有机污染指标测定中的加标回收率计算
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加样回收率液色迷人之宇文皓月创作加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。
进行加标回收率测定时应注意以下问题:1)加标物的形态应和待测物的形态一致。
2)加标量应尽量与样品中待测物含量相近,并注意对样品容积的影响。
3)加标后的测定值不该超出方法的测定上限的90%。
计算方法一: (测定量-已含量)/加入量乘以100%计算方法二: 测定量/(已含量+加入量) 乘以100%以上两种计算方法不知哪种是可行的,还是都可以使用?我认为方法一可行,更准确些加样回收率(%)=(测得量一原有量)/加入量x 100%=实际测得加入量/理论加入量方法二不成行加样回收率(%)=测定量/(已含量+加入量) x 100%=实际测得总量/理论总量从误差传递的角度,以第一种为宜我认为方法一可行,2005年版药典一部附录加样回收率也是这样要求的。
关于加样回收率的实验设计:1.高中低三个浓度的选取原则:高浓度应为样品浓度的120%左右、中浓度应为样品浓度的100%左右、低浓度应为样品浓度的80%左右。
2.高中低三个浓度样品的制备:最好采取加入50%量的样品,然后分别加入70%、50%、30%量的对照品储备液,制成供试样品,每个浓度三份。
3.测定:采取测定方法分别测定,这个时候要注意你之前制定的尺度曲线的范围(线性范围),是否能涵盖这九份样品的浓度范围?也就是说这九份样品的浓度都应该在你的尺度曲线范围内。
4.得到测定结果后的结算:应采取你的结果值,也就是每份样品的最终计算结果,而不是测定过程中没有经过计算的数据,因为你的加样回收率要体现的是全部操纵过程的准确与变异程度,其中也包含数据计算。
关于药物定量分析中加样回收率实验的再探讨回收率包含绝对回收率和相对回收率。
绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。
因为不管是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。
做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。
加标回收率有空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.理论公式使用的约束条件加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~ 2.0倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。
加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。
对分光光度计来说,吸光度A在0.7以下,读数较为准确。
回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况下列情况下, 均可以采用公式(2) 计算加标回收率。
(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽管因加标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响. 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287) , 样品及加标样品经水浴蒸干后, 需要重新定容到50 mL 再行测定。
(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目, 比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287) , 当样品取样量为35 mL、加标样取5.0mL 以内时, 仍可定容在50 mL , 对分析结果没有影响。
(3) 当加标体积远小于试样体积时, 可不考虑加标体积的影响. 比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287) , 加标体积若为1.0 mL , 而取样体积为250 mL 时, 加标体积引起的误差可以忽略不计。
加标回收率计算示例(计算时单位要一致):1、测定过程(1)分别取100ml水样两份(2)向其中一份加入1.00ml浓度为1000ug/mL的标准溶液,(3)相同条件下分别测定它们的浓度,结果如下表2、加标回收率的计算(1)加标液体积小于等于加标样品体积1%(可忽略加标体积时)质控表编写例如:标准溶液浓度为1000ug/mL序号1# 1#+体积(mL)100 100加入标准溶液体积0 1.00样品浓度mg/L 20.0 30.2实验室质量控制记录表样品编号DB1#+取样量(mL )100.00标准溶液浓度( ug/mL )1000加标回收率样品分析百分比:10%%102%1001001m 1000mg/L 20.0mg/L -30.2mg/L %100-%=⨯⨯=⨯=mlLa 加标浓度加标前水样浓度加标后水样浓度)加标回收率(、用浓度计算:实验室质量控制记录表加标回收率样品分析百分比:10%加标前测定值=样品浓度×体积=20.0mg/L ×100mL=2.00mg 加标后测定值=样品浓度×体积=30.2mg/L ×100mL=3.02mg 加标量=标准溶液浓度×加标体积=1000mg/L ×1mL=1mg%102%10000.1 2.00mg-3.02mg %100-%=⨯=⨯=mg加标溶质质量加标前水样溶质质量加标后水样溶质质量)加标回收率((2)加标液体积大于加标样品体积1%,(不能忽略加标溶液的体积)例如: 标准溶液浓度为100mg/L实验室质量控制记录表加标回收率样品分析百分比:10%说明:加标前测定值:100mL*21.0mg/L=2.10mg 加标后测定值:(100+10)*28.5=3.14mg%104%100102.10mg -3.14mg %100-=⨯=⨯=mg加标质量加标前溶质的质量加标后水样的溶质质量加标回收率。
加标回收率计算示例(总3页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面,使用请直接删除加标回收率计算示例(计算时单位要一致):1、测定过程(1)分别取100ml水样两份(2)向其中一份加入浓度为1000ug/mL的标准溶液,(3)相同条件下分别测定它们的浓度,结果如下表2、加标回收率的计算(1)加标液体积小于等于加标样品体积1%(可忽略加标体积时)质控表编写例如:标准溶液浓度为1000ug/mL序号1#1#+体积(mL)100100加入标准溶液体积0样品浓度mg/L实验室质量控制记录表样品编号DB1#+取样量(mL )标准溶液浓度( ug/mL )1000加标体积mL%102%1001001m 1000mg/L 20.0mg/L -30.2mg/L %100-%=⨯⨯=⨯=mlLa 加标浓度加标前水样浓度加标后水样浓度)加标回收率(、用浓度计算:实验室质量控制记录表加标前测定值=样品浓度×体积=L ×100mL= 加标后测定值=样品浓度×体积=L ×100mL=加标量=标准溶液浓度×加标体积=1000mg/L ×1mL=1mg%102%10000.1 2.00mg-3.02mg %100-%=⨯=⨯=mg加标溶质质量加标前水样溶质质量加标后水样溶质质量)加标回收率((2)加标液体积大于加标样品体积1%,(不能忽略加标溶液的体积)例如: 标准溶液浓度为100mg/L实验室质量控制记录表说明:加标前测定值:100mL*L= 加标后测定值:(100+10)*=%104%100102.10mg -3.14mg %100-=⨯=⨯=mg加标质量加标前溶质的质量加标后水样的溶质质量加标回收率。
加标回收率有空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.对于它的计算方法,给定了一个理论公式:加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.理论公式使用的约束条件加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~2.0倍,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。
加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。
对分光光度计来说,吸光度A在0.7以下,读数较为准确。
回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况下列情况下,均可以采用公式(2)计算加标回收率。
(1)样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时,尽管因加标而增大了试样体积,但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响.比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB) ,样品及加标样品经水浴蒸干后,需要重新定容到50 mL再行测定。
(2)样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目,比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB) ,当样品取样量为35 mL、加标样取5.0mL以内时,仍可定容在50 mL ,对分析结果没有影响。
(3)当加标体积远小于试样体积时,可不考虑加标体积的影响.比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB) ,加标体积若为1.0 mL ,而取样体积为250 mL时,加标体积引起的误差可以忽略不计。
理论公式约束条件的含义“加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小”的含义便更加清晰:在计算加标试样浓度C2时,应尽可能减小标准溶液的取样体积V 0.只有这样,分别采用公式(3)和(4)的计算结果才会相等.由此可见,采用浓度值法计算加标回收率时,任意加大加标试样的体积,将会导致回收率测定结果偏低。
(完整word版)加标回收率计算方法加标回收率有空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.理论公式使用的约束条件加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~2.0倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。
加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。
对分光光度计来说,吸光度A在0.7以下,读数较为准确。
回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况下列情况下, 均可以采用公式(2) 计算加标回收率。
(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽管因加标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响. 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287) , 样品及加标样品经水浴蒸干后, 需要重新定容到50 mL 再行测定。
(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目, 比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287) , 当样品取样量为35 mL、加标样取5.0mL 以内时, 仍可定容在50 mL , 对分析结果没有影响。
(3) 当加标体积远小于试样体积时, 可不考虑加标体积的影响. 比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287) , 加标体积若为1.0 mL , 而取样体积为250 mL 时, 加标体积引起的误差可以忽略不计。
加标回收率有空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:加标回收率 = (加标试样测定值-试样测定值) ÷加标量× 100%.理论公式使用的约束条件加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5 ~ 2.0 倍 , 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。
加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度 C 的 0.4~0.6(C)之间为宜。
对分光光度计来说,吸光度A在0.7以下,读数较为准确。
回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况下列情况下 , 均可以采用公式(2) 计算加标回收率。
(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽管因加标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响 . 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287) ,样品及加标样品经水浴蒸干后, 需要重新定容到50 mL 再行测定。
(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目, 比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287) ,当样品取样量为35 mL 、加标样取5.0mL 以内时 , 仍可定容在50 mL , 对分析结果没有影响。
(3)当加标体积远小于试样体积时, 可不考虑加标体积的影响 . 比如采用 4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287) , 加标体积若为1.0 mL , 而取样体积为250 mL 时 , 加标体积引起的误差可以忽略不计。
加标回收率有空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的办理步骤剖析,获得的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:同样的样品取两份,此中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按同样的剖析步骤剖析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定 ,是实验室内常常用以自控的一种质量控制技术 .关于它的计算方法 ,给定了一个理论公式:加标回收率 = (加标试样测定值-试样测定值) ÷加标量×100%.理论公式使用的拘束条件加标量不可以过大 ,一般为待测物含量的 0.5~2.0 倍,且加标后的总含量不该超过方法的测定上限 ;加标物的浓度宜较高 ,加标物的体积应很小,一般以不超出原始试样体积的 1%为好。
加标后惹起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。
对分光光度计来说,吸光度 A 在 0.7 以下,读数较为准确。
回收率计算结果不受加标体积影响的几种状况以下状况下 ,均能够采纳公式(2)计算加标回收率。
(1)样品剖析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积减小的操作技术时 ,只管因加标而增大了试样体积 ,但样品经办理后从头定容其实不会对剖析结果产生影响 .比如采纳酚二磺酸分光光度法剖析水中的硝酸盐氮 (GB) 样,品及加标样品经水浴蒸干后 ,需要从头定容到 50 mL 再行测定。
(2)样品剖析过程中能够早先留出加标体积的项目 ,比方采纳离子选择电极法剖析水中的氟化物 (GB) 当,样品取样量为 35 mL、加标样取5.0mL 之内时 ,仍可定容在 50 mL ,对剖析结果没有影响。
(3)当加标体积远小于试样体积时 ,可不考虑加标体积的影响 .比方采纳 4-氨基安替比林萃取光度法剖析水中的挥发酚 (GB) ,加标体积若为1.0 mL ,而取样体积为250 mL时,加标体积惹起的偏差能够忽视不计。