓缓加入100ml 浓硫酸，搅拌溶解后应呈淡黄的透明溶液。

3,5-二硝基水杨酸（DNS ）试剂：精确称量1g3,5-二硝基水杨酸（DNS）,溶-1于20ml2 mol.L - NaOH溶液中，加入50ml蒸馏水，再加入30g酒石酸钠，溶解后用蒸馏水定容至100ml纤维素标准液：准确称量100mg,在冰浴下加入60-70ml预冷的60%硫酸，在0-2C水解12h，然后用60%硫酸稀释至100ml刻度，摇匀。

将此液在冰浴下稀释10倍，即为100 p g.ml-1之标准液。

三：材料：新鲜组织四：方法步骤：1 ，提取分离（1）称取植物干样0.500g于10ml离心管中，加入5-6ml80%乙醇溶液，80E 水浴30min,期间不时搅拌。

羧甲基纤维素羧基含量测定方法
一、测定原理
羧甲基纤维素（CMC）呈阴离子性，其化学结构中含有相当数量的羧基，通过化学反应可以将羧甲基纤维素中的羧基转化为甲酸，并将甲酸化成二氧化碳和水。

根据产生的二氧化碳的数量，可以计算出羧甲基纤维素中羧基的含量。

二、实验步骤
1、制备0.05mol/L NaOH溶液：用精密天平称取0.2g NaOH，溶解于1000mL去离子水中，制备0.05mol/L NaOH溶液。

3、称取羧甲基纤维素样品：称取1.0g羧甲基纤维素样品，加入研钵中。

4、加入NaOH溶液：用滴定管向研钵中加入15mL 0.05mol/L NaOH溶液，搅拌均匀，静置15min。

6、进行酸度滴定：用0.1mol/L NaOH溶液进行酸度滴定，并记录所加入的NaOH溶液体积。

7、计算含量：根据所用的0.1mol/L NaOH溶液体积计算出羧基含量，并以%表示。

三、实验注意事项
1、所用的NaOH、HCl溶液必须分别校准浓度。

2、NaOH、HCl溶液滴定过程中必须慢慢滴加，尤其是在接近滴定终点时，必须小心滴加。

3、实验中必须戴手套，避免溶液误触眼睛或皮肤。

4、实验结束时，必须将实验室设备及废液妥善处理。