木质纤维素检测方法

纤维素含量的计算：纤维素=ADF（%）－经72%硫酸处理后的残渣（%）酸性洗涤木质素（ADL）含量的计算：ADL（%）=残渣（%）－灰分（硅酸盐,%）酸性洗涤木质素和酸不溶灰分（AIA）测定的优化：把酸性洗涤纤维置于50ml烧杯中，加入5ml 72%硫酸，20℃水解3h，然后加水45ml，室温过夜，次日用已称恒重的3号砂芯漏斗过滤，水洗残渣至pH6.5，于60℃烘干，称重。

把剩余残渣在马福炉中550℃经2.5h灰化，测得灰分重量。

洗涤优化：经过实际试验，发现中性洗涤纤维测定和酸性洗涤纤维测定中用丙酮冲洗这步效果不大，测量精度要求不高时，可省略。

方法一：化学滴定法（我们测定出来的结果较文献报道偏低）（一）纤维素含量的测定1.0.1N2.K（2）（3）（4）（5）（6）（7）定，用去（8）（9）1. 0.5%淀粉，2.（1）（2）5min （3）（4）（5）（6）（7）（8）（9）移液管吸取10mL滤液，加入10mL碱性铜试剂，盖好在沸水中煮15min（10）冷却，加入5mL草酸-硫酸混合液，加入0.5mL 0.5%淀粉，用0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去b mL（11）取10mL碱性铜试剂，加5mL草酸-硫酸混合液，再加10mL滤液，加入0.5mL 0.5%的淀粉，0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去a mL（12）生物质中半纤维素的含量计算公式x% = 0.9×100 [ 248－（a－b）]（a－b）/10000×10×n（三）木质素含量的测定1. 所需溶液1%醋酸，丙酮，73%硫酸，10%氯化钡溶液，0.5N重铬酸钾溶液，浓硫酸，0.1 N硫酸亚铁铵溶液，试亚铁灵指示剂。

2. 实验步骤（1）标定新配的0.1N硫酸亚铁铵溶液, 滴定度为K（2）称取自然风干的生物质粉末0.05-0.1g，数值为n（3）装入离心管，加入10mL 1％醋酸，摇动5min混匀（4）离心，用5mL 1％醋酸洗沉淀（5）加丙酮3-4mL，在摇荡的情况下浸泡3min，洗三次（6）用玻璃棒将沉淀沿管壁分散开，将离心管放热水中使沉淀充分干燥（7）在干燥沉淀中加入73％硫酸3mL，用玻璃棒搅匀，挤压成均匀的浆液（8）室温下放置一夜（9）加入10mL蒸馏水，搅匀，置沸水中5min（10）冷却，加入0.5mL 10%氯化钡溶液，搅匀，离心，倒出清液，分别用10mL蒸馏水冲洗沉淀两次，每次要混匀原理：生物质（浒苔、锯末和玉米秸秆）在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。

纤维素半纤维素木质素含量测定
纤维素半纤维素木质素测定是研究木材结构和生理性质重要方面，也是该分析行业最常用的测定之一。

木材中纤维素，半纤维素和木质素是木质工程材料的重要组成部分，它们的特性影响着材料的性能，因此知道它们的相对含量是非常重要的。

纤维素、半纤维素和木质素的测定可以采用雷蒙德-福特法，也是众多分析实验中最常用的方法。

该方法的原理是用蒸馏水分解木材组成，将得到的溶液浓缩时间控制和酸处理，然后测定残余物中含有的有机物，从而计算纤维素、半纤维素和木质素的百分含量。

实验步骤如下：
（1）首先，将2 g木材样品用一定量（常用容量为50ml）清水加热（离心搅拌），搅拌30min；
（2）离心中滤，50mL SuperECO 设备或阿诺德滤筒滤液，收集滤液并浓缩大约1/10；（3）用蒸馏水冲洗滤滤器上的残渣，加水至20 ml；
（4）将1N HCl或硝酸注入反应槽，增加滤液中的酸，保持恒定的pH值；
（5）将溶液加热至90℃，维持此温度15min；
（6）放置冷却，把所有有机物沉淀，并将浓度提高至20 mL；
（7）将沉淀物抽滤，用烘干后放入110℃高温烘箱烘干，直至恒定重量。

最后，用烘干的物质的重量和木材样品的重量来计算储存集的百分率。

实验得出的数据一般可用于研究木材的结构和组成，分析不同木材品种的差异，以及确定木材结构变化后其用途和性能上的影响。

以上是纤维素半纤维素木质素含量测定原理和步骤。

通过精心实施，可以得到准确准确的数据，为以后应用提供基础性数据，提高分析效率和可靠性。

原理：采用范氏（Van Soest）的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）原理:植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。

植物性饲料经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。

酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐，从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。

将72%硫酸处理后的残渣灰化，在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素（ADL）的含量。

溶剂配制：中性洗涤剂（3%十二烷基硫酸钠）：准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，C10H14O8Na2•2H2O，分析纯）和6.8g硼酸钠（Na2B4O7•10H2O，分析纯）放入烧杯中，加入少量蒸馏水，加热溶解后，再加入30g十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S，分析纯）和10ml乙二醇乙醚（C4H10O2，分析纯）；再称取4.56 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯）置于另一烧杯中，加入少量蒸馏水微微加热溶解后，倒入前一个烧杯中，在容量瓶中稀释至1000ml，其中pH 值约为6.9~7.1（pH值一般勿需调整）；1N硫酸：量取约27.87 ml浓硫酸（分析纯，比重1.84，98%），徐徐加入已装有500ml 蒸馏水的烧杯中，冷却后注入1000ml容量瓶定容，标定；酸性洗涤剂（2%十六烷三甲基溴化铵）：称取20g十六烷三甲基溴化铵（CTAB，分析纯）溶于1000ml1N硫酸，必要时过滤；操作步骤：准确称取1.0000g样品（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100 ml 酸性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。

将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。

趁热用已知重量的玻璃坩埚抽滤，并用沸水反复冲洗玻璃坩埚及残渣至滤液呈中性为止。

HPLC 图：
样 1：
MV
40.00 38.00 36.00 34.00 32.00 30.00 28.00 26.00 24.00 22.00 20.00 18.00 16.00 14.00 12.00 10.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0.00 -2.00
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.00 17.00 18.00 19.00 20.00 分钟
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.00 17.00 18.00 19.00 20.00 分钟
（其中ε为生物质在特定波长的吸收
能力，可查）
单糖浓度 C
CHPLC 稀释倍数 .
标准单糖平均回收率 Rave.sugar=稀 稀酸 酸处 处理 理前 后糖 糖液 液浓 浓度 度
纤维素%=C1g0l0u0
86.73 L 0.90 W 物料重量
100%
半纤维素%=（Cxyl100C0araW）物料86重.7量3L 0.88 100%
3. 粉碎物料，取 40 目‐60 目之间的木质纤维素。称取 300±10.0 mg，用滤纸包好放入索氏 抽提提取管中，使其低于虹吸管最高处。
4. 水抽：水溶性物质有无机物质；非结构性糖；含氮物质等，用索氏抽提法抽提 6‐24 h。 （根据木质纤维素特点决定需不需要进行水抽）
5. 醇抽：（水抽后将水倒干净后加入 95% 乙醇进行醇抽）醇溶性物质有叶绿素；蜡类或其 他微量组分，用索氏抽提法抽提 16‐24 h。（5g：200mL，看物料密度和抽提器高度）

纤维素是植物细胞壁的主要成分之一，纤维素含量的多少，关系到植物细胞机械组织发达与否。

因而影响作物的抗倒伏，抗病虫害能力的强弱。

测定粮食、蔬菜及纤维作物产品中纤维素含量是鉴定其品质好坏的重要指标。

一、原理纤维素（cellulose）为β－葡萄糖残基组成的多糖，在酸性条件下加热能分解成β－葡萄糖。

β－葡萄糖在强酸作用下，可脱水生成β－糠醛类化合物。

β－糠醛类化合物与蒽酮脱水缩合，生成黄色的糠醛衍生物。

颜色的深浅可间接定量测定纤维素含量。

二．材料、仪器设备及试剂（一）材料：烘干的米、面粉或风干的棉、麻纤维。

（二）仪器设备：1. 小试管；2. 量筒；3. 烧杯；4. 移液管；5. 容量瓶；6. 布氏漏斗；7. 分析天平；8. 水浴锅；9. 电炉；10. 分光光度计。

（三）试剂：1. 60％H2SO4溶液；2. 浓H2SO4（AR）；3. 2％蒽酮试剂：将2g蒽酮溶解于100ml乙酸乙酯中，贮放于棕色试剂瓶中；4. 纤维素标准液：准确称取100mg纯纤维素，放入100ml量瓶中，将量瓶放入冰浴中，然后加冷的60％H2SO460～70ml，在冷的条件下消化处理20～30min；然后用60％H2SO4稀释至刻度，摇匀。

吸取此液5.0ml放入另一50ml量瓶中，将量瓶放入冰浴中，加蒸馏水稀释至刻度，则每ml含100μg纤维素。

三.实验步骤（一）求测纤维素标准回归方程1. 6支小试管，分别放入0，0.40，0.80，1.20，1.60，2.00ml纤维素标准液，然后分别加入2.00，1.60，1.20，0.80，0.40，0ml蒸馏水，摇匀，则每管依次含纤维素0，40，80，120，160，200μg。

2. 向每管加0.5ml2％蒽酮，再沿管壁加5.0ml浓H2SO4，塞上塞子、摇匀，静置1min。

然后在620nm 下，求测不同含量纤维素溶液的吸光度。

3. 以测得的吸光度为Y值，对应的纤维素含量为X值，求得Y随X而变的回归方程。

近红外光谱木质素和纤维素半纤维素近红外光谱（NIRS）是一种用于分析木质素和纤维素半纤维素的技术。

它基于物质与光谱之间的相互作用，利用这种相互作用来确定物质的化学成分和结构。

近红外光谱技术在木质素和纤维素半纤维素的分析中具有广泛的应用，因为它具有快速、无损、非破坏性的特点，并且可以对多种成分进行定量和定性分析。

本文将对NIRS在木质素和纤维素半纤维素分析中的应用进行详细介绍，包括其原理、方法、优势和局限性。

一、木质素和纤维素半纤维素的化学成分和结构木质素和纤维素半纤维素是植物细胞壁的两个主要组成部分，它们在植物生长和生物质转化中起着重要作用。

木质素是植物细胞壁中含量最多的聚合物，主要由芳香族化合物组成，包括苯醛、羟苯乙酮和羟基苯甲醛等。

纤维素半纤维素则是由葡萄糖和木糖等多糖组成，是植物细胞壁的支架结构。

在木质素和纤维素半纤维素中，还包含少量的蛋白质、脂质和灰分等。

木质素和纤维素半纤维素的化学成分和结构对于植物的生长和发育具有重要的影响。

因此，对木质素和纤维素半纤维素进行分析和研究，不仅可以帮助我们更好地了解植物细胞壁的组成和结构，还可以为生物质转化、纤维素乙醇生产等领域的研究和应用提供重要的依据。

二、近红外光谱的原理和方法近红外光谱是通过测量物质与近红外光的相互作用来确定物质的化学成分和结构的一种分析技术。

近红外光谱的原理是利用近红外光与样品中的化学键进行振动后产生的光谱来分析样品的化学成分。

近红外光谱的光谱范围通常在700 nm至2500 nm之间，可用于分析样品中的O-H、C-H、N-H和S-H等化学键的振动情况，从而确定样品的成分和结构。

近红外光谱分析的方法通常包括样品的制备、光谱的测量和数据的处理三个步骤。

样品制备的关键是保证样品的均匀性和稳定性，一般可以通过干燥、粉碎和均质等处理来进行。

光谱的测量通常使用近红外光谱仪，通过射入近红外光和检测样品对光的吸收情况来获得光谱图。

数据的处理则包括光谱的预处理、模型的建立和校正等步骤，通常需要借助化学计量学和统计学的方法来进行。

用于纤维素分析的滤袋是用特殊材料制成的统一规格、 具有一定孔隙的三维结构袋。其中，用于纤维素测定的 F57 滤袋的孔径为 30 μm。这种特殊结构可使溶液自由通过，而 同时不使袋内物质流出。滤袋做工精制，可耐受强烈化学试 剂，甚至可耐受 72% H2 SO4 ，且燃烧后无灰、不含氮［22］。
滤袋法配合纤维分析仪可同时批处理 24 个样品，仅耗 时 1 h。这种测定手段的高自动化程度，可大大提高测定效 率： ①省去过滤步骤，减少劳动消耗，且可减少化学品的处 理，提高测定方法的安全性； ②没有传统测定方法中的样品 损失并消除了分析人员间的变异，提高了分析的准确性和精 确性，结果重现性较好。大量研究表明，滤袋分析技术适用 于各种样品，且分析结果与传统方法（ GB 法） 分析结果相吻 合［24］。
综上所述，传统的木质纤维测定方法主要可归结为质量 法和化学法。总体来看，传统测定方法因分析过程繁杂，测 定速度慢，分析结果不稳定，重复性较差等缺点，已不能满足 当代研究工作的需要，因此应被更加先进、高效、环保的分析 测定手段所替代。 2 木质纤维的现代分析方法 2． 1 滤袋与纤维素测定仪法 1993 年，美国 ANKOM 公司 推出了测定植物组织中粗纤维、中性洗涤纤维、酸性洗涤纤 维的滤袋技术（ Filter Bag Technology，FBT） ［22 －23］。
该方法在具有一般化学分析条件的实验室均能应用，采 用此方法对三素进行测定，可检验秸秆预处理效果或秸秆被 降解的程度。
沈志强等利用 γ 射线辐照与 NaOH 溶液协同作用对小 麦秸秆进行预处理，预处理前后麦秸中三素含量的测定采用 王玉万的系统分析方法［15］，取得了较好的效果。
另外，通过测定稻草中木质纤维的含量，可以间接掌握 稻草组分分离情况以及纤维素的酶解效率，进而评价稻草秸 秆预处理的效果［16 － 17］。

优点:
(1) 节约试剂:按照王玉万(1987)方法,纤维 素含量的测定需要蒽酮试剂,并且蒽酮试剂 需要现配现用,相对来说我们的方法比较简 便,同时减轻了工作量;
(2) 减少人员,节约电源:王玉万的方法灰化 需要4h,现在只要3h就可灰化好。而且所测 结果同以往我们所做的分析结果基本相似。
结论：
说明在不考虑酸溶木质素含量和不需
基过程本 84)加入300ml水中,冷至20℃,补加水至1000ml。
(2) 减少人员,节约电源:王玉万的方法灰化需要4h,现在只要3h就可灰化好。
84)加入300ml水中,冷至20℃,补加水至1000ml。
2M 盐酸溶液:167ml浓盐酸(比重1.
温过夜,次日用蒸馏水洗残渣至pH 6.
材料与方法 1. 19)用蒸馏水定溶至1000ml；
了解培养物中木质素、纤维素的绝对含量 时,本测定方法是可行的。
结论：
致冷的72%硫酸,20e降解4h,后加入90ml蒸馏水,室 (2) 减少人员,节约电源:王玉万的方法灰化需要4h,现在只要3h就可灰化好。 温过夜,次日用蒸馏水洗残渣至pH 6. 温过夜,次日用蒸馏水洗残渣至pH 6.
2.1结果分析 2.2总结
1.3 方法
取经80℃3h烘至衡重的三个菌株各5g。
℃烘至衡重为W1。
致冷的72%硫酸,20e降解4h,后加入90ml蒸馏水,室 温过夜,次日用蒸馏水洗残渣至pH 6.5,烘干至衡重为 W2,W1-W2为纤维素的含量。
至衡重为W3,W2-W3即为木质素的含量
2 结果与讨论
℃
结果分析
❖ 三个菌株的木质素由接种前含16.63%经49d 培养分别减少至9.89%、10.30%、10.87%, 纤维素含量由接种前含30. 35%经49d培养后 分别减少至23.12%、22.72%、25.03%,说明 木质素、纤维素含量都明显减少,同我们以往 所做的分析结果基本相似。

木质纤维素检测方法木质纤维素是木材中的主要成分之一，是一种由纤维素分子组成的聚合物。

检测木质纤维素的含量和性质对于评估木材的质量和性能具有重要意义。

目前常用的木质纤维素检测方法主要包括化学分析、物理性能测试和光谱分析等。

化学分析是常用的木质纤维素检测方法之一、其主要包括酸碱法、酶解法和纤维素纤维数组。

酸碱法是通过使用酸碱溶液将木材中的非纤维素物质溶解，然后用溶液的酸度或碱度来计算木质纤维素的含量。

酶解法是利用纤维素酶将木质纤维素降解成单糖，然后通过比色法或色谱法来检测单糖含量，从而计算木质纤维素的含量。

纤维素纤维数组是利用纤维素纤维阵列薄膜的光学性质来检测木质纤维素的含量。

这些方法具有操作简单、结果准确等优点，但需要专业设备和化学试剂，操作略为复杂。

物理性能测试是另一种常用的木质纤维素检测方法。

其主要包括密度测定和强度测试。

密度测定是通过比较木材的质量和体积来计算木材的密度，进而推算木质纤维素的含量。

强度测试是通过对木材进行抗弯、抗压等力学性能测试，来评估木材中的纤维素含量。

这些方法操作简单、结果直观，但需要一定的测试设备和专业技术。

光谱分析是一种新兴的木质纤维素检测方法。

其主要包括红外光谱、拉曼光谱和UV-可见光谱等。

红外光谱通过监测木材在红外区域的吸收变化，来检测木质纤维素的含量。

拉曼光谱则是通过测量木材中纤维素分子特有的振动频率，来判断木质纤维素的种类和含量。

UV-可见光谱则是通过测量木材在紫外光和可见光区域的吸收变化，来推算木质纤维素的含量。

这些方法无需样品预处理，快速、准确，并且能够提供纤维素的分子结构信息。

总之，木质纤维素的检测方法多种多样，具有不同的优缺点。

在实际应用中，可根据具体情况选择合适的方法进行检测，以提高检测效率和准确性。

原理采用范氏（Van Soest）的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。

植物性饲料经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。

酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐，从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。

将72%硫酸处理后的残渣灰化，在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素（ADL）的含量。

试剂的配制中性洗涤剂（3%十二烷基硫酸钠）：准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，C10H14O8Na2•2H2O，分析纯）和6.8g硼酸钠（Na2B4O7•10H2O，分析纯）放入烧杯中，加入少量蒸馏水，加热溶解后，再加入30g十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S，分析纯）和 10ml乙二醇乙醚（C4H10O2，分析纯）；再称取4.56 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯）置于另一烧杯中，加入少量蒸馏水微微加热溶解后，倒入前一个烧杯中，在容量瓶中稀释至1000ml，其中pH 值约为6.9~7.1（pH值一般勿需调整）； 1N 硫酸：量取约27.87 ml浓硫酸（分析纯，比重1.84，98%），徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中，冷却后注入1000ml容量瓶定容，标定；酸性洗涤剂（2%十六烷三甲基溴化铵）：称取20g十六烷三甲基溴化铵（CTAB，分析纯）溶于1000ml1N硫酸，必要时过滤；中性洗涤纤维测定准确称取1.0000g样品（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。

将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。

煮沸完毕后，取下直筒烧杯，将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤，将烧杯中的残渣全部移入，并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣，直洗至滤液呈中性为止。

木质纤维灰分含量试验1. 简介木质纤维灰分含量试验是一种常用的分析方法，用于确定木材或其他纤维素材料中灰分的含量。

灰分是指在高温下，有机物质完全燃烧后残留下来的无机物质。

该试验可以帮助我们了解木质纤维材料中的无机成分，并评估其品质和适用性。

2. 试验原理木质纤维灰分含量试验基于样品在高温下完全燃烧的原理。

首先，将样品放入称量瓶中，并称重记录初始重量（W1）。

然后，将称重瓶连同样品放入高温炉中，在800℃以上进行加热处理，使有机物质完全燃烧。

加热过程中，有机物质会被氧化为CO2和H2O，并释放出来。

最后，将加热后的样品冷却至室温，并重新称重记录最终重量（W2）。

根据以下公式计算灰分含量：灰分含量（%）=（W1 - W2）/ W1 × 1003. 实验步骤3.1 准备工作1.清洗和烘干试验所需的称量瓶和其他器材，以确保无杂质。

2.标定天平，确保准确称量。

3.2 样品制备1.从待测木材或纤维素材料中取得代表性样品。

2.将样品切割成小块，并粉碎至颗粒度均匀。

3.3 实验操作1.将已清洁和烘干的称量瓶放入干燥箱中冷却至室温。

2.使用天平准确称量并记录称重瓶的质量（W1）。

3.将约0.5克的样品放入已冷却的称重瓶中，并记录总质量（W3）。

4.将装有样品的称重瓶放入预热至800℃以上的高温炉中，进行加热处理。

加热时间通常为2小时。

5.加热结束后，将加热后的样品冷却至室温，并将样品与称重瓶重新放入已冷却的称重器中。

记录总质量（W4）。

6.计算灰分含量：灰分含量（%）=（W3 - W4）/ W3 × 1004. 实验注意事项1.清洗和烘干所有试验器材，以避免杂质的干扰。

2.样品制备时应保证取得代表性样品，并确保样品颗粒度均匀。

3.在称量瓶中加入适量的样品，避免超过称重瓶的容量限制。

4.加热过程中要确保高温炉的温度稳定，并避免样品受到外界杂质污染。

5.加热结束后，冷却样品至室温后再进行称重操作，以避免由于温度变化导致的误差。

近红外光谱木质素和纤维素半纤维素近红外光谱（NIR）是一种常用的分析技术，可用于快速、非破坏性地检测木质素和纤维素半纤维素的含量和性质。

木质素和纤维素半纤维素是植物细胞壁的主要成分，对植物的生长和形态具有重要影响。

了解它们的含量和特性有助于更好地理解植物的生长和形态变化，同时也为木材和纤维素材料的生产加工提供重要参考。

本文将首先介绍近红外光谱分析的基本原理和方法，然后分别讨论木质素和纤维素半纤维素的近红外光谱分析应用研究，最后总结近红外光谱在木质素和纤维素半纤维素分析中的优势和局限性。

一、近红外光谱分析基本原理和方法近红外光谱是指在700~2500nm波长范围内的光谱区域，该区域的吸收峰对应了物质中的振动、弯曲和伸缩等分子运动。

当分子受到特定波长的电磁辐射作用时，会吸收部分能量并发生特定的谱线。

近红外光谱法是利用红外光线被样品吸收或散射的特性，通过检测样品对不同波长光线的吸收率差异，从而对样品的成分和性质进行分析的一种方法。

近红外光谱分析的基本方法包括光谱采集、数据处理和定量分析。

首先，需要通过近红外光谱仪器对样品进行光谱采集，得到样品在700~2500nm范围内的光谱信息。

然后，通过数据处理软件对光谱数据进行预处理，如基线校正、波长校正等，使得光谱数据更加清晰和准确。

最后，利用建立的定量分析模型，通过与已知含量的标准样品对比，可对未知样品的成分和性质进行定量分析。

二、木质素的近红外光谱分析木质素是植物细胞壁的重要成分之一，其主要含有苯丙烷结构单元，是植物细胞壁中的结构性材料。

木质素具有很高的紫外吸收能力，使得其在近红外光谱中呈现出较为复杂的特征吸收峰。

因此，近红外光谱分析木质素的含量和性质具有一定的难度，但也受到了广泛的关注和研究。

近年来，许多研究利用近红外光谱技术对木质素进行了分析。

例如，有研究通过建立近红外光谱模型，成功实现了对木质素含量的快速检测和定量分析。

同时，还有研究利用近红外光谱结合化学计量学方法，对木质素的结构特征进行了研究，取得了一定的成果。

万方数据
一１７—
第２９卷第１Ｉ期 ２０１０年１ １月
分析试验室 Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｎａｌｙｓｉｓ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ
Ｔａｂ．１
表ｌ回归分析和检测限（１１＝９） Ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ ｅｑｕａｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ（ｎ＝９）
Ｖ０１．２９．Ｎｏ．ＩＩ ２０１０—１ １
法的测定结果基本一致。
参考文献
［１］北京造纸研究所．造纸工业化学分析．北京：中国 轻工业出版社，１９７９：４４
［２］陈启钊，朱衡．ＧＢ／Ｔ ２６７７．９—１９９４
［３］陈启钊，朱茜，张桂兰．ＧＢ／Ｔ ２６７７．８—１９９４
［４］Ｓｌｕｉｔｅｒ Ａ，Ｈａｍｅｓ Ｂ，Ｒｕｉｚ Ｒ，ｅｔ ａＬ．ＮＲＥＬ Ｌｓｂｏｍｔｏｒｙ
nrel提出了系统测定木质纤维素原料中三组分含量的方法4j该法无需使用硝酸乙醇等试剂酸解后直接用hplc测定单糖操作简单且可进行大批量同时测定被国际上各相关研究机构广泛采用
第２９卷第ｌｌ期 ２０１０年１ １月
分析试验室 Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｎａｌｙｓｉｓ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ
Ｖ０１．２９．Ｎｏ．１ｌ ２０１０一１１
２．１．２ ４％酸解时间对测定结果的影响４％稀硫 酸可将浓酸处理液中的低聚寡糖进一步水解形成 单糖，用ＨＰＬＣ测定单糖含量，进而换算成纤维 素和半纤维素的含量。处理时间不够，寡糖未充 分解聚成单糖会使实验结果偏低；处理时间过长， 则单糖会进一步降解，生成糠醛、羟甲基糠醛等 副产物，亦会使测定结果偏低。实验以１ ｇ／Ｌ的 葡萄糖、木糖和阿拉伯糖为例，考察单糖在４％ 稀酸、１２１℃处理条件下的降解情况（图２）。图 中可见，三种糖都有一定程度的降解，为消除其 误差，采用单糖的标准溶液做回收率，用于校正 单糖含量（见１．４节的结果计算）。随着处理时间 的增加，葡萄糖含量相对稳定。４５ ｍｉｎ以后木糖

纤维素 实测值 预测值 45121 45109
偏差 0112
戊聚糖 实测值 预测值 10183 10190
Klason木质素 偏差 实测值 预测值 偏差 - 0107 14160 14123 0137
大分别为 019927 和 1117, RM SECV最小为 46145 46111 0134 11173 11164 0109 16172 16138 0134
1 实 验
111 样品制备 本实验收集了 106 种木材原料 , 其中包括 85 种
阔叶木和 21种针叶木 。木材削成木片后用原料粉碎 机分别磨成细末并用振动筛筛分出 40～60目的木粉 , 再将木粉试样分别装入洁净的自封塑料袋中平衡水分 后用于化学和近红外光谱分析 。 112 仪器和方法 11211 化学方法
江泽慧等人利用近红外光谱技术对杉木和桉木的
木质素和纤维素进行了测定 [ 1, 425 ] , Raymond 等人也 对桉木和杨木的纤维素和木质素进行测定 [ 6210 ] , 但对 木材戊聚糖含量进行测定则鲜见报道 。本研究利用近 红外光谱法快速测定木材纤维素 、戊聚糖 、 Klason木 质素含量 。
从表 1 中 可 以 看 出 , 纤 维 素 含 量 分 布 范 围 为 44112% ～53165% , 戊聚糖含量分布范围为 7192% ～29118% , Klason 木质素含量分布范围为 13177% ～29142%。纤维素含量的标准偏差为 2118% , 说明 样品纤维素含量的分布比较均匀 , 有利于所建模型对 未知 样 品 的 预 测 。从 表 1 还 可 以 看 出 , 戊 聚 糖 和 Klason木质素含量的标准偏差较大 , 分别为 4175%和 3164% , 说明两者的含量分布不太均匀 , 不利于未知 样品的预测 。

木质素测定方法（熊素敏等浓硫酸法）反应原理木质素在醋酸的作用下,易溶于乙醇和乙醚的混合液,在硫酸介质中用重铬酸钾氧化为二氧化碳和水,反应方程式如下：C6H10O5+ 4K2Cr2O7+ 16H2SO4=4Cr2(SO4)3+ 4K2SO4+ 6CO2+ 21H2O过量的重铬酸钾用硫代硫酸钠回滴,淀粉KI溶液为指示剂。

其中加氯化钡溶液的作用是让溶出的木质素和硫酸钡一起沉淀。

0.05g干样（过40目筛）10ml①↓离心15min沉淀5ml①↓离心15min沉淀3-4ml乙醇和乙醚混合液（1:1）↓浸泡3min（浸洗3次）沉淀↓沸水浴蒸干3ml质量分数72%硫酸玻棒搅匀↓室温静置16h+10ml蒸馏水↓沸水浴5min冷却↓5ml蒸馏水和0.5ml②，摇匀离心沉淀↓蒸馏水冲洗2次后加入10ml③和④沸水浴15min，不断搅拌↓冷却↓所有物质转入烧杯中作滴定15-20ml蒸馏水洗涤残余部分↓5ml⑤和1ml⑥硫代硫酸钠滴定对照：滴定加入了5ml质量分数25%硫酸和0.05mol/L的重铬酸钾溶液作为空白样木质素含量按下式计算: X=K(a-b) /(n×48)式中,“48”为1molC11H12O4相当于硫代硫酸钠的当量数;K为硫代硫酸钠浓度,mol/L;a为空白滴定所耗硫代硫酸钠体积,ml；b为滴定溶液所耗硫代硫酸钠体积,ml；n为干样质量, g。

①质量分数1%醋酸：②质量分数10%氯化钡：③质量分数25%的硫酸：④0.05mol/L重铬酸钾溶液：14.7g重铬酸钾定容至1000ml⑤质量分数30% KI溶液⑥质量分数0.5%淀粉液用0.05mol/L重铬酸钾和0.2mol/L硫代硫酸钠滴定纤维素测定（72%浓硫酸水解法）0.05g干样（过百目筛）↓5 ml醋酸和硝酸混合液,盖上球形玻盖↓置沸水浴中加热25 min,并不断搅拌冷却离心15min↓沉淀↓蒸馏水冲洗3次沉淀↓10ml①和10ml②摇匀沸水浴中10min↓倒入三角瓶适量蒸馏水冲洗试管3次，一并倒入三角瓶↓冷却5 ml质量分数20% KI溶液和1ml质量分数0.5%的淀粉溶液（上清液）↓0.2mol/L硫代硫酸钠滴定对照：滴定入加入了5ml质量分数25%硫酸的0.1 mol/L的重铬酸钾溶液作为空白样。

木质纤维素检测标准木质纤维素是一种重要的天然高分子化合物，广泛存在于植物细胞壁中，是植物的主要结构材料之一。

由于其在工业生产和生物能源领域的重要应用，对木质纤维素的检测标准也变得越来越重要。

本文将就木质纤维素检测标准进行详细介绍。

一、检测方法。

1. 红外光谱法。

红外光谱法是一种常用的木质纤维素检测方法，通过测定样品在红外光谱下的吸收、散射、透射等特性，来分析样品中木质纤维素的含量和结构。

这种方法操作简便，准确性高，适用于各种类型的木质纤维素样品。

2. 热重分析法。

热重分析法是利用样品在加热过程中失去质量的特性，来分析样品中木质纤维素的含量。

这种方法需要较为精密的仪器设备，但能够准确地测定样品中木质纤维素的含量，并且对样品的要求较为宽松。

3. 化学分析法。

化学分析法是通过对样品进行化学反应，测定反应前后的物质质量差异，来计算样品中木质纤维素的含量。

这种方法操作相对复杂，但对于一些特殊类型的木质纤维素样品有着较好的适用性。

二、检测标准。

1. 含量检测标准。

木质纤维素的含量检测是对样品中木质纤维素的质量百分比进行测定，通常以百分比的形式表示。

不同类型的木质纤维素样品，其含量检测标准也会有所不同，需要根据具体情况进行调整。

2. 结构检测标准。

木质纤维素的结构检测是对样品中木质纤维素的结构特征进行分析，通常通过红外光谱法等方法进行检测。

结构检测标准需要考虑到不同类型木质纤维素的结构特点，以及样品的实际情况进行制定。

三、应用领域。

木质纤维素的检测标准在木材加工、纸浆生产、生物质能源等领域具有重要的应用价值。

通过对木质纤维素进行准确的检测，可以指导生产过程，提高产品质量，降低生产成本，推动相关产业的发展。

四、发展趋势。

随着生物质能源、生物材料等领域的快速发展，对木质纤维素检测标准的需求也在不断增加。

未来，木质纤维素检测标准将更加趋向于标准化、精细化，以满足不同领域的需求。

结语。

木质纤维素作为一种重要的天然高分子化合物，其检测标准对于相关产业的发展具有重要的意义。

5种高大禾草的纤维素和木质素含量的测定高大禾草是一种常见的饲料和能源作物，其纤维素和木质素含量对于制造纸浆、生物燃料等具有重要意义。

下面介绍5种高大禾草的纤维素和木质素含量的测定方法。

1. 长芒稀(Switchgrass)纤维素含量－选择长芒稀的茎杆或叶片，将按照国际标准方法进行氨纶处理，然后使用去离子水洗去多余氨纶并干燥至恒重。

随后，按照国际标准方法用硝酸、硝酸钾和硫酸将干燥后的沉淀转化为纤维素，并用重量计算纤维素含量。

木质素含量－将选定的长芒稀样品从植物学家手中获取，并使用甲醇-酸用药提取其木质素。

然后，使用紫外分光光度法对提取物进行分析，以确定木质素含量。

2. 利瑞安豆(Lespedeza)纤维素含量－选择利瑞安豆的茎杆或叶片，将按照国际标准方法进行氨纶处理，并使用去离子水洗去多余的氨纶并干燥至恒重。

随后，将干燥后的沉淀转化为纤维素，使用重量法计算纤维素含量。

木质素含量－利瑞安豆木质素的提取和含量测定方法与长芒稀相同。

3. 芦苇(Reed)纤维素含量－选择芦苇茎杆进行氨纶处理，使用去离子水洗去多余的氨纶并干燥至恒重。

然后，将干燥的沉淀物通过国际标准方法转化为纤维素，并使用重量法计算纤维素含量。

木质素含量－芦苇木质素的提取方法与长芒稀和利瑞安豆的方法相同，但是积累的样品含量可能需要更多的样品。

4. 大顶钟灵毡(Big bluestem)纤维素含量－选择大顶钟灵毡茎杆或叶片进行氨纶处理，然后使用国际标准方法将沉淀物转化为纤维素，并使用重量法计算纤维素含量。

木质素含量－大顶钟灵毡木质素的提取和测定方法与长芒稀、利瑞安豆和芦苇相同。

5. 洛奇山板草(Little bluestem)纤维素含量－选择洛奇山板草茎杆或叶片进行氨纶处理，然后使用国际标准方法将沉淀物转化为纤维素，并使用重量法计算纤维素含量。

木质素含量－洛奇山板草木质素的提取和测定方法与长芒稀、利瑞安豆、芦苇和大顶钟灵毡相同。