下载文档原格式
土壤全磷测定方法——HCIO 4—H 2SO 4法5.2.2.1 方法原理用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，又是一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能与Fe 3+络合，在磷的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。
硫酸的存在提高消化液的温度，同时防止消化过程中溶液蒸干，以利消化作用的顺利进行。
本法用于一般土壤样品分解率达97—98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。
溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法(其原理见5.2.1.2)。
5.2.2.2 主要仪器 721型分光光度计；LNK-872型红外消化炉。
5.2.2.3 试剂(1) 浓硫酸(H 2SO 4，ρ≈1.84g·cm -3，分析纯)；(2) 70—72%高氯酸(HClO 4，ρ≈1.60g·cm -3，分析纯)； (3) 2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚指示剂溶液：溶解二硝基酚0.25g 于100mL 水中。
此指示剂的变色点约为pH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。
(4) 4mol·L -1氢氧化钠溶液：溶解NaOH 16g 于100mL 水中。
(5) 2mol·L -1(1/2 H 2SO 4)溶液，吸取浓硫酸6mL ，缓缓加入80mL 水中，边加边搅动，冷却后加水至100mL 。
(6) 钼锑抗试剂：A.5g.L -1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C 4H 4O 6〕0.5g ，溶解于100mL 水中。
B.钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕10g ，溶于450mL 水中，缓慢地加入153mL 浓H 2SO 4，边加边搅。
再将上述A 溶液加入到B 溶液中，最后加水至1L 。
充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。
临用前(当天)，称取左旋抗坏血酸(C6H8O5，化学纯)1.5g，溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。
土壤中磷含量的测定（比色法）一、现阶段测定土壤中磷含量主要方法有如下几种：（一）中性和石灰性土壤速效磷的测定 (0.5mol/L NaHCO3法)石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。
一般用碳酸盐的碱溶液。
由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。
同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、 CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。
（二）酸性土壤速效磷的测定方法A(0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl法)NH4F--HCI法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。
因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解：3NH4F+3HF+AlPO4一H3PO4+(NH4)3AlF63NH4F+3HF+FePO4一H3PO4+(NH4)3FeF6溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在一定酸度下被SnCl2还原成磷钼蓝，蓝色深浅与磷的浓度成正比。
（三）酸性土壤速效磷的测定方法B0.05mol/L HCl-0.025mol/L ( 1/2H2SO4 )法本法特别适用于固定磷较强的酸性土壤。
如土壤有机质含量较低，pH小于6.5，阳离子交换量小于100 cmol/kg的土壤。
本法不仅适用于酸性土壤速效磷的测定，也能用以测定其酸性土壤速效磷的测定方法B 0.05mol/L HCl-0.025mol/L ( 1/2H2SO4 )法他有效养分。
（四）土壤有机磷的分离测定方法原理：土壤经550℃灼烧，使有机磷化合物转化为无机态磷，然后与未经灼烧的同一土样，分别用0.2mol/L(1/2H2SO4)溶液浸提后测定磷量，所得结果的差值即为有机磷。
土壤中磷的测定方法1.1概述土壤全磷（P）量是指土壤中各种形态磷素的总和。
我国土壤全磷的含量（以P，g kg 1表示）从第二次国各地土壤普查资料来看，大致在0.44〜0.85 g kg'1范围内，最高可达1.8 g-kg'1,低的只有0.17 g kg^o南方酸性土壤全磷含量一般低于0.56g kg h北方石灰性土壤全磷含量则较高。
土壤全磷含量的高低，受土壤母质、成土作用和耕作施肥的影响很大。
一般而言，基性火成岩的风化母质含磷多于酸性火成岩的风化母质。
我国黃土母质全磷含量比较高，一般在0.57g・kgT〜0.70g・k「】之间。
另外土壤中磷的含量与土壤质地和有机质含量也有关系。
粘土含磷多于砂性土，有机质丰富的土壤含磷亦较多。
磷在土壤剖面中的分布，耕作层含磷量一般高于底土层。
大量资料的统讣结果表明，我国不同地带的气候区的土壤其速效磷含量与全磷含量呈正相关的趋势。
在全磷含量很低的情况下（P0.17〜0.44g.k「i以下），土壤中有效磷的供应也常感不足，但是全磷含量较高的土壤，却不一定说明它已有足够的有效磷供应当季作物生长的需要，因为土壤中磷大部分成难溶性化合物存在。
例如我国大面积发育于黄土性母质的石灰性土壤，全磷含量均在0.57〜0.79g kg^之间，高的在0.87g・k「i以上。
但由于土壤中大量游离碳酸钙的存在，大部分磷成为难溶性的磷酸钙盐，能被作物吸收利用的有并效磷含量很低，施用磷肥有明显的增产效果。
因此，从作物营养和施肥的角度看，除全磷分析外，特别要测定土壤中有效磷含量，这样才能比较全面地说明土壤磷素肥力的供应状况。
土壤中磷可以分为有机磷和无机磷两大类。
矿质土壤以无机磷为主，有机磷约占全磷的20%〜50%。
土壤有机磷是一个很复杂的问题，许多组成和结构还不清楚，大部分有机磷，以高分子形态存在，有效性不高，这一直是土壤学中一个重要的研究课题。
土壤中无机磷以吸附态和钙、铁、铝等的磷酸盐为主，土壤中无机磷存在的形态受pH的影响很大。
土壤中全磷测定土壤全磷分析土壤全磷测定要求把无机磷全部溶解，同时把有机磷氧化成无机磷，因此测定的第一步是样品分解，第二步是溶液中磷的测定。
一、HClO4–H2SO4消煮，钼蓝比色法1.方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的H2SO4和强氧化剂HClO4作用，分解成正磷酸盐而进入溶液。
在一定酸度下，正磷酸根与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在还原剂的作用下形成“钼蓝”，使溶液呈蓝色。
蓝色深浅与磷的含量成正比，可用分光光光度法于700nm处测定。
2.仪器设备分光光度计消煮炉3.试剂（1）浓H2SO4；（2）70%～72%HClO4；（3）2,4-二硝基酚指示剂：0.2g 溶于100 mL水中；（4）4 mol?L-1氢氧化钠溶液；（5）钼锑储存溶液；a浓硫酸153 mL缓缓倒入400 mL水中，b10g 钼酸铵溶于60℃ 300 mL水中，a倒入b中，加入100 mL 5g·L-1的酒石酸锑钾溶液，用水定容摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。
（6）钼锑抗显色剂：100 mL钼锑储存溶液中加1.5g抗坏血酸，现配现用。
（7）磷标准贮存溶液（ρ=100 mg·L-1)，0.4390g 磷酸二氢钾（105℃烘2h）溶于100 mL水中，加入5mL硫酸，定容至1L；（8）磷标准溶液（ρ=5.00mg·L-1)，磷标准贮存溶液准确稀释20倍。
4.操作步骤（1）样品消煮称取100目土样0.3～1 g于50 mL消化管中→ 加少量水润湿后加浓硫酸8mL，摇匀→ 加70～72%高氯酸10滴，摇匀，管口加一个小漏斗→ 加热消煮，至溶液开始转白后继续消煮20min→ 冷却后用水洗入100 mL容量瓶中→ 定容摇匀→ 静置过夜取上清液或用干燥的无磷滤纸过滤。
（同时做空白试验）（2）溶液中磷的比色测定移取澄清液或滤液2～10 mL于50ml容量瓶中→ 加水至约30 mL→ 加二硝基酚指示剂2滴→ 用4 mol?L-1 NaOH调节pH至溶液刚呈黄色→ 加钼锑抗显色剂5 mL→ 定容，摇匀→ 半小时后（高于15℃）于700nm处比色测定标准曲线分别移取5.00mg·L-1磷标准溶液0、1、2、3、4、5mL于50mL 容量瓶中，同上操作，以吸光度为纵坐标，磷浓度为横坐标绘制工作曲线。
土壤全磷测定方法一、引言土壤是农业生产的基础，而磷是植物生长发育所必需的重要元素之一。
因此，准确测定土壤中的全磷含量对于合理施肥和农作物高产具有重要意义。
本文将介绍几种常用的土壤全磷测定方法，包括钼酸铵法、摩根提取法和ICP法。
二、钼酸铵法钼酸铵法是一种常用的土壤全磷测定方法。
其原理是将土壤中的磷酸盐与钼酸铵在酸性条件下反应生成黄色的钼酸铵磷酸盐，并通过分光光度计测定其吸光度来计算土壤中的全磷含量。
这种方法操作简单、准确度高，被广泛应用于土壤磷的测定。
三、摩根提取法摩根提取法是一种常用的土壤全磷测定方法，其原理是通过酸性提取剂（如盐酸）将土壤中的有效磷酸盐溶解出来，然后通过分光光度计测定溶液中的磷含量来计算土壤中的全磷含量。
这种方法可以较好地模拟土壤中的有效磷酸盐释放情况，因此在研究土壤肥力和施肥效果时应用较多。
四、ICP法ICP法（Inductively Coupled Plasma）是一种高精度、高灵敏度的土壤全磷测定方法。
它利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对土壤样品进行分析，通过测定土壤样品中的磷元素的发射光谱强度来计算其含量。
ICP法具有快速、准确、灵敏度高等优点，被广泛应用于土壤磷的测定。
五、比较与选择以上介绍了几种常用的土壤全磷测定方法，它们各有优缺点，应根据具体情况选择适合的方法。
钼酸铵法操作简单、成本低，适用于大样品量的测定；摩根提取法模拟土壤中的有效磷酸盐释放情况较好，适用于研究土壤肥力和施肥效果；ICP法准确度高、灵敏度高，适用于高精度的磷测定。
六、总结土壤全磷测定是农业生产中重要的一环，准确测定土壤中的全磷含量对于合理施肥和农作物高产具有重要意义。
本文介绍了几种常用的土壤全磷测定方法，包括钼酸铵法、摩根提取法和ICP法。
针对不同的研究目的和条件，可以选择合适的方法进行土壤全磷测定。
通过科学、准确的测定，可以为农业生产提供重要的技术支持。
土壤全磷测定方法之一—— HClO4—H2SO4法一方法原理：用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，又是一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能与Fe3+络合，在灰的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。
硫酸的存在提高消化液的温度，同时防止消化过程中溶液蒸干，以利消化作用的顺利进行。
本法用于一般土壤样品分解率达97%～98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。
溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法。
二主要仪器： 721型分光光度计；LNK-872型红外消化炉。
三试剂：浓硫酸、高氯酸、二硝基酚指示剂溶液、4mol·L-1氢氧化钠溶液、2mol·L-1（1/2H2SO4）溶液、钼锑抗试剂、磷标准溶液。
四操作步骤：（1）待测液的制备准确称取通过100目筛子的风干土样0.5000～1.0000g，置于50mL开氏瓶（或100mL消化管）中，以少量水湿润后，加浓H2SO48mL，摇匀后，再加70%～72%HClO410滴，摇匀，瓶口上加一个小漏斗，置于电沪上加热消煮（至溶液开始转白后继续消煮）20min。
全部消煮时间为40～60min。
在样品分解的同时做一个空白试验，即所用试剂同上，但不加土样，同样消煮得空白消煮液。
将冷却后的消煮液倒入100mL容量瓶中（容量瓶中事先盛水30～40mL），用水冲洗开氏瓶（用水应根据少量多次的原则），轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，加水定容。
然后用干的定量滤纸过滤，将滤液接收在100mL干燥的三角瓶中待测定。
（2）测定吸取滤液5mL注入50mL容量瓶中，用水冲稀至30mL，加二硝基酚指示剂2滴，滴加4mol·L-1 NaOH溶液直至溶液变为黄色，再加2mol·L-1（1/2H2SO4）溶液数滴，使溶液的黄色刚刚褪去。
然后加钼锑抗试剂5mL，再加水定容50mL，摇匀。
30min后，用880nm 或700nm波长进行比色，以空白液的透光率为100（或吸光度为0），读出测定液的透光度或吸收值。
