原子吸收分析中石墨管的选择及应用

SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用1.SOLAAR 软件及启动1.1.概要SOLAAR 数据工作站应用于SOLAAR系列原子吸收光谱仪及其附件，用于执行原子吸收分析并产生样品分析结果。

1.2.启动软件打开光谱仪电源（热电的技术工程师已在安装时连接好光谱仪和计算机）、计算机电源，进入WINDOWS桌面，双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标，即出现SOLAAR-登录对话框。

用户名键入：ADMINISTRATOR，口令键入：SOLAAR。

点击确定即进入SOLAAR软件。

用户名和口令可根据用户需要进行更改，详见附录6.3.安全设置。

进入软件后，出现SOLAAR AA 系统操作界面，并会立即出现启动向导平台对话框。

启动向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐步的向导，提示你怎样逐步的来完成每项工作。

怎样进行操作，该向导给出了详细逐步的指导说明，请按向导提示进行操作。

点击关闭，关闭启动向导平台对话框，即出现SOLAAR AA 系统操作界面，所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。

SOLAAR AA 系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助等，这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出，其功能分别为：自动调零自动光路调整，自动波长选择火焰法燃烧头参数设定/自动优化火焰参数，燃气比高/低，燃烧头位置高/低空心阴极灯自动准直，灯位置左/右/前/后自动调整石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置调整执行分析/暂停分析/继续分析/插入单个样品分析设置运行双分析时火焰/石墨炉自动切换GFTV可视系统开关空心阴极灯参数设定分析方法设定启动向导平台，方法设定引导软件帮助（点击该图标后，点击软件中的其他图表及菜单，即显示该处的帮助文件）系统操作界面的下方有光谱仪状态、信号、火焰状态、结果、校正、QC协议和灰化原子化图等显示窗口，点击这些图标的往上还原钮，可显示相关内容。

THERMO ELEMENTALSOLAAR AA原子吸收操作培训手册 石墨炉部分（GF95-M5，GF95Z-M6/GF97—S 系列）本资料由ThermoElemental整理仅供用户使用仪器及软件时参考本资料由Thermo China美国热电公司整理 。

凡你要服务时，请详细给出错误代码，FAX/传真给中国的服务中心。

要订购配件或消耗品，请直接和维修部联系M系列仪器：电源为90-240V,主机300瓦zeem 1.2KW，//排风2800升/分钟，灯电流0-20mA,D2灯20-760mA.石墨炉电源220V,7.5千瓦，30A,容许10%变化。

冷却水1.5升/分钟，压力1.1-6.9Bar.水温恒定小于30度。

要备用的配件：1，各种类型的石墨管，2，石墨锥，3，取样毛细管（针）。

4，波长校正用钙-镁编码灯（专用）分析过程：g打开光谱电源。

g打开计算机电源和石墨炉电源及光谱仪，执行WINDOWS软件。

g开始SOLAAR32数据工作站软件。

g进入用户名和安全口令（第一次USER NAME：ADMINISTRATOR，Password: solaar）建立数据工作站和原子吸收光谱仪之间的通信（ON LINE）。

如果OFF LINE，拉下连接，,预先确定串行通信接口COM1或COM2。

（设置通信口）,下图g定义系统方法（拉下edit,编辑方法）。

在方法表中的内容：• 主页选择石墨炉法，及有关分析内容。

下图•选择序列窗口，选择元素和测量过程（编辑多元素分析，只对全自动型），所有功能右击鼠标。

下图光谱仪, 选择光谱工作参数（积分时间，波长，灯电流，带宽，背景情况，每个样品测量次数等），如不修改，使用默认参考值，请区分thermoelemental灯和其它公司灯，仪器参数可以参考菜谱。

石墨炉:（石墨管的型号，程序升温过程）的工作参数（依赖分析方式）• 进样:自动进样器参数。

例如，石墨炉自动进样器功能：a,自动浓缩，即取一定样品进入石墨管，仪器对样品进行干燥，再返回吸取第二次，第三次……,(inject number),浓缩完后,再进行下面灰化、原子化程序,使用该方法时,必须在程序(如干燥)中加入命令RS(return to standby).b,智能化稀释( intelligent Dilution),如被测量样品浓度比配制的高标高,仪器能够自动稀释样品到一定浓度,并重新测量该样品,如还是比高标高,仪器重复上面过程.•校正:选择标准样品的分析参数，确定标准曲线形式（在国际标准中大多数选择分段法 , 只有少数选择线性最小二乘法，标准样品点必须处于线性范围）及标准样品数和标准样品浓度。

石墨炉原子吸收光谱法测定钛矿中微量铅石墨炉原子吸收光谱法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy，GFAAS）是一种常用的分析技术，可以测定钛矿中微量铅的含量。

具体的步骤如下：
1. 样品制备：将钛矿样品粉碎、研磨，使其颗粒尺寸尽可能均匀。

然后，取约0.2-0.5克样品，加入适量的稀盐酸和硝酸进行溶解。

溶解后，用去离子水稀释至一定体积，得到待测样品溶液。

2. 仪器准备：将石墨管插入石墨炉中，预先设定好温度程序。

同时，还需要确定铅的分析线波长，通常为28
3.3纳米。

3. 校准曲线制备：制备一系列不同浓度的标准溶液，含有已知浓度的铅。

将这些标准溶液依次进样测定，并测量其吸光度。

根据吸光度与铅浓度的线性关系绘制校准曲线。

4. 进样测定：将待测样品溶液按一定比例稀释，并进样到石墨炉中。

将样品吸附在石墨管表面，然后升温脱水、升温干燥和升温原子化，最后通过原子吸收法测定吸光度。

5. 数据处理：使用校准曲线将测得的吸光度转换为铅的浓度。

可以采用通过外标法或内标法进行校正，以提高分析结果的准确性。

需要注意的是，石墨炉原子吸收光谱法对样品的前处理要求较高，以避免干扰物质对铅的分析结果产生影响。

同时，在进行实际分析时，还需注意仪器参数的优化和实验条件的控制，以获得准确可靠的分析结果。

石墨炉原子吸收法测定镉使用参数探讨发表时间：2015-12-01T16:52:54.837Z 来源：《基层建设》2015年17期供稿作者：邱海东[导读] 兴宁市环境保护监测站镉的半衰期最长可达3000年，在人体内的半衰期也可长达6.2-18年。

因此在环境监测中测定水中镉重要性突出。

邱海东兴宁市环境保护监测站广东兴宁 514500摘要：在测定镉的实验过程中使用科学有效的测定参数，有利于提高测定镉的准确性和精密性。

本文围绕石墨原子吸收法测定镉展开讨论，通过孤立变数法和正交法分别对石墨炉原子吸收法测定镉参数进行了选择和比较，使用最佳参数保证测定镉的线性范围和重现性。

关键词：石墨炉；正交设计；孤立变数；测镉参数选择引言随着现代工业的迅猛发展，镉污染的问题已日益严重化。

上世纪50年代日本爆发了由镉引起的“骨痛病”事件，此后，诸如此类的事件时有发生，并引起世界各国的共同关注。

镉的半衰期最长可达3000年，在人体内的半衰期也可长达6.2-18年。

因此在环境监测中测定水中镉重要性突出。

为提高镉测定的准确性和重现性，下面对石墨炉原子吸收法测定镉如何选择最佳测量参数进行讨论分析。

1 孤立变数法选择应用孤立变数法选择测定参数时，每次只改变1个参数，固定其他参数，进行条件对比试验。

1.1 灯电流的选择分别就灯电流2、3、4mA进行了实验。

实验结果如图1所示。

从图1可见，灯电流为2mA时，灵敏度最高，总的趋势灯电流增加灵敏度下降。

电流2～3mA灵敏度下降幅度不如3～4mA大。

因此灯电流选择2～3mA为宜。

1.2 干燥电流和干燥时间的选择由于仪器没有温度指示，只能选择不同的电流。

干燥温度一般是选择比溶剂沸点略高。

对于水溶液样品，一般干燥温度为100～130℃。

根据经验，干燥电流通常选10μA为宜。

干燥时间应视样品溶液的体积和干燥温度而定。

进样体积20μL，干燥时间条件试验结果如图2所示。

可见，干燥时间在30～60s对吸光度几乎没有什么影响，选择30～60s均可。

石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱仪石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱仪是常用的分析化学技术，用于测定元素的含量和确定样品中各种元素的存在和浓度。

本文将对两种技术进行详细介绍和比较。

石墨炉原子吸收光谱法，简称GFAAS（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry），是一种灵敏度高、选择性好、精确度高的光谱分析方法。

它是在石墨管中加热样品，使样品中的元素转化为原子态，通过光源照射进入样品，然后使用光谱仪测定样品中元素的吸收光谱。

GFAAS的灵敏度通常比火焰原子吸收光谱仪高数百倍，可以测定细微痕量元素的含量，适用于极低浓度的元素分析。

与GFAAS相比，火焰原子吸收光谱仪，简称FAAS（Flame Atomic Absorption Spectrometry），是一种使用火焰燃烧样品后测量样品中元素含量的方法。

火焰原子吸收光谱仪直接将样品溶解在溶剂中，并通过火焰燃烧使样品中的元素转化为原子态，然后通过光源照射样品，使用光谱仪测定样品中元素的吸收光谱。

FAAS的优势在于其简单易操作、仪器价格相对较低，在常规的元素分析中具有很大的应用价值。

尽管FAAS具有成本较低、操作简便的优点，然而它的灵敏度相对较低。

由于火焰原子吸收光谱仪使用的火焰稳定性不够好，元素的原子化程度不如石墨炉原子吸收光谱法高。

此外，火焰原子吸收光谱仪的选择性相对较差，容易受到干扰因素的影响，需要进行更多的干扰消除步骤。

相反，GFAAS可以使用高温石墨炉提高样品的温度，从而提高原子化效率和选择性。

这使得GFAAS更加适用于多元素的分析。

在实际应用中，选择使用石墨炉原子吸收光谱法还是火焰原子吸收光谱仪，取决于需要分析的元素种类及浓度范围。

如果需要分析的元素是微量元素或痕量元素，以及需要高选择性和灵敏度的监测，则可以选择GFAAS。

而对于常规元素分析和较高浓度范围的元素分析，则可以选择FAAS。

原子吸收光谱实验报告篇一：原子吸收光谱实验报告原子吸收光谱定量分析实验报告班级：环科10-1 姓名：王强学号：XX012127 一、实验目的：1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。

2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。

3. 学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。

二、实验原理：在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。

相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。

石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。

石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至XX ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。

样品用量也少，仅5 ~ 100 uL。

还能直接分析固体样品。

该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。

本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。

三、仪器和试剂：1．仪器由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。

镉元素空心阴极灯容量瓶 50 mL（5只）微量分液器 0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2．试剂100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液四、实验步骤：1．测定条件分析线波长：228.8 nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度：0.2 nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加2.5 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测定用。

石墨炉原子吸收光谱法测定铅
石墨炉原子吸收光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，用于测定铅的含量。

具体方法如下：
1.准备样品：将含铅的样品溶解或消解，并进行必要的稀释或
浓缩。

2.调制标准曲线：根据样品中铅的含量，制备不同浓度的标准
溶液。

然后将标准溶液加入石墨管中进行原子吸收光谱分析，得出吸光度与铅的浓度之间的关系曲线。

3.样品检测：将稀释后的样品加入石墨管中，加入其他必要试剂，如氧化剂用于氧化铅。

然后进行原子吸收光谱分析，得出样品中铅的含量。

优点：使用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的灵敏度高，具有很好的准确性和重现性，且使用简便。

缺点：需要先对样品进行溶解或消解，且该方法测量的是总铅含量，并不能区分有机铅、无机铅等的形态。

石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证首先，样品的前处理是非常重要的。

铅是一种常见的污染物，可以存
在于水、土壤、食品等多种样品中。

在测定前，必须将样品中的铅离子完
全转化为可测的铅化合物。

常用的前处理方法包括酸溶解、氧化、还原等。

例如，在水样中，可以使用酸溶解方法将溶液中的铅离子转化为可溶性的
铅酸盐。

其次，样品的选择也是验证方法的关键步骤之一、为了确保测试的准
确性和可靠性，需要选择与样品种类相匹配的方法。

不同样品类型可能需
要不同的前处理方法和测量条件。

例如，对于水样，可以使用直接测定法
或浓缩测定法；对于土壤样品，可以使用酸溶解法或微波消解法。

接下来，仪器的校准也是验证方法的重要环节之一、在进行测定之前，必须对石墨炉原子吸收光谱仪进行校准。

常见的校准方法包括外标定法、
内标定法和标准加入法等。

外标定法是利用一系列已知浓度的标准溶液进
行校准；内标定法是将内标元素添加到样品中，校正样品中的机械和操作
误差；标准加入法是将已知浓度的标准溶液加入到样品中，通过样品的信
号变化来确定铅的浓度。

最后，测量条件的确定也是验证方法的重要步骤之一、确定测量条件
时应注意选择合适的光源波长、石墨管温度和保持时间、铅的吸收线等。

这些参数的选择需综合考虑信号强度、灵敏度、选择性和分辨率等因素。

最优的测量条件应使得铅的吸光度在合适的浓度范围内线性增加，并且能
够区分样品中的铅和背景噪声。

微量元素检测的方法学分析北京东西仪器有限公司医疗事业部 微量元素尤其是血铅水平与人体健康的关系，日益受到广大患者和医学工作者的普通关注。

准确、方便检测，为临床诊疗提供指导是检测医师的职责所在。

目前能进行微量元素检测的方法较多，原子吸收分光光度计（Atomic Absorption Spectrophotometer）是精密的分析仪器，刚开始在检验医学普及应用，本文试就其方法学加以介绍，请同行指正。

一、传统的微量元素检测的方法 目前可用于人体微量元素检测的方法有：同位素稀释质谱法、分子光谱法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱分析法、中子活化分析法、生化法、电化学分析法等。

但能在临床医学上广泛应用的方法主要为生化法、电化学分析法、原子吸收光谱法这几种。

生化法、电化学分析法虽然应用较多，可是其重视性和检测灵敏度达不到医学试验的要求，已基本被现代更先进、更准确的方法所取代。

其中应用最为广泛的是原子吸收光谱法。

二、原子吸收光谱分析法 1955年，原子吸收光谱法诞生后，因其强大的生命力，迅速应用于分析化学的各个领域，国内大规模的应用是在上世纪90年代开始，应用最广泛的是冶金、地质勘探、质检监督、环境检测、疾病控制等。

原子吸收光谱分析法（AAS）在疾病控制中心更是作为“金标准”。

随着临床医学的进步，开始应用于临床实验室。

原子吸收光谱分析在医学上的应用，才使得正确检测人体各种含量在ppm或ppb级的微量元素成为可能。

目前，原子吸收光谱分析检测微量元素开始在临床检验中得到广泛的应用，各大医院均采用此方法，是彻底淘汰生化法（锌原卟啉法、双硫腙法、其它比色法等）、电化学法的首选方法。

1、原子吸收光谱仪的发展进程 原子吸收光谱分析法（AAS）所使用的仪器为原子吸收光谱仪或原子吸收分光光度计。

目前国内所见到的原子吸收光谱仪按照技术发展的水平，大致可分为三代：第一代：单火焰原子吸收光谱仪；主要用于检测含量在ppm（mg/L）级的金属元素。

石墨炉原子吸收操作规程1目的为了保证检测所用的所有仪器设备得到受控管理,保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全,确保检测数据的准确性及可靠性。

2适用范围适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。

3引用文件PinAAcle900Z石墨炉原子吸收使用说明书4石墨炉操作规程4.1自动进样器的调节与检查（如果没有移动过自动进样器，则直接开始第9步）：4.1.1打开氩气压力在0.35-0.4MPa；4.1.2打开主机电源；4.1.3双击桌面上的图标，进入分析软件，待软件自检完成后按下列操作；4.1.4点击图标，打开石墨炉控制界面；4.1.5点击调节取样针位置…4.1.6出现下列界面点击下一步4.1.7调节自动进样器上面控制前后和左右及圆柱上的调节上下的螺旋钮，使针尖对准石墨管进样孔，再继续往下调，直至摄像头界面中有针尖出现，再调至上面1/3处；4.1.8点击自动进样器自动回位；4.1.9自动进样器的检查（如未移动过自动进样器可直接做此操作）；4.1.10点击石墨炉控制－调节取样针位置…4.1.11按下图选择操作4.1.12在进样针下去的过程中检查是否针尖有刮壁的现象，（如果有刮壁，重新调节）；4.1.13点击完成结束检查。

4.2软件操作指导4.2.1点击第4个图标，点灯。

点击1位置点灯，点击2位置切换工作元素灯，点击3可以调节灯电流。

4.2.2能量正常后如下面的界面（一般灯要预热15－20分钟后开始测量）4.2.3新建方法点击文件—新建—方法，出来新建方法界面：在1位置选择测量的元素，在点击确定。

在方法描述里输入一个方法名称，点击“炉程序”（下述操作以铜元素为例）。

把坡升时间改成5，2位置的温度改成700，在点击自动取样器。

在1位置输入稀释液体积，2位置为稀释液位置，如需添加基改可以在“基体改性剂”里进行设置。

点击3“校准”。

点击“标样浓度”，按照1—6顺序进行编制相关信息如需做加标可点击在1-2相关进行设置，如不需要可以保存方法，关闭方法编辑器。

关键词： 石 墨 炉 原子 吸收 法 ； 环境 监 测 ； 应 用
石墨炉原子 吸收法 ， 是原 子吸 收光谱法 中的一种 ， 它 是利用被 测元 素 原子 的蒸气 （ 即原 子化 ） 对共 振波 长光 的 吸收作 用进 行分 析的方 法 。 实 现原子化 的方法有 火焰法 和非火焰 法两种 ， 石 墨炉原 子吸收 法为后 者之一 。石 墨 炉原 子 吸收法 在 分析 中的特 点极 为 突出 ，其检 出限为 １ ０ ４ ￣ １ ０ － － Ｏ ｇ ， 精度 ３ ％～ ５ ％， 并且液体 和 固体都 能直接进样 ； 不足之 处是受 背景 吸收影响 ， 精 密度 比火 焰法差 。石墨炉 原子 吸收法可 用于 痕量分 析， 在环境监测 中可用来分析 约 ３ ０ 种金 属元 素日 。现探讨 了检测分析 的 原理 、 方法及在环 境监测 中的应用 。
并重 复分析 的方 法校正 ； 加 入基体改 良剂 ， 稳定被 分析物或 去除 干扰成 分， 如加入磷 酸 铵稳 定 Ｃ ｄ ； 或将 氢气 与惰 性气 体混 合可 以抑 制化 学 干 扰。 ２ ． ２ ． ２背景吸收 。 进行原 子化时 ， 可能 因炉内气体 的某些 分子吸 收带 覆盖 待测波 长 ， 此 时可利 用背景 校正 器 （ 氘 灯校 正或 塞曼校 正 ） 或非 吸 收线扣 除背景 。 若这些方 法无效 ， 可将待测元 素进行化学 分离或利用 自 吸效应 。 ２ ． ２ － ３谱线干扰 。 主要是谱线重叠 干扰 ， 使吸收信号 测量结果异 常偏 ｌ石墨炉原子 吸收法 的原理 高。可 采用小 静 豆 带 进行消 除。 １ ． １检 测分 析原理 ２ ． ２ ． ４有机碳 干扰 ， 如 Ｍｏ 元 素形成碳 化物后原 子化 困难 ， 采用热 解 原子 吸收光 谱仪（ 原子 吸收分光 光度计 ） ， 通 常由光源 系统 、 原子化 涂层 的石墨管能 减少碳化物 的形 成 。 系统 、 分光 系统 、 检测控制 系统等组成 。 ２ ． ２ ． ５试样污 染的影响 。 试样制备 时受到污染 ， 例 如进样器滴头 就是 １ ． １ ． １光源系统 由供 电 电源 、 空心 阴极灯等组成 ， 其 作用是产生待测 种常见干扰源 ， 应使 用 １ ： ５ Ｈ Ｎ Ｏ 浸泡并用水洗 净 。 石墨热解是 另一常 元素原 子吸收所需 的特征谱线 （ 锐线 光谱 ） 。 见的干扰原 因 ， 使用 前应高温空烧 ５ ～ １ ０ 次。 １ ． １ － ２石墨炉原子 化系统 由加热 电源 、 石墨管状 炉 、 保 护气控制 系统 ２ － ３质量控制方 法 和冷却水系统组成。 其中加热电源提供电能。 石墨管作为加热元件可产 ２ ． ３ ． １采用 标准 曲线法时 ， 应 每隔一段 时 间就利用 １ 个试 剂空 白和 生最 高 ３ ０ ０ ０ ￣的高 温。 保 护气控制 系统可控制 氩气 在管 内外 的流动 ， 一 ３ 个标 准样做 校准曲线 ， 再用 １ 个试 剂空 白和 １ 个 接近 中间范 围的标准 来 防止管外 空气对石 墨管 的氧化作用 ； 二来控制 管 内原子 蒸气 的流向 ， 样进行检验 ， 全天 的检验结果 必须在原始 曲线 ３ ０ ％ 之 内。 如果 次 日再 分 防止 其流 向管两端而增 加 吸收背景 ；在 原子化 阶段则减 少或停止 向管 析 ２ ０ 个 以上 的试样 ，则必须 对处于或 接近 中间范 围的每 １ ０ 个试 样进 内供 气 ， 避免 原子蒸气 被稀释 ， 以延长其在 管 内的停留时 间。冷却水 系 行 １ 次加 标检验 ， 且 检验结果增 值部分 必须在 ３ ０ ０ ／ ０ 以内 。每分 析 ２ ０ 个 统 可保 护金属 电极 ， 当原子化 结束 后 ， 石 墨管 可被迅 速 冷却 ， 以便接 受 试样 ， 应分析 １ 个 双样和 １ 个加标 样。 下— 个样 品。 ｚ ３ ＿ ２采用逐次稀 释法操 作时 ， 应 对等 分样 ， 并 稀释成 相 同体 积 ， 其 １ ． １ ． ３分光 系统 由外光路 系统和单 色器两 部分组 成 ， 作 用是将 待测 中一份加标。 但须保证稀释后待测元素浓度应＞ －５ 倍仪器检出限。 两份 元素的谱线与其他谱线分开。 样品分别进行分析， 若未加标样测定结果乘以稀释系数， 与原始结果出 １ ． １ ４ 检测 控制 系统 由测 量读取 系统 和微 机控 制系统 组成 ， 前者将 入不超过 １ ０ ％， 则可认 为没有干扰 。 单色器 的光信 号转 化为 电信号 ， 并经 放大 显示 出来 ； 后 者对 进样 、 原子 ２ ． ３ － ３当成分复杂 ， 不 能配制与试样一致 的标准溶液 时 ， 可使用标 准 化操作 、 测量读 取及石墨炉 运行等进 行集 中微机控制 。 加入法。但试样与标样曲线斜率应基本一致。考虑干扰影响， 试样与标 １ ． ２一般操 作过程 ’ 样应有相 同响应 ， 并且 没有 光谱干扰并 能校正背景 。 石墨 炉原子 吸收法 的操 作包括 进样 、 干燥 、 灰化、 原子化 、 净 化和冷 ２ ． ３ ． ４应妥善保存所有质控数据， 以备日后参考或校验。 却几个 阶段 。 试 样（ ５ ～ ｌ Ｏ ０ ｔ ｘ Ｌ 溶液） 进入石墨管 ， 在１ ０ ５ ～ １ ２ ０ ￣ Ｃ 下干燥 ， 然 ３石墨 炉原 子吸收法在环 境监测 中的应 用 后在约 ５ ０ ０ ￣ ２ 下灰化 。为避免干燥 和灰化 时样 品飞溅损失 ， 升 温速率要 工业废气和机动车尾气的排放， 污染了大气环境 ， 再通过沉降（ 降 较平缓 ， 干燥 时升温一般不 超过 ５ ｓ ， 灰化 时升温不大 于 ５ ０ ￣ Ｃ ／ ｓ 。 干燥 和 水 和降尘 ） 方式进入河 流 、 土壤 ， 进 一步污染 了水 源和地表土 壤。测 定水 灰化用 时约 ２ ０ － － ４ ５ ｓ 。 升温至最佳 原子化温 度 ， 时间约 ３ － １ ０ ｓ 。 对不 同的样 中的重金属 ， 一 般采用分 光光度 法 、 火焰原 子吸收法 ， 但 前处理 较 繁 ， 灵 品， 合适 的温度 、 时间参数需要 通过实验来确 定。 敏 度不 高 。唐信 英等 人日 采用石 墨炉 原子 吸收法 分析 了大气 降水 中的 ２石墨炉原 子吸收法 的分 析与质控方法 Ｍｎ 、 Ｐ ｂ 、 Ｆ ｅ 、 Ｃ ｒ 、 Ｃ ｕ 、 Ｃ ｄ 、 Ｚ ｎ元 素 。 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 型 号 为 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ２ ． １实验 条件选择 ３ ５ １ ０ 型 ，石墨 炉型 号 ３ ５ １ １ Ｇ及各 元素 空心 阴极灯 。实 验条 件 ：波长 ２ ． １ ． １分析线选择 。 一般选择共 振谱线 ， 可提高灵 敏度 。 但待测元 素 ２ １ ３ ． ３ － ３ ５ ７ ． ３ ｎ ｍ， 狭缝 宽度 ０ ． ２ ｎ ｍ ， 灯 电流 ２ １ ５ — ３ ５ ２ Ｖ， 试样 进样 ２ ０ Ｌ ， 氩 含量较 高时 ， 选择非共振线 更容易得 到合适 的吸光度值 。 气 流量 ２ ０ ０ ｍ ｌ Ｊ ｍ ｉ ｎ 。 采用标准 曲线法进行测定 。 检 出限为 ０ ． ５ ４ － － ２ ． ２ １ ｘ ｇ ／ Ｌ ，

原子吸收光谱法的应用直接原子吸收光谱法1、第一族元素第一族元素主要测定条件碱金属是AAS易于测定的一类元素。

碱金属盐的沸点较低,解离能较高,易于以分子形式蒸发,产生背景吸收。

碱金属元素的电离电位和激发电位低,易于电离,测定时需要加入消电离剂,宜用低温火焰测定。

空心阴极灯光源宜用较低的灯电流,测定Ru和Cs,多使用无极放电灯作光源。

铜、银和金化合物易于解离和原子化,宜用贫燃火焰测定,有很高的测定灵敏度,一般不受到其他元素的化学干扰。

采用阶梯升温原子化和峰面积方式可提高石墨炉原子吸收光谱法〔GFAAS〕测定Ag的灵敏度。

银化合物溶液应保存在避光的地方。

金易被塑料表面吸附,溶液不能储存于塑料容器内。

测定Na宜用0.2nm窄光谱通带,测定Li,K,Rb,Cs,Cu,Ag和Au宜用0.7nm或更宽一些的光谱通带。

GSAAS测定这些元素需校正背景。

2、第二族元素第二族元素主要测定条件入消电离剂。

氧化物的解离能较高,易生成MO和MOH,宜用富燃火焰测定。

自由原子分布随火焰高度明显变化。

铍的原子化效率很低,不能有效的测定铍。

碱土金属与磷酸根、硅酸根、硫酸根能形成难解离的化合物,产生严重的化学干扰。

钛、铬、钒、铝对测定有干扰,加入EDTA、8-羟基喹啉等有机络合剂和镧、镓、锶盐等无机释放剂可以消除干扰。

用阶梯升温原子化方式可提高测定镁、锌的灵敏度。

测定钙、钡宜用盐酸溶液。

测定钡用热解涂层石墨管,以抑制碳化钡的生成。

石墨管热发射对测定钡产生干扰,应使用较低的原子化温度。

石墨炉原子吸收光谱法〔GFAAS〕测定钙、钡、镁需背景校正。

3、第三族元素第三族元素主要测定条件化物,用GFAAS测定灵敏度很低,最好用N2O-乙炔火焰测定。

推荐用N2O-乙炔火焰测定Al。

测定Al 和Ga需加入0.1%的电离抑制剂抑制电离。

镓、铟和铊的化合物在火焰中容易解离,易于用AAS法测定。

它们熔点低,光源宜使用较小的工作电流。

在空气-乙炔中测定铟,宜用贫燃火焰。

石墨炉原子吸收光谱法测定水中的铍
石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的测定金属元素含量的分析方法，可以用于测定水中的铍。

下面是石墨炉原子吸收光谱法测定水中铍的基本步骤：
1.试样制备：将水样进行一系列预处理步骤，如过滤、酸化
等，以去除可能干扰的物质并提取出待测的铍。

2.标准曲线制备：准备一系列含有不同浓度的铍标准溶液。

使用适当的铍化合物，通过稀释法或配制法制备一系列浓
度递增的标准溶液。

3.石墨炉准备：将实验所需的石墨管插入石墨炉中，并对其
进行干燥和热解等预处理，以提高测量的准确性和灵敏度。

4.样品进样：使用自动进样器或手动加样的方式，将试样和
标准溶液分别注入预热的石墨管中。

注意需要保持注入速
度和量的一致性，以减小测量误差。

5.火焰条件设定：设定适当的温度和时间参数，以确保石墨
炉中的样品在最佳条件下热解和原子化。

6.吸收光谱测量：使用合适的原子吸收光谱仪，选择合适的
吸收波长，并进行光强测量。

测量过程中需要进行基准校
正和背景校正，以提高测量准确性。

7.数据处理：根据所测得的吸收光谱和标准曲线，计算出样
品中的铍含量。

可以使用线性回归等方法，对吸收峰的强
度与标准溶液浓度之间的关系进行拟合。

需要注意的是，测定水中铍含量时，由于样品中可能存在其他干扰物质，如盐类、金属离子等，可能会对测量结果产生影响。

因此，需要对样品进行合适的预处理和干扰校正，以提高测量的准确性和可靠性。

同时，根据具体的实验条件和仪器设备，上述步骤可能会有一些差异和优化。

原子吸收石墨管安全操作及保养规程前言原子吸收石墨管是分析化学中广泛使用的一种仪器，能够用于吸收原子光谱法等分析方法。

为了确保实验室的安全和原子吸收石墨管的正常使用寿命，本文主要介绍了原子吸收石墨管的安全操作和保养规程。

安全操作规程1. 仪器安装在进行仪器安装时，应注意以下几点：•确保原子吸收石墨管放置在水平台面上，并使用螺钉安装稳定。

•电源线必须连接到接地插座。

•石墨管头部应严密插入石墨管支架中。

2. 试样的制备在制备试样时，应采取以下措施：•调配标准试剂和分析试剂时，应严格按照产品说明书中的说明。

•检查标准溶液和样品溶解液中是否存在杂质，以确保测量结果的准确性。

•使用纯净的试剂玻璃仪器、塑料仪器或不锈钢器皿，以避免石墨管污染。

3. 仪器操作在进行实验操作时，应注意以下几点：•必须使用带保护铅层的石墨管。

•石墨管在使用前应进行恢复操作，直到流量稳定为止。

•在使用中，不得将石墨管头部冲击或振动。

•不得在短时间内频繁开关灯泡，以避免导致石墨管热应力损坏。

•实验结束后，应将原子吸收石墨管置于稀释液中或用氮气吹扫，以避免石墨管暴露在空气中。

4. 解决故障在出现以下故障时，必须进行及时的维护：•石墨管流量不稳定，或光谱峰形不对称。

•石墨管发生裂纹或者出现变形。

•出现和光源电极电温计有关的问题。

保养规程1. 石墨管的保养•石墨管使用后应当及时清洗，尤其是在使用镁、钙、铁、铜等元素时，清洗应当更为彻底。

•石墨管使用过程中不得用超声波进行清洗。

•石墨管在运输和储存时，应采取适当的措施，以避免损坏。

2. 光源模块保养•光源模块应保持清洁，定期用乙酸纸擦拭表面，清除灰尘和污垢。

•定期更换灯泡。

3. 冷却器保养•冷却器应定期更换去离子水或蒸馏水。

•冷却器使用前应彻底清洗干净，并用高压氮气吹干。

维护和保养工作应由专业技术人员进行，并记录下每次操作时间和维护情况，以便于统计和跟踪。

结语遵守上述原子吸收石墨管安全操作及保养规程，维护良好的硬件状态，能够有效提高仪器使用寿命和实验准确性，保证实验室人员的人身安全和设备的正常运行。

原子吸收操作规程及注意事项一、火焰法(µg/m L)：1、开机、自检：打开抽风设备或窗户通风；装好要测的所有元素灯（若在开仪器后需换灯，必须先点“换灯”，不可带电插拔元素灯）；打开计算机；打开仪器主机电源；双击“AAwin”软件，选择“联机”，单击“确定”，进入仪器自检画面；等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。

2、测量操作步骤：（1）选择元素灯及寻峰：点元素灯界面的“取消”；点“仪器”下的“测量方法”，选“火焰吸收”；点“元素灯”，选好“工作灯（W）”和“预热灯（R）”后点“下一步”（注意：灯的序号要对应，即灯盘、灯座、电脑上显示的序号要一致；预热灯为下一个要测的元素的灯，若只测一个元素，此灯可忽略）；设置元素测量参数，直接点“下一步”；在“设置波长”界面，点“寻峰”；待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长；寻峰完成后，单击“关闭”。

注：每测一种元素都要寻峰，且峰值应大于0.4，达不到的用汞灯校准（点“换灯”，装上汞灯，点“应用”，选“波长校正”，点“开始”）。

（2）设定样品：点“样品”，进入“样品设置向导”，选择“浓度单位”（一般为µg/mL），点“下一步”，进入标准样品画面，根据所配标样设置其数目及浓度；“下一步”进入辅助参数选项，直接单击“下一步”，点“完成”，结束样品设置。

（3）设定测量参数：点“参数”，“常规”里测量重复次数都改成“3”，测量方式为“自动”，以下均为“1”；在显示里，可将最大值设为“1”，最小值为“0”，最佳范围：0.2-0.8；在信号处理中，计算方式“连续”，积分时间“3”，滤波系数“0.3”。

（4）点火步骤：a)燃烧器参数设定：点“仪器”，设燃烧器参数（Cd、Cr、Pb设为1800-2000，轻质元素如Na、k、Ca、Mg等，设为1300-1400，Cu：1600，其他元素等设为1500左右）；观察仪器里的红点位置是否正，若不正，要调节燃烧头的高度和位置（高度值越大，燃烧头越往低走；高度值越小，它越往高走；位置是指燃烧头的前后位置）；b)开空压机，调节压力到0.25 Mpa（0.2-0.3）；开乙炔，压力值在黑线位置（已设定，0.05 Mpa，表上显示0.5）；c)点火：点火前用不锈钢挡板将石墨炉与火焰隔离。

石墨炉原子吸收法测定镉、铜和铅1．方法原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形成原子蒸气，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。

2．干扰及消除石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。

在原子化过程中，样品基体蒸发，在短波长范围出现分子吸收或光散射，产生背景吸收。

可以用连续光源背景校正法，或塞曼偏振光校正法、自吸收法进行校正，也可采用邻近的非特征吸收线校正法，或通过样品稀释降低样品中的基体浓度。

另一类基体效应是样品中基体参加原子化过程中的气相反应，使被测元素的原子对特征辐射的吸收增强或减弱，产生正干扰或负干扰。

如氯化钠对镉、铜、铅的测定，硫酸钠对铅的测定均产生负干扰。

在一定的条件下，采用标准加入法可部分补偿这类干扰。

此外，也可使用基体改良剂。

测铜时，20µl水样加入40%硝酸铵溶液10µl；测铅时，20µl水样加入15%钼酸铵溶液10µl；测镉时，20µl水样加入5%磷酸钠溶液10µl。

以上基体改良剂对于抑制基体干扰均有一定作用，1%磷酸溶液也可作为镉、铅测定的基体改良剂。

而硝酸钯是用于镉、铜、铅最好的基体改进剂，同时使用La、W、Mo、Zn等金属碳化物涂层石墨管测定，既可提高灵敏度，也能克服基体干扰。

3．方法的适用范围本法适用于地下水和清洁地表水。

分析样品前要检查是否存在基体干扰并采取相应的校正措施。

测定浓度范围与仪器的特性有关，表3-4-23列出一般仪器的测定浓度范围。

4．仪器原子吸收分光光度计，石墨炉装置、背景校正装置及其他有关附件。

表3-4-23 分析线波长和适用浓度范镉 228.8 0.1～2铜 324.7 1～50铅 283.3 1～55．试剂①硝酸，优级纯。

②硝酸(1+1)，0.2%。

③去离子水：金属含量应尽可能低，最好用石英蒸馏器制备的蒸馏水。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铊张艳;罗岳平;黄钟霆;张四梅;高雯媛;毕军平;邢宏霖【摘要】通过研究土壤消解体系、混合基体改进剂的使用、石墨管类型的选择和标准加入定量过程对测定结果的影响，建立了适用于土壤中重金属铊的微波消解-平台石墨炉原子吸收方法。

结果表明，使用HNO3-HF-H2 O2消解体系对土壤进行微波消解，石墨炉原子吸收测定过程采用Pd（ NO3）2／Mg（ NO3）2混合基体改进剂和平台石墨管，土壤中铊的检出限可达0.05 mg／kg，线性相关系数为0.996，加标回收率在95.0％～105.0％。

使用该方法测得的结果与ICP-MS法比较，无统计学差异。

改进后的方法具有简单快捷、灵敏度高、重现性好、线性范围广、结果准确等优势，易于推广使用。

%A novel method for the determination of thallium in soil was developed by means of microwave digestion and platform graphite furnace atomic absorption spectrometry. The use of matrix modifiers and the graphite tube types to the improvement of thallium determination were explored. The results showed that more sensitive determination results were obtained by using HNO3-HF-H2 O2 digestion system and adding mixed matrix modifiers Pd( NO3 ) 2/Mg( NO3 ) 2 with platform graphite tube. The linear correlation coefficient was 0. 996, and the limit of detection was 0. 05 mg/kg. The recovery of the spiked soil samples were from 95. 0% to 105. 0%. The determination results are no significant difference compared with that obtained from expensive ICP-MS method. The developed method is simple, fast, sensitive, accurate, and suitable for the determination of thallium in soil.【期刊名称】《中国环境监测》【年(卷),期】2016(032)003【总页数】5页(P110-114)【关键词】微波消解;平台石墨管;石墨炉原子吸收;土壤;铊【作者】张艳;罗岳平;黄钟霆;张四梅;高雯媛;毕军平;邢宏霖【作者单位】湖南省环境监测中心站，湖南长沙410000;湖南省环境监测中心站，湖南长沙 410000;湖南省环境监测中心站，湖南长沙 410000;中共湖南省委党校，湖南长沙 410000;湖南省环境监测中心站，湖南长沙 410000;湖南省环境监测中心站，湖南长沙 410000;湖南省环境监测中心站，湖南长沙 410000【正文语种】中文【中图分类】X830.2铊是一种典型的分散元素，被广泛应用于国防、航天、电子、通讯、卫生等重金属领域，作为高新技术支撑材料的必需组成部分，铊的市场需求量与日俱增。