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![有机化学实验思考题答案[参照]](https://img.taocdn.com/s1/m/33dc6ae177a20029bd64783e0912a21614797fc1.png)
有机化学实验思考题答案[参照]由于没有具体的实验内容，我将就有机化学实验中可能遇到的思考题进行回答和解释。
1. 为什么我们需要对反应体系溶剂进行控制？在有机化学实验中，溶剂是一项重要的实验条件，因为它可以影响反应体系中化合物的溶解度、反应速率、选择性等反应特性，从而影响反应结果。
不同的溶剂有不同的化学性质和物理性质，因此我们需要对反应体系中使用的溶剂进行控制，以保证实验结果的可靠性和准确性。
2. 为什么有些有机化合物比其他化合物更容易发生反应？有机化合物的性质和反应活性是由分子结构和化学键类型所决定的。
例如，共轭双键、芳香环和烷基卤化物等功能团可以增加分子稳定性和化学反应性。
此外，碳原子的杂化状态、取代基的影响、空间结构和分子极性等因素也可以影响有机化合物的反应性。
因此，在有机化学实验中，我们需要对分子结构进行分析和理解，并测试不同化合物的反应活性，以确定适当的反应条件。
3. 为什么有时需要在反应进行之前进行预处理？有机化学实验中，有时需要在反应进行之前进行预处理，以去除杂质、减少副反应、增加反应产率等目的。
例如，可以通过柱层析、萃取、煅烧等方法来纯化有机化合物，以去除其中的杂质和杂质等。
此外，为了提高反应速率和选择性，有时需要对底物进行预处理，例如，进行取代基反应来引入新的功能团或活化底物分子。
4. 为什么反应会出现副产物？如何减少或消除副产品？在有机化学实验中，副产物是无法避免的现象，其产生主要是由于反应条件、反应物之间的相互作用、以及底物的纯度等因素的影响。
为了减少或消除副产品的产物，我们可以采取以下措施：- 优化反应条件，例如，调整温度、压力、催化剂用量、反应时间等，以提高反应产率和选择性。
- 选择高纯度的底物和试剂，以减少有害杂质和杂质的含量，从而减少副产物的产生。
- 选择合适的溶剂、反应条件等，以控制化合物的溶解度和反应活性。
- 使用分子筛或其他分离纯化方法，在反应物和副产物之间分离出目标产物。
有机实验思考题解析实验一熔点的测定（P56-60）思考题P.60 （1），（2），（3）题。
（1）如何验证两种熔点相近的物质是否为同一种物质？答：把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。
（2）熔点毛细管是否可以重复使用？答：不可以。
（3）测溶点时，如有下列情况将产生什么结果？①溶点管太厚②溶点管不干净③样品未完全干燥或含有杂质④样品研得不细⑤样品装得不紧密⑥加热太快⑦样品装得太多⑧读数太慢答：①溶点管太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
②溶点管不干净，能产生4-10℃的误差。
③样品未完全干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
④样品研得不细，会产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
⑤样品装得不紧密，会产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
⑥加热太快，熔点偏高。
⑦样品装得太多，会造成熔程变大，熔点偏高。
⑧读数太慢，熔点偏高。
实验二蒸馏和沸点的测定（P78-81）思考题P.81（1），（2），（3）题。
（1）蒸馏时温度计的位置偏高和偏低，馏出液的速度太慢或太快，对沸点的读数有何影响？答：沸点的读数会偏高或偏低。
（2）如果馏出液的物质易受潮分解、易挥发、易燃、易爆或有毒，应该采取什么办法？答：如果馏出液的物质易挥发、易燃、易爆或有毒，必须选择无明火操作的热浴；尾气通入下水道，收集瓶放在水浴或冰水浴中。
如果馏出液的物质易受潮分解，可在收集瓶中预先加入干燥剂。
（3）蒸馏时为什么要加沸石，如果加热后才发现未加入沸石，应该怎样处理？答：蒸馏过程中上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲出瓶外，这种不正常的沸腾称为“暴沸”。
为了防止在蒸馏过程中的“暴沸”现象，常加入沸石，或一端封口的毛细管，以引入汽化中心，产生平稳沸腾。
当加热后发现未加入沸石时，千万不能匆忙加入沸石，会引起猛烈的暴沸，液体易冲出瓶口。
应该移去热源，使液体冷却至沸点以下后才能加入。
常州大学有机化学实验思考题注：实验题经常在有机化学最后一题考察，例如15年的最后一题，实际上是第4个本科实验。
但是考察范围仅限于校内的八个实验。
全部掌握，考试的时候你将十分轻松。
现将所有本科实验思考题做简要分析，以供参考。
15年真题：本科实验思考题：1.通常对于用作带水剂的溶剂有哪些要求？实验中常用的带水剂有哪些？2.简述常压蒸馏和减压蒸馏的差别？什么情况下选择用常压蒸馏？什么情况下选择用减压蒸馏？3.减压蒸馏装置为了保护真空泵，通常会采取哪些保护措施？各个保护装置起什么作用？4.减压蒸馏装置准备好后，是先加热后减压还是先减压后加热？为什么？5.为什么减压蒸馏用克氏蒸馏头而不用常规的蒸馏头？6.如果减压蒸馏不用毛细管产生气化中心，而直接用沸石代替，会产生什么结果？7.减压蒸馏的接收瓶应该选择锥形瓶还是圆底烧瓶？为什么？8.减压蒸馏结束时，如何停止操作？9.为什么减压蒸馏前要把低沸点的组分先除去？实验一、含酚环己烷的提纯1.分液漏斗洗涤环己烷时，如何简便的判断上层是有机层还是水层？答：向分液漏斗中加少许水，看上层还是下层有液面变化。
2.分液过程中如出现乳化现象该如何处理？答：向其中加少许醇类物质。
3.分液后有机相通常需要干燥。
实验室常用的干燥剂有哪些？简要说明其差别及使用场合。
答：1.无水氯化钙，适用于干燥烃类，醚类化合物，价廉，但干燥作用不快，平衡速度慢，需放置一段时间，间隙震荡；2.无水硫酸镁，应用范围广，是一个很好的中性干燥剂；3.无水硫酸钙，作用快，效能高，但吸水量小；4.无水碳酸钾，效能弱，不适用酸性物质，一般用于水溶性醇和酮的初步干燥；5．金属钠，第二步干燥，但不适用醇类，酯类，卤代烃，酮类，醛类及胺类或易被还原的有机物。
4.为什么干燥需要放置一定时间？最终蒸馏纯化前为什么要进行过滤，不过滤直接蒸馏会导致什么结果？答：因为干燥剂干燥需要一段时间才能干燥完全，蒸馏纯化前进行过滤是因为产生了副产物，不过滤会导致产物不纯。
实验1二元体系汽液平衡数据测定1，实验测量误差及引起误差的原因答：（1）汽液两相平衡时，回流滴下来的流体速率平稳，大约每秒1~2滴，且在一段时间内温度维持不变。
2，影响汽液平衡数据测定的精确度的因素有哪些答:（2）影响准确度的因素有温度和压强，装置气密性，温度计灵敏度，折射仪读数准确性等。
实验3 二氧化碳临界现象观测及PVT关系的测定1，质面比常数K值对实验结果有何影响为什么答:任意温度任意压力下，质面比常数k均不变。
所以不会对实验结果又影响。
2，为什么测量25℃下等温线时，严格讲，出现第1个小液滴时的压力和最后一个小汽泡将消失时的压力应相等答：在出现第一个小液滴和最后一个汽泡消失过程中CO2处于汽液平衡状态。
根据相律得F=C-P+1=1-2+1=0，自由度为0，故过程中压力应为相等。
实验4 气相色谱法测定无限稀释溶液的活度系数1,无限稀释活度系数的定义是什么测定这个参数有什么作用答:定义:P29 公式(4-1),作用:通过测定两个组分的比保留体积和无限稀释下的活度系数,计算其相对挥发度.2,气相色谱基本原理是什么色谱仪有哪几个基本部分组成各起什么作用答:原理：因固定液对于样品中各组分溶解能力的差异而使其分离。
组成及作用：（1）载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。
整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
（2）进样系统进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。
（3）分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。
色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
（4）检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图。
（5）信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。
色谱数据处理机可打印记录色谱图，并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果，如保留时间、被测组分质量分数等。
（二）注意事项1．当混合碱为NaOH 和Na 2 CO3 组成时，酚酞指示剂用量可适当多加几d，否则常因滴定不完全而使NaOH 的测定结果偏低。
2．第一计量点的颜色变化为红一微红色，不应有CO2 的损失，造成CO2 损失的操作是滴定速度过快，溶液中HCl 局部过量，引起HCl + NaHCO3 = NaCl + CO2 + H 2 O 的反应。
因此滴定速度宜适中，摇动要均匀。
3．第二计量点时颜色变化为黄色——橙色。
滴定过程中摇动要剧烈，使CO2 逸出防止形成碳酸饱和溶液，使终点提前。
七EDTA 标准溶液的配制与标定〔一〕基本操作1 容量瓶的使用〔见P34-35〕：〔1〕容量瓶的准备：试漏、洗涤〔2〕容量瓶的使用：14 ①用固体物质配制溶液：溶解一定量转移——洗涤——定容——摇匀。
②用容量瓶稀释溶液，则用移液管吸取一定体积的溶液于容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
2 滴定操作（二）思考题：1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值，否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。
因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2. 用Na2CO3 为基准物。
以钙指示剂为指示剂标定EDTA 浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？答：用Na2CO3 为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA 浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=12～13 之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH 控制溶液的pH 为12～13。
3.以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA 浓度的实验中，溶液的pH 为多少？解：以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA 浓度的实验中，溶液的pH 为5-6。
4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有如下不同点：〔1〕络合滴定反应速度较慢，故滴定速度不宜太快；〔2〕络合滴定法干扰大〔在络合滴定中M 有络合效应和水解效应，EDTA 有酸效应和共存离子效应〕，滴定时应注意消除各种干扰；〔3〕络合滴定通常在一定的酸度下进行，故滴定时应严格控制溶液的酸度。
（完整版）浙江大学物理化学实验思考题答案一、恒温槽的性能测试1.影响恒温槽灵敏度的主要因素有哪些？如和提高恒温槽的灵敏度？答：影响灵敏度的主要因素包括：1)继电器的灵敏度；2)加热套功率；3)使用介质的比热；4)控制温度与室温温差；5)搅拌是否均匀等。
要提高灵敏度：1)继电器动作灵敏；2)加热套功率在保证足够提供因温差导致的热损失的前提下，功率适当较小；3)使用比热较大的介质，如水；4)控制温度与室温要有一定温差；5)搅拌均匀等。
2.从能量守恒的角度讨论，应该如何选择加热器的功率大小？答：从能量守恒角度考虑，控制加热器功率使得加热器提供的能量恰好和恒温槽因为与室温之间的温差导致的热损失相当时，恒温槽的温度即恒定不变。
但因偶然因素，如室内风速、风向变动等，导致恒温槽热损失并不能恒定。
因此应该控制加热器功率接近并略大于恒温槽热损失速率。
3.你认为可以用那些测温元件测量恒温槽温度波动？答：1)通过读取温度值，确定温度波动，如采用高精度水银温度计、铂电阻温度计等；2)采用温差测量仪表测量温度波动值，如贝克曼温度计等；3)热敏元件，如铂、半导体等，配以适当的电子仪表，将温度波动转变为电信号测量温度波动，如精密电子温差测量仪等。
4.如果所需恒定的温度低于室温，如何装备恒温槽？答：恒温槽中加装制冷装置，即可控制恒温槽的温度低于室温。
5.恒温槽能够控制的温度范围？答：普通恒温槽(只有加热功能)的控制温度应高于室温、低于介质的沸点，并留有一定的差值；具有制冷功能的恒温槽控制温度可以低于室温，但不能低于使用介质的凝固点。
其它相关问题：1.在恒温槽中使用过大的加热电压会使得波动曲线：( B )A.波动周期短，温度波动大；B.波动周期长，温度波动大；C.波动周期短，温度波动小；D.波动周期长，温度波动小。
2.恒温槽中的水银接点温度计(导电表)的作用是：( B )A.既作测温使用，又作控温使用；B.只能用作控温；C.只能用于测温；D.控制加热器的功率。
无机化学实验思考题答案实验一粗盐的提纯1.过量的Ba2+如何除去？答：滴加Na2CO3溶液，将Ba2+转化为BaCO3沉淀。
2.粗盐提纯中为什么要加盐酸？答：除去过量的碳酸盐和氢氧化钠杂质确保制得的NaCl的纯度。
3.用容量瓶配制溶液时，要不要先把容量瓶干燥或者用原溶液润洗？答：①不需要，不干燥的容量瓶并不影响配制溶液的浓度（溶质不变）②不能用原溶液润洗，会改变配制溶液的浓度（溶质增加）4.滴定管和移液管为何要用所盛溶液润洗2~3次？锥形瓶是否也有必要用所盛溶液润洗？答：①通过润洗对其进行清洗，避免杂质（包括溶剂，会稀释溶液而造成误差）对溶液造成污染。
②若用待测液润洗锥形瓶会导致待测液增多，影响实验测定。
5.为什么要分两步过滤沉淀？答：因为Ksp【BaSO4】= 1.08×10-10 ，Ksp【BaCO3】= 8.1×10-9 ，Ksp【BaSO4】略小于Ksp【BaCO3】，如不先除去BaSO4沉淀，由于加入Na2CO3，使[CO32-]增大，则BaSO4沉淀转为BaCO3沉淀，使SO42-留在溶液中。
实验二化学反应速率、化学平衡及气体常数的测定1.影响化学反应速率的因素有哪些？答：温度、压强、浓度、催化剂等.2.看实验原理3.实验中为什么要用过量的KIO3？如果Na2S2O3过量会怎样？答：（1）使用过量KIO3可以使Na2S2O3在反应过程中消耗完，反映的终点，就以生成的单质碘为标志。
(2)如果Na2S2O3过量，会造成反应过程无终点出现（单质碘会被过量的Na2S2O3消耗）。
4.结合下列反应：2NO2(g)N2O4(g)∆H=-58.04kJ/mol回答:（1）若压缩气体的体积，则NO2的量【减少】，N2O4的量【增加】, KP的值【不变】，平衡向【右】移动。
（2)若升高温度,P(NO2)【增大】,P(N2O4)【减小】,KP的值【减小】，平衡向【左】移动。
5.为什么要检查装置的气密性？如果装置漏气会造成怎样的误差？答：（1）防止漏气，造成测量误差。
《基础化学实验》思考题答案【篇一：大学化学实验思考题答案】=txt>一、思考题及参考答案：1、因为edta与金属离子络合反应放出h+，而在络合滴定中应保持酸度不变，故需加入缓冲溶液稳定溶液的ph值。
若溶液酸度太高，由于酸效应，edta的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。
2、铬黑t在水溶液中有如下：－h2in ? hin2- ? in3- （pka2＝6.3pka3＝11.55）紫红兰橙从此估计，指示剂在ph6.3时呈紫红色，ph11.55时，呈橙红色。
而铬黑t与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑t指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。
根据实验结果，最适宜的酸度为ph 9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。
3、 al3+、fe3+、cu2+、co2+、ni2+有干扰。
在碱性条件下，加入na2s或kcn掩蔽cu2+、co2+、ni2+，加入三乙醇胺掩蔽al3+、fe3+。
实验二原子吸收法测定水的硬度一、思考题参考答案：1. 如何选择最佳的实验条件？答：通过实验得到最佳实验条件。
（1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。
试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。
（2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。
（3）燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。
（4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。
（5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。
2. 为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。
化学实验思考题一....干燥操作及干燥速率曲线的测定1..什么是恒定干燥条件？本实验装置中采用了哪些措施来保持干燥过程在恒定干燥条件下进行？答：指干燥介质的温度、湿度、流速及与物料的接触方式，都在整个干燥过程中均保持恒定。
实验是以大量的空气和少量的湿物料接触，测定湿物料在干燥过程中水分和其他参数的变化。
2.控制恒速干燥阶段速率的因素是什么？控制降速干燥阶段干燥速率的因素又是什么？答：恒速干燥阶段的干燥速率的大小取决于物料表面水分的汽化速率，亦取决定于物料外部的干燥条件，所以恒定干燥阶段又称为表面汽化控制阶段。
降速阶段的干燥速率取决于物料本身结构、形状和尺寸，而与干燥介质的状态参数关系不大，故降速阶段又称物料内部迁移控制阶段。
3.空气和水蒸气混合系统，为什么认为湿球温度tw与空气的绝热饱和温度ts相等？答：湿球温度是由湿球温度计置于湿空气中测得的温度，实质上是湿空气与湿纱布中水之间传质和传热达到稳定时，湿纱布中水的温度。
在绝热条件下，当空气绝热增湿达到饱和时，湿空气的温度不再变化，与循环水温度相等，该温度即为湿空气的绝热饱和温度。
所以湿球温度等于绝热饱和温度。
4.为什么要先启动风机，再启动加热器？实验过程中干、湿球温度计是否变化？为什么？如何判断实验已经结束？答：让加热器通过风冷慢慢加热，避免损坏加热器，反之如果先启动加热器，通过风机的吹风会出现急冷，高温极冷，损坏加热器。
理论上干、湿球温度是不变的，但实验过程中干球温度不变，但湿球温度缓慢上升，估计是因为干燥的速率不断降低，使得气体湿度降低，从而温度变化。
湿毛毡恒重时，即为实验结束。
5. 若加大热空气流量，干燥速率曲线有何变化？恒速干燥速率、临界湿含量又如何变化？为什么？答：若加大热空气流量，干燥曲线的起始点将上升，下降幅度变大，并且到达临界点的时间缩短，临界湿含量降低。
这是因为风速增加后，加快啦热空气的排湿能力二...流体流动阻力实验1. 实验中为什么有的地方用U型压差计?有的地方用倒U型压差计?分别写出计算压强差的公式?答：用U型压差计使得压强的大小更直观明显（因为如果一边有压强，两边的高度差很大），用倒U的是密度比压差计中的液体密度大，P=ρgh（液体） P=F/S （所有适用）2.压差计的测压导管的粗细，长短对流量有无影响，为什么答：有影响。
思考题1、通过配合物的生成和性质实验中所观察到的现象，说明哪些因素影响配位平衡？2、配合物及配位离子在溶液中的离解情况怎么样？3、用NH4SCN检验含Fe3+的Co2+以前，为什么必须先加入NH4F？4、常见阳离子的分离和鉴定实验中设计分离方案的原则是什么？5、在离子的分离过程中，如何判断某离子是否沉淀完全？6、阴离子的初步试验一般包括哪几项？常见15种阴离子在每项初步实验中都发生什么化学反应？有些什么外观特征？如何利用它们进行阴离子的分析判断？7、用pH计测定不同浓度HAc溶液的pH时，为什么要由稀到浓的顺序进行测定？8、醋酸电离度及解离常数测定的实验中，测定醋酸离解常数时，需要精确测定HAc溶液的浓度，而在测定未知酸的离解常数时，则只要正确掌握滴定终点，酸和碱的浓度都不必知道，为什么？9、电解质溶液导电的特点是什么？10、为什么 m和 m 之比即为醋酸的解离度？11、能否直接根据化学方程式确定反应级数？12、在化学反应转换速率和活化能测定的实验中。
能以反应溶液出现兰色的时间来计算转换速率？13、兰色出现是否意味着反应的结束？14、尿素CO(NH2)2中含氮的测定也可以采用此法（甲醛法）。
先加H2SO4加热使样品消化，全部转化为(NH4)2SO4后，测定方法同上。
试写出含氮量测定的计算式。
15、NH4NO3、NH4Cl、NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？16、(NH4)2SO4能否用NaOH标准溶液直接滴定测定其中氮的含量？17、(NH4)2SO4试样中的游离酸应事先用NaOH标准溶液中和，能否采用酚酞指示剂？18、吸取样品溶液及配制样品溶液时，移液管和容量瓶是否要烘干？19、Na2CO3标定盐酸时，加入甲基橙指示剂后，为什么在近终点时应剧烈振摇溶液？20、测定某一批烧碱或碱灰样品时，若分别出现V1 V2，V1=V2，V1V2，V1=0，V2=0等5种情况，说明各样品的组成有什么不同？21、为什么一般不采用EDTA标准溶液直接测定铝的含量？22、用Na2C2O4标定高锰酸钾溶液浓度时，应该注意哪些问题？23、高锰酸钾溶液为什么一定要装在酸式滴定管中？24、高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3、HAc或HCl控制溶液的酸度？25、邻二氮菲吸光度法测量铁时，为何选光源的波长为510 nm？26、分光光度法中的定量依据是什么？该依据适用的前提条件是什么？27、从实验中测得的吸光度计算铁含量的根据是什么？如何求得？28、邻二氮菲吸光度法测量铁时，哪些试剂的加入量必须很准确？哪些不必很准确？29、分光光度计由哪些基本部件构成的？单色器中的关键部件是什么？30、测定吸光度时为什么要选择参比溶液？选择参比溶液的原则是什么？31、测定吸光度时，适宜的吸光度读数范围是多少？如何将被测溶液的吸光度控制在该范围？32、邻二氮菲吸光度法测量铁的实验中，最佳的酸度是什么？加入盐酸羟胺的作用是什么？。
（完整版）大学化学实验考试各实验注意事项及思考题答案 一、皂化反应 注意事项 1、每次更换电导池溶液时，都要用电导水淋洗电极和电导池，接着用被测溶液淋洗2～3次，注意不要接触极板，用滤纸吸干电极时，只吸电极底部和两侧，不要吸电极板。 2、电极引线不能潮湿，否则将测不准。 3、高纯水被盛入容器后应迅速测量，否则电导率变化很快，因空气中CO2溶于水中，变为CO32-。 4、盛被测溶液的容器必须清洁、无离子污染。 5、本实验需用电导水，并避免接触空气及灰尘杂质落入。 6、配好的NaOH溶液要防止空气中的CO2气体进入。 7、乙酸乙酯溶液和NaOH溶液浓度必须相同。 8、乙酸乙酯溶液需临时配制，配制时动作要迅速，以减少挥发损失。 思考题 1、为何本实验要在恒温条件下进行，而且乙酸乙酯和氢氧化钠溶液在混合前还要预先加热？ 答：温度对反应速率常数k影响很大，故反应过程应在恒温条件下进行。预温后混合，可以保证反应前后温度基本一致，保证了恒温条件，排除了温度变化对该实验测定的影响 2、反应级数只能通过实验来确定，如何从实验结果来验证乙酸乙酯皂化反应为二级反应？ 答：选择不同的乙酸乙酯浓度和氢氧化钠浓度，测定不同浓度的反应物在相同反应条件下的反应速率。 3、乙酸乙酯皂化反应为吸热反应，在实验过程中如何处理这一影响而使实验得到较好的结果？ 答：在恒温水浴中进行，并尽量采用稀溶液已控制反应速率，并不断搅拌。 4、如果氢氧化钠和乙酸乙酯溶液均为浓溶液，能否用此方法求k值？为什么？ 答：不能。这时体系的影响因素太多了。比如大量放热使体系温度不恒定，溶液较大的粘度对反应也有影响。 二、热值测定 注意事项 1.试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14 MPa。因此在使用后应将氧弹内部擦干 净，以免引起弹壁腐蚀，减小其强度。 2.氧弹、量热容器、搅拌器在使用完毕后，应用干布擦去水迹，保持表面清洁干燥。 3.氧气遇油脂会爆炸。因此氧气减压器、氧弹以及氧气通过的各个部件，各连接部分不允许有油污，更不允许使用润滑油。如发现油垢，应用乙醚或其他有机溶剂清洗干净。 4.坩埚在每次使用后，必须清洗和除去碳化物，并用纱布清除粘着的污点。 思考题 1.在本实验装置中哪些是体系？哪些是环境？体系与环境通过哪些方式进行热交换？如何 进行校正？ 答：在本实验装置中，氧弹的内部是被测物质的燃烧空间，也就是燃烧反应体系，氧弹壳及环境恒温式量热计及内外筒内的水为环境。对流、辐射、热传递，雷诺作图法校正。 2.使用氧气要注意哪些问题？ 答：氧气不能过量也不能少量，一定要纯，使用前要检查连接部位是否漏气，可涂上肥皂液进行检查，调整至确实不漏气后才进行实验；由于氧气只要接触油脂类物质，就会氧化发热，甚至有燃烧、爆炸的危险。因此，必须十分注意，不要把氧气装入盛过油类物质之类的容器里，或把它置于这类容器的附近或火源附近；使用时，要把钢瓶牢牢固定，以免摇动或翻倒；开关气门阀要慢慢地操作，切不可过急地或强行用力把它拧开。 3.在燃烧热测定实验中，哪些因素容易造成误差。 答：热量计与周围环境的热交换、温度、气压、样品干燥度、操作读数 三、气相色谱 思考题 1. 在同一操作条件下为什么可用保留时间来鉴定未知物？ 答：保留时间是由色谱过程中的热力学因素所决定，在一定的色谱操作条件下，任何一种物 质都 有一确定的保留时间，有着类似于比移值相同的作用，可作为色谱定性分析的依据。 2. 用内标法计算为什么要用校正因子？它的物理意义是什么？ 答：用校正因子来比较内标与待测成分响应值的区别，校正因子反映某物质的量与检测器响应之间的关系。 3. 为什么启动仪器时，要先通载气，后通电源？而实验完毕后，要先关电源，稍后才关载气？ 答：先通气是将管路中的气体赶走，防止热导池中热丝（铼钨丝）烧断或氧化。后关气是使检测器温度降低，有利于保护铼钨丝，延长使用寿命。 四、肉桂酸的合成 思考题 1 .在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么？可否不用通水蒸气，直接加热蒸馏？ 答：水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯甲醛。就本实验而言，可以不通水蒸气，直接加热蒸馏，因为体系中有大量的水，少量苯甲醛，加热后，也可以使苯甲醛在低于 100℃，以与水共沸的形式蒸出来，其效果与通水蒸气一样。要是不用水蒸气蒸馏，可用减压蒸馏蒸去苯甲醛。 2 .制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？ 答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。 产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去 3.苯甲醛和丙酸酐在无水醋酸钾存在下相互作用得到什么产物?写出反应式? 五、蔗糖水解 注意事项 1．注意保护钠光灯，测到30 min 后，每次测量间隔时应将钠光灯熄灭，下次测量前10 min 再打开钠光灯。 2．在测量蔗糖水解速率前，应熟练的使用旋光仪，以保证在测量时能正确准确的读数。 3．旋光管管盖旋紧至不漏水即可，太紧容易损坏旋光管。 4．旋光管管中不能有气泡存在。 5．反应速度与温度有关，因此在整个测量过程中应保持温度的恒定。 6．实验完毕，一定要将旋光管清洗干净，以免酸对旋光管的腐蚀。 思考题 1、实验中，用蒸馏水来校正旋光仪的零点，试问在蔗糖水解反应过程中所测的旋光度t a ，是否必须要进行零点校正？ 答：因为结果计算无须用到绝对量，只要知道（αt-α∞）的相对量就可以了，所以不强求要进行零点校正 2. 配置蔗糖溶液时称量不够准确，对测量结果是否有影响？ 答：酸在这里起催化剂的作用，其浓度对速率常数有影响；但蔗糖溶液的浓度对速率常数无影响。若是测定活化能，则盐酸溶液和蔗糖溶液的浓度变化对其无影响。 3. 在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，是将盐酸加到蔗糖溶液里去，可否将蔗糖溶液加到溶液中去？为什么？ 答：不行。因为将蔗糖溶液加到盐酸溶液中去，酸度很大，蔗糖水解很快，浓度变化迅速，来不及通过旋光度来测定其浓度，误差很大。 4．在测量蔗糖盐酸水溶液时刻t 对应的旋光度t a 时，能否像测纯水的旋光度那样，重复测三次后，取平均值？ 答：不能，水解仍在继续进行，重复测三次不是t 时刻对应的旋光度。 六、钙含量 思考题 1.描述连续滴定Bi 离子、Pb 离子过程中，锥形瓶中颜色变化的情况，以及颜色变化的原因。 答：移取Bi3+和Pb2+混合液于锥形瓶中，滴加2滴二甲酚橙XO ，溶液变为紫 红色，用EDTA 标准溶液进行滴定，当溶液由紫红色变为亮黄色时，即达到Bi3+的 滴定终点; 用六次甲基四胺调节溶液颜色至稳定的紫红色（此时溶液的PH 值为 5—6），继续用EDTA 滴定，当颜色又由紫红色变为亮黄色时，即为Pb2+的滴定终点 2. 为什么不用NaOH 、NaAc 或者NH3·H2O ，而用六亚甲基四胺调节pH 到5~6 答：测定金属离子Pb2+的适宜的滴定酸度pH=5~6，按照缓冲溶液的选择原则选择：所需要控制的溶液的酸度应该在pKa ± 1范围内，NaOH 、NH3·H2O 不符合要求，单从pKa 分析可 以NaAc和六亚甲基四胺缓冲液体系，但是NaAc与Pb2+生成Pb(Ac)3-，αPb(Ac)增大，KPbY 减少，影响反应的完全程度，故用六亚甲基四胺调节pH到5~6。 七、液相色谱 注意事项 1、应用20 μL的定量管，进入样品的量应大于20 μL。 2、用注射器吸样时，不能有气泡。 3、若用缓冲溶液作流动相，实验完毕，必须先用水充分清洗，再用甲醛充分清洗，防止盐析出会磨损泵头，堵塞输液管、进样阀、污染色谱柱、检测室等。 思考题 2. 苯甲酸在本实验的色谱柱中，是强保留还是弱保留？为什么？ 答：苯甲酸是弱保留，因反相色谱的固定相是非极性的，而苯甲酸是极性的所以相互作用少，保留的也少 八、可溶性氯化物中氯含量的测定 思考题 1. 用莫尔法测定氯时，为什么溶液的pH值应控制为6.5～10.5？ 答：在酸性介质中,铬酸根将转化为重铬酸根,溶液中铬酸根的浓度将减小,指示终点的铬酸银沉淀过迟出现,甚至难以出现.若碱性太强,则有氧化银沉淀析出. 2. 以铬酸钾作指示剂时，其浓度太大或太小对测定有何影响？ 答：浓度太大一是会形成颜色干扰，二是会使终点提前；浓度太小则使终点延后。 九、固液萃取及升华提纯——茶叶中咖啡因的提取 注意事项 滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径, 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如无现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。 思考题 1. 为什么要在漏斗颈口放置一团脱脂棉？ 答：漏斗颈塞棉花, 为防止咖啡因蒸气逸出。 2. 生石灰的作用是什么？ 答：中和、吸水 3. 为什么必须除净水分？ 答：提取时，如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品。 4. 升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？ 答：为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过。
