大学化学实验思考题答
案
Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】
实验一 络合滴定法测定水的硬度
一、 思考题及参考答案：
1、 因为EDTA 与金属离子络合反应放出H +
，而在络合滴定中应保持酸度不变，
故需加入缓冲溶液稳定溶液的pH 值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA 的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。
2、 铬黑T 在水溶液中有如下 ：
H 2In － HIn 2- In 3- （pKa 2＝ pKa 3＝） 紫红 兰 橙
从此估计，指示剂在pH<时呈紫红色，pH>时，呈橙红色。而铬黑T 与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T 指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。
3、 Al 3+
、Fe 3+
、Cu 2+
、Co 2+
、Ni 2+
有干扰。
在碱性条件下，加入Na 2S 或KCN 掩蔽Cu 2+、Co 2+、Ni 2+，加入三乙醇胺掩蔽Al 3+、Fe 3+。
实验二 原子吸收法测定水的硬度
一、 思考题参考答案： 1. 如何选择最佳的实验条件
答：通过实验得到最佳实验条件。
（1） 分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分
析线。试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。
（2） 空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲
线，选出最佳灯电流。
（3） 燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，
绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。
（4） 燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选
出燃烧器最佳高度。
（5） 狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶
液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。
2. 为何要用待测元素的空心阴极灯作光源
答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸
收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。
实验三 硫酸亚铁铵的制备及Fe 3+含量测定
四、 思考题及参考答案
1、 本实验在制备FeSO 4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性
答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备(NH 4)2S04·FeSO 4·6H 2O 的过程中，为了使Fe 2+不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸度。
2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水除氧方法是怎样的
使用不含氧的去离子水配溶液，是为了防止水中溶解的氧将Fe2+氧化为Fe3+，影响产品质量。水中除去氧的方法是：在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟，用表面皿盖好杯口，冷却后使用。
3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时，各以什么物质用量为标准为什么
答：计算FeSO
4
的理论产量时，以Fe屑的参加反应量为标准。
计算(NH
4)
2
SO
4
·FeSO
4
·6H
2
O的理论产量时，应以(NH
4
)
2
SO
4
的用量为标准。
决定计算标准的原则是，以反应物中不足量者为依据。(详见讲解与示范中的3)。
实验四硫酸亚铁铵中Fe2+的含量的测定（KMnO
4
法）
一、思考题及参考答案
1．应用等物质的量规则计算标定结果时，应如何确定草酸钠的基本单元
答：应用等物质的量规则，以转移一个电子作为基本单元，草酸钠的基本单
元应为1/2 Na
2C
2
O
4
。
2．配制KMnO
4
溶液时，为什么要加热煮沸并保持微沸状态1h后冷却过滤再标定
答：主要是使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化，通过过滤除去。
3．以Na
2C
2
O
4
为基准物标定KMnO
4
溶液的浓度时应注意哪些反应条件
答：应注意反应的温度、速度和酸度，详细条件见讲解及示范操作。
4．用KMnO
4溶液滴定Na
2
C
2
O
4
时，为什么开始滴定褪色很慢，随着滴定的进行
而褪色愈来愈快如果在开始滴定前加入1 ~ 2滴MnSO
4
溶液，会发生什么现象为什么
答：因为KMnO
4与Na
2
C
2
O
4
的反应在常温下反应速率慢，随着滴定的进行由于
有Mn2+生成，对反应有自动催化作用，因而褪色愈来愈快。如果在开始滴
定前加入1 ~ 2滴MnSO
4溶液，会发现滴入KMnO
4
溶液后，迅速褪色，反
应速度变快，这也是由于Mn2+对反应的催化作用所致。
5．KMnO
4
法测定亚铁的方法、原理是什么
答：稀硫酸溶液中，KMnO
4
能定量地把亚铁氧化成三价铁，反应式如下：
5Fe2+ + MnO
4- + 8H+ = Mn2+ + Fe3+ + 4H
2
O
化学计量点时，微过量的KMnO
4
即可使溶液呈现微红色，从而指示滴定终
点。根据KMnO
4
标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积，即可计算出试样中亚铁的含量。
6．标准溶液KMnO
4
标定方法如何Q检验法的内容是什么
答：(1)KMnO
4
标准溶液的标定方法：
标定用基准物：Na
2C
2 O
4
标定反应为：2MnO
4- + 5C
2
O
4
2- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO
2
+ 8H
2
O
指示剂为自身指示剂，终点时颜色从无色变为浅粉色
注意此反应的温度、速度和酸度条件。
(2) Q检验法的内容：对可疑值进行取舍
①将各实验数据按由小到大的顺序排列：x
1、x
2
x
n
；
②求出极差R = x
n – x
1
；
③求出可疑数据与其最邻近数据之差D = x
2– x
1
或x
2
– x
n-1
；
④求出舍弃商Q = D/R
⑤根据测定次数n和置信度要求，查表得Q
表
；
