土壤全磷测定方法
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土壤中总磷的测定方法一、引言土壤中的磷是植物生长所需的重要营养元素之一,对于土壤肥力和农作物产量具有重要影响。
因此,准确测定土壤中的总磷含量对于合理施肥和农业生产至关重要。
本文将介绍几种常用的土壤中总磷测定方法,包括干燥燃烧法、酸提取法和酶解法。
二、干燥燃烧法干燥燃烧法是一种简便快速的土壤总磷测定方法。
首先,将土壤样品在室温下进行干燥,然后放入燃烧炉中进行燃烧。
在燃烧过程中,土壤中的有机质将被氧化分解,释放出磷酸盐。
接着,将燃烧后的土壤样品溶解于酸性溶液中,然后用酸性高锰酸钾溶液进行滴定,根据滴定所需的高锰酸钾溶液的体积,计算出土壤中总磷的含量。
三、酸提取法酸提取法是一种常用的土壤总磷测定方法。
首先,将土壤样品与稀酸进行反应,在酸性条件下,土壤中的磷酸盐会被提取出来溶解于酸液中。
然后,将提取液进行过滤和稀释,得到含有磷酸盐的溶液。
接着,使用分光光度计对溶液进行测定,通过测定样品溶液中的吸光度,计算出土壤中总磷的浓度。
四、酶解法酶解法是一种较为准确的土壤总磷测定方法。
首先,将土壤样品与酶解液进行反应,在适宜的温度和pH条件下,酶解液中的酶能够将土壤中的有机磷转化为无机磷。
然后,将酶解液进行过滤和稀释,得到含有无机磷的溶液。
接着,使用分光光度计对溶液进行测定,通过测定样品溶液中的吸光度,计算出土壤中总磷的浓度。
五、总结总磷是土壤中重要的养分之一,对于植物生长和农作物产量具有重要影响。
因此,准确测定土壤中的总磷含量对于农业生产具有重要意义。
干燥燃烧法、酸提取法和酶解法是常用的土壤总磷测定方法,每种方法都有其特点和适用范围。
在选择测定方法时,应根据实际情况选择合适的方法,并严格按照方法要求进行操作,以确保测定结果的准确性和可靠性。
土壤中磷的测定方法1.1概述土壤全磷(P)量是指土壤中各种形态磷素的总和。
我国土壤全磷的含量(以P,g kg 1表示)从第二次国各地土壤普查资料来看,大致在0.44〜0.85 g kg'1范围内,最高可达1.8 g-kg'1,低的只有0.17 g kg^o南方酸性土壤全磷含量一般低于0.56g kg h北方石灰性土壤全磷含量则较高。
土壤全磷含量的高低,受土壤母质、成土作用和耕作施肥的影响很大。
一般而言,基性火成岩的风化母质含磷多于酸性火成岩的风化母质。
我国黃土母质全磷含量比较高,一般在0.57g・kgT〜0.70g・k「】之间。
另外土壤中磷的含量与土壤质地和有机质含量也有关系。
粘土含磷多于砂性土,有机质丰富的土壤含磷亦较多。
磷在土壤剖面中的分布,耕作层含磷量一般高于底土层。
大量资料的统讣结果表明,我国不同地带的气候区的土壤其速效磷含量与全磷含量呈正相关的趋势。
在全磷含量很低的情况下(P0.17〜0.44g.k「i以下),土壤中有效磷的供应也常感不足,但是全磷含量较高的土壤,却不一定说明它已有足够的有效磷供应当季作物生长的需要,因为土壤中磷大部分成难溶性化合物存在。
例如我国大面积发育于黄土性母质的石灰性土壤,全磷含量均在0.57〜0.79g kg^之间,高的在0.87g・k「i以上。
但由于土壤中大量游离碳酸钙的存在,大部分磷成为难溶性的磷酸钙盐,能被作物吸收利用的有并效磷含量很低,施用磷肥有明显的增产效果。
因此,从作物营养和施肥的角度看,除全磷分析外,特别要测定土壤中有效磷含量,这样才能比较全面地说明土壤磷素肥力的供应状况。
土壤中磷可以分为有机磷和无机磷两大类。
矿质土壤以无机磷为主,有机磷约占全磷的20%〜50%。
土壤有机磷是一个很复杂的问题,许多组成和结构还不清楚,大部分有机磷,以高分子形态存在,有效性不高,这一直是土壤学中一个重要的研究课题。
土壤中无机磷以吸附态和钙、铁、铝等的磷酸盐为主,土壤中无机磷存在的形态受pH的影响很大。
土壤全磷测定法NY/T 88-1988 方法验证1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认,验证实验室均已达到各种要求,具备开展此实验的能力。
2、方法简介经氢氧化钠熔融后,土样中的含磷矿物及含磷化合物全部装换为可溶性的正磷酸盐,在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝,用规定方法测定磷含量。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备:SP-722分光光度计、比色管50ml、容量瓶50ml/100ml、移液管0.5ml/1 ml/2ml/5ml/10ml、烧杯100ml/200ml、电子天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标:温度:24℃;湿度57%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训,考核合格,相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限:方法无要求。
精密度:方法无要求。
准确度:向已知浓度中加入2mL的5ug/ml总磷标准溶液。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.21测得实验室相对标准偏差1.07%。
7.22准确度在已知浓度中加入2mL的5ug/ml总磷标准溶液,加标后测得含量如下: 7.2.2加标回收率测定结果表测得回收率92.7%,符合要求。
7.23检出限7.23空白测定结果表得出检测限为0.013mg/L,符合方法要求。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格,即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求,实验室具备开展此项目的条件。
9、附件(记录)编制批准日期日期。
土壤有效磷的测定土壤有效磷是土壤中肥力最重要的组分之一,它可以促进植物的生长发育和增产,并且它是植物的营养元素,是土壤肥力的重要指标。
因此,土壤有效磷的测定显得极为重要。
本文主要介绍了测定土壤有效磷的常用方法及其特点。
一、测定土壤有效磷的常用方法1、硫酸盐法:硫酸盐法是测定土壤有效磷的最常用的方法,也是最重要的测定方法之一。
它的原理是:硫酸盐法是通过适当的pH 值,将土壤中的有效磷转换成硫酸盐,然后将硫酸盐用酶法测定。
2、溴化钾法:溴化钾法是研究土壤有效磷含量的一种方法,它是利用溴酸盐缓慢溴化土壤中的有效磷,然后测定溴化产物中的钾含量。
3、比析分离法:比析分离法是基于土壤有效磷分子类型的不同,利用不同比析剂,将土壤中的有效磷分离出来,然后根据不同的分离方法测定有效磷的含量。
二、测定土壤有效磷的方法的特点1、硫酸盐法:硫酸盐法的特点是,该方法的测定灵敏度较高,可以探测低含量的土壤有效磷,同时该方法对环境友好,容易操作,成本也较低,但是精确度较低。
2、溴化钾法:溴化钾法的特点是,该方法可以测定出较高含量的土壤有效磷,同时它的精确度较高,可以用于高质量的测定,但是该方法的操作较复杂,测定周期较长,对环境的影响也较大。
3、比析分离法:比析分离法的特点是,该方法可以根据土壤有效磷的分子类型,将有效磷分离出来,并可以探测出低含量的土壤有效磷,但是该方法的操作复杂,测定周期较长,成本也较高。
综上所述,硫酸盐法、溴化钾法和比析分离法都是主要的测定土壤有效磷含量的三种方法,各有特点,有时还需要结合不同的测定方法,以获得更可靠的测定结果。
由于土壤有效磷的测定对农田土壤肥力的评价和调控具有重要的意义,因此,要求应用起来的测定方法要准确、可靠,才能确保测定的准确性和准确性。
总之,土壤有效磷的测定方法各有优缺点,正确选择会有助于获得更精确的测定结果。
另外,在应用测定方法的同时,要正确使用,以免影响测定结果的准确性和可靠性。
土壤全磷的测定(硫酸-高氯酸消煮钼锑抗比色法)2015-3-91 原理:土壤含磷矿物及有机物经与高沸点硫酸和强氧化剂高氯酸作用完全分解成正磷酸盐,高氯酸可加速氧化有机质,分解矿物质,有助于胶状硅脱水,络合三价铁离子,抑制硅铁干扰。
用5.5N酸度的钼锑抗比色测定。
如果同时测钾,可用NaOH熔融法。
2 试剂2.1 高氯酸2.2 硫酸2.3 5.5N钼锑显色剂,称取0.5g酒石酸氧锑钾(K(SbO)C4H4O6)(分子量667.85,二聚体)溶解到100ml 水中,称取10g钼酸铵(NH4)6Mo7O24.4H2O,溶于450ml水中,缓慢加入153ml浓硫酸,搅拌,将酒石酸氧锑钾溶液加入到钼酸铵溶液中,加水定容1000ml,混匀,避光保存。
2.4 钼锑抗显色液:取1,。
5gVc用100ml钼锑显色剂溶解,当天使用。
2.5 二硝基酚,称取0.2g 2,6-二硝基酚(变色点pH2.0-4.4无色-黄色)或2,4-二硝基酚(变色点pH2.0-4.0,无色-黄色)溶于100ml水中(饱和)。
2.6 40%氢氧化钠溶液:称取400g 氢氧化钠于1000ml烧杯中,在通风厨内,加水溶解,冷却后加水至1000ml,混匀。
2.7 50ppm磷标准溶液:50ppm磷标准液:105度烘干的磷酸二氢钾(分子量136.09)0.2195g加硫酸5ml,定容1000ml。
或者4.394g磷酸二氢钾加水800ml,硫酸10ml,冷却后定容1000ml为50ppm工作液。
3 操作:称取过100目筛土壤0.250xxg于100ml消煮管中,以少量水湿润,加浓硫酸5ml,摇动后(最好过夜),消煮前,加高氯酸1ml,360-380度消煮,土壤变白且管中冒白烟后继续消煮20分钟,冷却后,加水放热,定容,摇匀,过夜静置后待测。
4 测定:吸取待测液5ml,加水20ml,以2-4-二硝基酚(2滴)为指示剂,加40%氢氧化钠调整刚出现黄色,如果调整失误,可用稀硫酸调回。
土壤中磷含量的测定(比色法)一、现阶段测定土壤中磷含量主要方法有如下几种:(一)中性和石灰性土壤速效磷的测定 (0.5mol/L NaHCO3法)石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提取有效磷。
一般用碳酸盐的碱溶液。
由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的浓度,这样就有利于磷酸钙盐的提取。
同时由于碳酸盐的碱溶液,也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
此外,碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、 CO32-等阴离子,有利于吸附态磷的置换,因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤,也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液中的磷用钼锑抗试剂显色,进行比色测定。
(二)酸性土壤速效磷的测定方法A(0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl法)NH4F--HCI法主要提取酸溶性磷和吸附磷,包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。
因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物,促使磷酸铝和磷酸铁的溶解:3NH4F+3HF+AlPO4一H3PO4+(NH4)3AlF63NH4F+3HF+FePO4一H3PO4+(NH4)3FeF6溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸,在一定酸度下被SnCl2还原成磷钼蓝,蓝色深浅与磷的浓度成正比。
(三)酸性土壤速效磷的测定方法B0.05mol/L HCl-0.025mol/L ( 1/2H2SO4 )法本法特别适用于固定磷较强的酸性土壤。
如土壤有机质含量较低,pH小于6.5,阳离子交换量小于100 cmol/kg的土壤。
本法不仅适用于酸性土壤速效磷的测定,也能用以测定其酸性土壤速效磷的测定方法B 0.05mol/L HCl-0.025mol/L ( 1/2H2SO4 )法他有效养分。
(四)土壤有机磷的分离测定方法原理:土壤经550℃灼烧,使有机磷化合物转化为无机态磷,然后与未经灼烧的同一土样,分别用0.2mol/L(1/2H2SO4)溶液浸提后测定磷量,所得结果的差值即为有机磷。
森林土壤全磷测定方法确认实验报告1.方法依据森林土壤全磷的测定 LY/T 1232-19992.方法原理样品经强碱熔融分解后,其中的不溶性磷酸盐转变成可溶性磷酸盐。
待测液在一定酸度和三价锑离子存在下,其中的磷酸与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸,被抗坏血酸还原为磷钼蓝,使显色速度加快,用比色法测定磷含量。
3.仪器3.1 土壤样品粉碎机;3.2 土壤筛:孔径1mm和0.149mm;3.3 分析天平:感量为0.0001g;3.4 镍(或银)坩埚:容量≥30mL;3.5 高温电炉:温度可调(0~1000℃);3.6 分光光度计:要求包括700nm波长;3.7 容量瓶:50、100、1000mL;3.8 移液管:5、10、15、20mL;3.9 漏斗:直径7cm;3.10 烧杯:150、1000mL;3.11 研钵。
4.试剂所有试剂,除注明者外,皆为分析纯,水均指蒸馏水或去离子水。
4.1 氢氧化钠;4.2 无水乙醇;4.3 10%(M/V)碳酸钠溶液:10g无水碳酸钠溶于水后,稀释至100mL,摇匀;4.4 5%(V/V)硫酸溶液:吸取5mL浓硫酸缓缓加入90mL水中,冷却后加水至100mL;4.5 3mol/L硫酸溶液:量取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有800mL左右水的大烧杯中,不断搅拌,冷却后,再加水至1000mL;4.6 二硝基酚指示剂:称取0.2g 2,6-二硝基酚溶于100mL水中;4.7 0.5%酒石酸锑钾溶液:称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中;4.8 硫酸钼锑贮备液:量取126mL浓硫酸,缓缓加入到400mL水中,不断搅拌,冷却。
另称取经磨细的钼酸铵10g溶于温度约60℃300mL水中,冷却。
然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。
再加入0.5%酒石酸锑钾溶液(4.7)100mL,冷却后,加水稀释至1000mL,摇匀,贮于棕色试剂瓶中,此贮备液含钼酸铵1%,硫酸2.25mol/L ;4.9 钼锑抗显色剂:称取1.5g抗坏血酸溶于100mL钼锑贮备液中。
以下实验步骤的适用原则“样品量大,测定快速,数据准确”一、土壤全N、P、K测定方法土样粒径采用:2mm母液制取:步骤:称取0.5g土样于100ml三角瓶中,分别加入5ml浓硫酸和0.2ml高氯酸(不需准确),盖上小漏斗,于红外消解仪上消解直至灰白色。
取下三角瓶,冷却后全量转入50ml 容量瓶中定容。
注:1、尽量不要使土壤附着在瓶壁上,以免损失。
2、母液静置澄清后再使用。
3、消解时高氯酸要尽量赶完,后侧会影响后续测定。
4、消解20后若土样还没有变白,可以适量加入1~2滴高氯酸,切勿多加。
5、消解总时间大概40~60分钟,黑色碳渣粒无法变白,可不用管它。
6、全量测定顺序,全P和全K可同时测定,全N最后测定。
(一)全N步骤:倒取摇匀后的母液25ml(用25ml量筒量取即可),加入15ml 40%氢氧化钠(大概)蒸馏,溜液进入装有7ml硼酸吸收液的100ml三角瓶中,溶液变蓝,总体积在40~50ml 即可,最后用标准酸(高浓度/低浓度)滴定。
注:1、氢氧化钠加入后溶液会变成棕红色(高氯酸没有赶完时,加入氢氧化钠后管中溶液不会变色,此时应注意控制氢氧化钠加入量)。
2、控制管中液体总量在50ml以内。
3、40%氢氧化钠:用一整瓶均分成两份,分别在氢氧化钠的塑料瓶中配制,加水至满即可。
4、记录标准酸浓度。
5、蒸馏时前面滴出来的溜液是最重要的,所以一定不能损失。
(二)全P步骤:吸取母液1ml于25ml容量瓶中,加水至1/3处,加入两滴二-六(或二-四)二硝基酚,然后用40%氢氧化钠(浓度自定,可高可低)调色至微黄(注意颜色的统一性),加入2.5ml显色剂后定容,定容显色半小时后进行测定。
注:1、钼锑抗储备液:称取20g钼酸铵放入1L烧杯中,加入200~300ml纯水溶解,然后加入180ml浓硫酸。
待上述溶液冷却后用量筒量取准确体积转移至另外一个1L烧杯中(转移时要把原烧杯洗净,洗液也全量转入,计算总体积)。
称取0.5g酒石酸锑钾于量筒中,加入100ml纯水溶解(体积准确),待全部溶解后全量转入前面的1L烧杯中(计算总转入体积),最终控制溶液体积在1L,搅拌均匀后倒入棕色玻璃瓶中备用。
1土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高温条件下,土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用,使之完全分解,全部转化为正磷酸盐而进入溶液,然后用钼锑抗比色法测定。
操作步骤1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中,以少量水湿润,并加入浓H2SO48ml,摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。
2.于瓶口上放一小漏斗,置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后,继续消煮20分钟,全部消煮时间约为45—60分钟。
3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中,冲冼时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶,待完全冷却后,用水定容,用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。
同时做空白试验。
4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中,用水稀释至30ml,加二硝基酚指示剂2滴,用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀,用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后,在分光光度计上以700nm的波长比色,以空白试验溶液为参比液调零点,读取吸收值,在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
7.工作曲线的绘制。
分别吸取5mg/L标准溶液0,1,2,3,4,5,6ml于50ml 容量瓶中,加水稀释至约30ml,加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。
即得0,,,,,,,mg/LP标准系列溶液,与待测溶液同时比色,读取吸收值。
在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标,Pmg/L数为横坐标,绘制成工作曲线。
结果计算全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数/(W×106)×100式中:显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L;显色液体积—本操作中为50ml;分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积;106—将ug换算成gW—土样重(g)。
土壤全磷测定方法
土壤中的磷(P)是植物生长所必需的营养元素之一,对于土壤的磷含量进行测定有助于合理施肥、提高农产品产量和质量,以及保护环境。
以下是常用的土壤全磷测定方法。
1. 重铁试剂法(Ammonium Molybdate-Phosphoantimonylmolybdate Method)
重铁试剂法是一种常用的土壤全磷测定方法,通过把土壤样品中的磷与重铁试剂反应生成黄色混合物来测定磷含量。
具体操作步骤如下:
(1)取样:从土壤样品中取出一定量的土壤样品,并将其粉碎和筛选。
(2)准备试剂:准备好重铁试剂和硝酸。
重铁试剂的配製为:取溶液A(硫酸铵铁)、溶液B(磷酸铵铬酸铁)和溶液C(酒精)加入适量的稀甲醇和水,接着加入稀盐酸,最后加入浓硫酸搅拌均匀。
(3)样品处理:将取样后的土壤样品称取一定量的土壤,加入到准备好的溶液中,通过酸处理溶解样品中的磷。
(4)沉淀:将溶液离心沉淀,将上清液倒掉,并用去离子水洗涤沉淀。
(5)显色:将洗涤后的沉淀加入到重铁试剂中,震荡均匀后放置一段时间,根据混合物的颜色密度测量磷含量。
2. 氨磷酞法(Ammonium Phosphomolybdate Method)
氨磷酞法是一种快速、准确的土壤全磷测定方法。
它利用氨磷酞与土壤中的磷反应生成蓝紫色复合物来测定磷含量。
具体操作步骤如下:
(1)取样:从土壤样品中取出一定量的土壤样品,并将其粉碎和筛选。
(2)准备试剂:准备好氨磷酞溶液和硝酸。
氨磷酞溶液的配製为:将氨磷酞加入适量的稀盐酸和硝酸中溶解。
(3)样品处理:将取样后的土壤样品称取一定量的土壤,加入到准备好的溶液中,通过酸处理溶解样品中的磷。
(4)显色:将溶解后的样品加入到氨磷酞溶液中,震荡均匀后放置一段时间,根据复合物的颜色密度测量磷含量。
这些方法在实验室和农田中得到广泛应用,并且都有一定的准确性和精度。
但需要注意的是,不同土壤类型和环境条件对这些测定方法的影响因素较多,所以在使用这些方法测定土壤全磷时,需要结合具体情况选择合适的方法,并进行适当的修正和校正,以确保测定结果的准确性和可靠性。