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摘要东莨菪碱是一种托品烷类生物碱，其具有散瞳、解痉、抗胆碱、麻醉、镇痛、镇静等作用，国内外对其纯品需求量非常的大。
天然手性东莨菪碱的制备主要以洋金花为原料，其种植环境较为广泛，但原料中生物碱的含量及相对比例差异非常大，若将目前的提取纯化方法应用于一些低含量的原料，则存在提取率低、回收率低、富集性差等不足，从而影响后续分离纯化，为此，开发一种提取率高、富集性好、回收率高的新工艺，以获得高纯东莨菪碱（纯度>99%），对洋金花的深度开发具有重要意义。
本研究以安徽皖北地区种植的道地洋金花为原料，进行洋金花中东莨菪碱的提取及分离纯化的工艺参数优化，首先进行东莨菪碱纯品的稳定性研究，再进行提取工艺、分离工艺等参数的优选，并将提高东莨菪碱旋光稳定性的影响因子与提取、分离过程相结合，实现从源头上开始控制目标物质的稳定性。
本论文通过系统研究，主要结果如下：（1）在稳定性考察方面：通过对东莨菪碱在不同pH值酸碱溶液，不同温度，不同光照强度下比旋光度的变化情况，发现东莨菪碱在中性偏酸性条件下相对更加稳定，在强酸中也会产生少量变旋和降解，而在碱性条件下会快速发生变旋和降解，且碱性越强，越容易降解；东莨菪碱在低温环境下较为稳定，当温度超过80℃后，会产生快速的变旋和降解反应；东莨菪碱在避光条件下较为稳定，当照度增加时，随着储存时间的延长，东莨菪碱会逐渐变旋和降解；相同条件下，东莨菪碱在高浓度时比低浓度时更容易发生变旋反应。
因此，在制备过程中，应根据情况选择对东莨菪碱旋光活性影响小的条件进行，在储存过程中，可采取用棕色瓶避光低温保存、转化为东莨菪碱盐的形式进行储存等方式提高东莨菪碱的旋光稳定性。
（2）在提取工艺研究方面：通过对常规酸水提取法、常规乙醇提取法和超声波辅助二氯甲烷提取法三种提取方法的对比，发现超声波辅助二氯甲烷提取法具有更好的提取效果，不仅提取率高，而且工艺简单，便于工业化生产。
接着采用正交法对超声波辅助二氯甲烷提取法进行工艺优化，得到东莨菪碱最佳提取工艺条件为：原料与氨水质量体积比1:2、超声波功率180W、料液比1:10、提取温度25℃、提取时间30min、提取次数2次。
洋金花中生物碱的提取、纯化与鉴定洋金花是茄科植物毛曼陀罗（Daturainnoxia）或白曼陀罗（ D. metel）的花，所以也叫曼陀罗花。
洋金花的主要化学成分为莨菪烷类生物碱，其中主要是东莨菪碱，还有少量的莨菪碱、去甲基莨菪碱等。
这些生物碱都具有强烈的生理活性，莨菪碱及其外消旋体阿托品有解痉镇痛、解有机磷农药中毒和散瞳作用；东莨菪碱除具有莨菪碱的生理活性外，还具有镇静、麻醉的作用。
具有最新研究成果表明，洋金花中生物碱还有改善微循环作用、戒毒即抗吗啡成瘾性作用。
民间用洋金花治疗老年性哮喘具有明显的疗效。
主要成分的结构与性质：东莨菪碱（ Hyosine or scopolamine ），含量较高，是洋金花主成分。
棕色粘稠状液体，水溶性较强。
可溶于水，易溶于热水、乙醇、丙酮、乙醚、氯仿，难溶于四氯化碳、苯等强亲脂性溶剂。
莨菪碱（ Hyoscyamine or atropine），结晶性固体，亲脂性强于东莨菪碱，易溶于乙醇、氯仿，可溶于四氯化碳、苯，难溶于水、乙醚。
莨菪碱为左旋体，生理活性强，不稳定，经消旋化处理得阿托品（ atropine）。
NCH3N CH3OCH 2OH CH 2OHOCH OCHC CO O东莨菪碱莨菪碱本次实验从洋金花中提取总生物碱，并对其进行纯化和检识。
因莨菪碱含量太低，就不再进行制备性分离。
一、实验目的：1．了解离子交换树脂的处理与使用方法。
2．掌握用阳离子交换树脂提取生物碱的原理与操作。
二、实验原理：洋金花中所含生物碱都属于叔胺碱，能与酸成盐而溶于水中，因此，可用酸水将洋金花中生物碱提取出来。
生物碱在酸水中以阳离子状态存在，能与阳离子交换树脂上的H+交换而被吸附在树脂上。
再将树脂碱化，使生物碱游离出来，用有机溶剂洗脱（EtOH），即可得到洋金花总生物碱。
交换原理： B + HCl→ [BH] +Cl -R- H+ + [BH] +Cl -→ R - [BH] + + HClR-+-+O[BH]+NH OH→ RNH +B+H442三、离子交换树脂简介和应用：离子交换树脂是一种合成高分子化合物，一般呈球状或无定形粒状，按功能基特性可分为以下类型：强酸： R-SO3H （可交换基团）阳离子交换树脂中强酸： R-PO3H2弱酸： R-COOH离子交换树脂强碱： R-NR3+X -阴离子交换树脂中强碱：仲胺 R2NH ；叔胺 R3N弱碱：伯胺 R-NH2树脂母体上含有可解离出离子的基团（交换基），在水溶液中能与其它离子产生可逆交换，因此，可用于中药水提液中离子型化合物的分离和纯化。
依据：《中国药典》（2000版）一部P211及企业标准目的：建立洋金花检验标准规程，保证检验结果的准确范围：洋金花1．性状1.1操作方法1.1.1形状：眼看1.1.2花萼：眼看1.1.3花冠：眼看1.1.4雄蕊：眼看1.1.5质：手摸1.1.6气：鼻闻1.1.6味：口尝1.2仪器与设备1.2.1毫米刻度尺2．鉴别2.1显微2.1.1.操作方法：照显微鉴别法，利用显微镜观察与测量2.2仪器与设备：显微镜，酒精灯，镊子、针、盖玻片，载玻片2.2显色2.2.1操作方法：取粉末1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液1ml，混匀，再加氯仿25ml，摇匀，放置过夜，滤过，滤置蒸发皿中在水浴锅上蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。
用分析天平另取硫酸阿托品与氢溴东莨菪碱对照品各4mg，置1ml容量瓶中，加甲醇至刻度，作为对照液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－甲醇－浓氨试液（17：2：1）为展开剂，展开，晾干，喷以稀碘化鉍钾试液。
2.2.2仪器与设备：分析天平，50ml具塞锥形瓶1个，1ml刻度吸管2支，50ml、量筒1个，恒温水浴锅，1ml容量瓶1个，滤纸、滴管1个，硅胶G薄层板、层析缸、喷瓶、点样器3.含量测定3.1操作方法：将本品细粉于60℃烘箱干燥4个小时，取细粉10g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醇－浓氨试液－乙醚（5：4：10）的混合液适量例湿润，放置12小时，加乙醚70ml，置热水浴上回流提取约3小时，至生物碱提尽，提取液置水浴上蒸去大部分乙醚，加入0.25mol/l 硫酸溶液25ml混合。
继续蒸发除尽乙醚，放置至溶液微温时，用脱脂棉滤过，滤液置分液漏斗中，滤渣先用0.25mol/l硫酸溶液5ml洗涤，再用水10ml一，两次洗涤，洗液与酸液合并，用氯仿分次振摇提取（10、5、5ml），至氯仿层无色，合并氯仿，用0.05mol/l硫酸溶液10ml 振摇提取,弃去氯仿液，合并前后得到的两次酸液，用浓氨试液中和后，再多加2ml，迅速用氯仿分次振摇提取（20、15、15、10、5ml）,至生物碱提尽，每次氯仿提取液均通过同一放有无水硫酸钠的滤器滤过，滤器用氯仿4ml洗涤两次，合并氯仿液，在水浴上蒸去氯仿，残渣中加中性乙醇3ml,蒸干，再继续加热15分钟。
洋金花的化学成分研究(V)王欣;刘艳;夏永刚;杨炳友;王秋红;匡海学【期刊名称】《中医药信息》【年(卷),期】2013(030)003【摘要】目的:分离鉴定洋金花(Datura metel L.)中的化学成分.方法:采用硅胶柱色谱、ODS反相柱色谱等分离方法,对洋金花甲醇提取物进行分离纯化,分离得到了2个化合物,并通过理化性质及UV、NMR和MS等波谱学方法鉴定结构.结果:分离得到的2个化合物,分别是:Alkesterol B(1),睡茄素B(Lucium substance B,2).结论:化合物1为首次从曼陀罗属植物中分离得到,化合物2为首次从该植物中分离得到.【总页数】3页(P17-19)【作者】王欣;刘艳;夏永刚;杨炳友;王秋红;匡海学【作者单位】黑龙江中医药大学北药基础与应用研究省部共建教育部重点实验室,黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学北药基础与应用研究省部共建教育部重点实验室,黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学北药基础与应用研究省部共建教育部重点实验室,黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学北药基础与应用研究省部共建教育部重点实验室,黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学北药基础与应用研究省部共建教育部重点实验室,黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学北药基础与应用研究省部共建教育部重点实验室,黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨150040【正文语种】中文【中图分类】R284【相关文献】1.洋金花种子的化学成分研究（Ⅲ） [J], 杨炳友;佘现;刘艳;张佩燕;王姑师;郑桂雪;匡海学2.洋金花种子的化学成分研究Ⅱ [J], 刘艳;王欣;杨炳友;夏永刚;王秋红;匡海学3.洋金花甾体类化学成分研究 [J], 潘娟;杨炳友;王欣;匡海学4.北洋金花中木脂素类化学成分研究 [J], 刘高峰;张艳海;杨炳友;夏永刚;匡海学5.洋金花种子化学成分的研究 [J], 刘艳;王思艺;姜海冰;佘现;匡海学;杨炳友因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
洋金花种子中总生物碱提取工艺的研究
韩晓琳;张旭;谭勇;田丽萍;王恒
【期刊名称】《黑龙江农业科学》
【年(卷),期】2016(000)004
【摘要】为了建立洋金花种子中总生物碱的最佳提取工艺.比较冷浸法、超声法、回流法和索氏提取法的提取率;以乙醇浓度、提取时间、提取次数、料液比及pH 为参数进行L16(45)正交试验;使用紫外分光光度法测定总生物碱及阿托品的含量.结果表明:回流法提取率最高;最佳提取工艺为无水乙醇回流提取2次,每次3h,固液比1∶25,pH为5.乙醇浓度、固液比对生物碱的提取有显著影响;优选得到的提取工艺简单易行,稳定性良好.
【总页数】4页(P104-107)
【作者】韩晓琳;张旭;谭勇;田丽萍;王恒
【作者单位】石河子大学药学院,新疆石河子 832002;石河子大学药学院,新疆石河子 832002;石河子大学药学院,新疆石河子 832002;石河子大学药学院,新疆石河子 832002;石河子大学药学院,新疆石河子 832002
【正文语种】中文
【中图分类】S567.2
【相关文献】
1.苍耳子中总生物碱微波辅助提取工艺研究 [J], 高齐;段欢;赵攀登
2.Box-Behnken响应面法优化砂生槐子中总生物碱的提取工艺 [J], 胡春晖;张发
斌
3.洋金花总生物碱提取工艺研究 [J], 朱月琴;殷放宙;张弦
4.附子中总生物碱的提取工艺及含量测定 [J], 姚琳;余丽丽;张茹月
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洋金花生物碱提取研究娄贝贝;刘琼敏;李欣欣;成先艳;杨再昌【摘要】目的:研究两种提取方法对洋金花中总生物碱提取的提取率的影响、比较生物碱在洋金花果皮和籽粒中的分布情况并对洋金花中总生物碱进行分离纯化。
方法:通过薄层色谱法(TLC)比较生物碱在籽粒和壳中的浓度做定性分析;通过硅胶柱层析法对洋金花中生物碱做分离纯化。
结果:洋金花籽粒中生物碱含量大于壳中生物碱含量,且壳中生物碱含量极少(<0.5%);洋金花籽粒中总生物碱提取率回流法为3.3%,微波提取法为1.4%;结论:洋金花中生物碱主要分布在籽粒中;回流法提取洋金花籽粒中生物碱,操作简单、溶剂用量少、条件温和、总生物碱提取率较高,综合各方面考虑,回流法提取洋金花生物碱较为合适。
【期刊名称】《药物资讯》【年(卷),期】2019(008)003【总页数】6页(P113-118)【关键词】洋金花;总生物碱;回流法;微波提取法;柱层析【作者】娄贝贝;刘琼敏;李欣欣;成先艳;杨再昌【作者单位】[1]贵州大学药学院,贵州贵阳;[1]贵州大学药学院,贵州贵阳;[1]贵州大学药学院,贵州贵阳;[1]贵州大学药学院,贵州贵阳;[1]贵州大学药学院,贵州贵阳;【正文语种】中文【中图分类】R281.引言洋金花为茄科(Solanaceae)植物白曼陀罗(Datura metel L.)的干燥花，又名闹洋花、凤茄花、醉心花等，原产于印度，现广泛分布于温带和热带地区，在中国各省区均有分布[1]。
性温、味辛、有小毒，其叶、茎、花、果等均可入药，其生理活性较强，具有止咳平喘、解痉定痛、麻醉的功效[2]。
近年来研究发现其具有抗肿瘤的功效[3][4]，临床上可用于治疗哮喘、关节痛、咳嗽、跌打损伤、重症破伤风等症。
本文简单介绍洋金花提取总生物碱，为其进一步分离提纯和用于生产实践打下基础。
2.材料及仪器2.1.材料2017年10月在贵州大学校园内采摘洋金花果实，并将其晾干。
在使用前将籽粒与壳分开，并将壳剪碎成3～5 cm 大小。
（八）洋金花：茄科植物白曼陀罗（Datura metel L.）的花
1、洋金花中主要生物碱及其化学结构《中国药典》以硫酸阿托品、氢溴酸东莨菪碱为指标成分进行鉴别和含量测定。
2、莨菪烷类生物碱的理化性质旋光性：除阿托品（消旋）外，均为左旋。
碱性：莨菪碱>去甲>山>东、樟柳碱溶解性：莨菪碱亲脂性强，易溶于乙醇、氯仿，难
溶于水。
东莨菪碱和樟柳碱亲水性强，可溶于水，易溶于乙醇、氯仿等，难溶于苯或石油醚。
山莨菪碱亲脂性比莨菪碱弱，能溶于水和乙醇。
水解性：都易水解，在碱液中更易进行。
莨菪碱水解生成莨菪醇和莨菪酸。
3、莨菪烷类生物碱的鉴别反应
一般生物碱沉淀反应。
氯化汞沉淀反应：
HgCl2/EtOH
莨菪碱：↓黄色，加热变红色
东莨菪碱：↓白色
Vitali反应：
莨菪酸+HNO3,KOH/EtOH →
紫-暗红-无
DDL反应：
羟基莨菪酸(邻二羟基)+NaIO4→HCHO
HCHO＋乙酰丙酮/乙酸铵→DDL（黄）
4、洋金花中生物碱的生物活性：莨菪碱及阿托品——解痉镇痛、解有机磷中毒、散瞳，东莨菪碱还有——镇痛麻醉
5、临床使用注意点食用过量或错误食用易中毒（轻者兴奋中枢，严重者转入中枢抑制）。
正交实验法优化洋金花总生物碱的提取工艺研究作者：许海玉，郁建平，谭艾娟，梅兴国来源：中华现代临床医学杂志［摘要］目的筛选洋金花总生物碱的最佳提取工艺条件。
方法采用L9（3）4正交试验，用滴定法测定总生物碱含量，以总生物碱浸膏重和总生物碱含量为指标。
结果洋金花总生物碱的最佳提取工艺为,使用80％的酸水乙醇，酸水pH 值为3，提取3次,使用相当于药材量4倍的溶剂量。
结论优选的提取条件效率高，可增加洋金花的利用率。
［关键词］总生物碱；提取；正交试验Extracting technique of total alkaloids from Flos datura optimized by orthogonal designXU Hai-yu,YU Jian-ping,TAN Ai-juan,et al.Institute of Biochemistry and Nutriology,Guiyang 550025,China［Abstract］ Objective To study and select the optimal extracting technique of total alkaloids from Flos The orthogonal design were used. Results The results showed that the optimal extracting technique of total alkaloids from Flos Datura was that 80 percent sulf-alcohol,and pH of sulf-water was 3,and the extracting time was 3，and the volume of solvent was 4 times as much as the amount of crude drug. Conclusion The methods has high efficiency for extracting and increased the availability of Flos datura.［Key words］ total alkaloids;extraction;orthogonal test洋金花为茄科植物白曼陀罗（datura metel L）的干燥花，又称为南洋金花。
检识这类生物碱均能和生物碱的沉淀试剂反应，生成沉淀。
鉴别这些生物碱的化学反应有以下几种：①氯化汞反应：可区别莨菪碱和东莨菪碱。
莨菪碱能和氯化汞的乙醇溶液反应，生成黄色沉淀，加热后沉淀转为红色；而在同样条件下，东莨菪碱只能生成白色沉淀。
这是由于莨菪碱碱性强，加热时使氯化汞转变为砖红色的氧化汞，而东莨菪碱碱性弱，只能与氯化汞生成白色的分子复盐。
② Vitali反应：除樟柳碱外，洋金花中的具有莨菪酸结构的生物碱用发烟硝酸处理进行硝化反应，而后再和苛性碱的醇溶液反应，发生双键重排生成具有醌式结构的衍生物，呈现深紫色，最后消失。
③过碘酸乙酰丙酮反应：用于鉴别樟柳碱。
樟柳碱分子中的羟基莨菪酸具有邻二羟基结构，可被过碘酸氧化生成甲醛，再在乙酸中与乙酰丙酮反应，缩合生成黄色的二乙酰基二甲基二氢吡啶。
洋金花中生物碱的提取、纯化与鉴定
洋金花是茄科植物毛曼陀罗（Daturainnoxia）或白曼陀罗（D. metel）的花，所以也叫曼陀罗花。
洋金花的主要化学成分为莨菪烷类生物碱，其中主要是东莨菪碱，还有少量的莨菪碱、去甲基莨菪碱等。
这些生物碱都具有强烈的生理活性，莨菪碱及其外消旋体阿托品有解痉镇痛、解有机磷农药中毒和散瞳作用；东莨菪碱除具有莨菪碱的生理活性外，还具有镇静、麻醉的作用。
具有最新研究成果表明，洋金花中生物碱还有改善微循环作用、戒毒即抗吗啡成瘾性作用。
民间用洋金花治疗老年性哮喘具有明显的疗效。
主要成分的结构与性质：
东莨菪碱（Hyosine or scopolamine），含量较高，是洋金花主成分。
棕色粘稠状液体，水溶性较强。
可溶于水，易溶于热水、乙醇、丙酮、乙醚、氯仿，难溶于四氯化碳、苯等强亲脂性溶剂。
莨菪碱（Hyoscyamine or atropine），结晶性固体，亲脂性强于东莨菪碱，易溶于乙醇、氯仿，可溶于四氯化碳、苯，难溶于水、乙醚。
莨菪碱为左旋体，生理活性强，不稳定，经消旋化处理得阿托品（atropine）。
C CH
CH2OH
C
CH2OH
东莨菪碱莨菪碱
本次实验从洋金花中提取总生物碱，并对其进行纯化和检识。
因莨菪碱含量太低，就不再进行制备性分离。
一、实验目的：
1．了解离子交换树脂的处理与使用方法。
2．掌握用阳离子交换树脂提取生物碱的原理与操作。
二、实验原理：
洋金花中所含生物碱都属于叔胺碱，能与酸成盐而溶于水中，因此，可用酸水将洋金花中生物碱提取出来。
生物碱在酸水中以阳离子状态存在，能与阳离子交换树脂上的H+交换而被吸附在树脂上。
再将树脂碱化，使生物碱游离出来，用有机溶剂洗脱（EtOH），即可得到洋金花总生物碱。
交换原理：B + HCl →[BH]+Cl-
R-H+ + [BH]+Cl-→R-[BH]+ + HCl
R-[BH]+ + NH4OH →R-NH4+ + B + H2O
三、离子交换树脂简介和应用：
离子交换树脂是一种合成高分子化合物，一般呈球状或无定形粒状，按功能基特性可分为以下类型：
离子交换树脂
阳离子交换树脂
阴离子交换树脂
强酸：R-SO3H （可交换基团）
中强酸：R-PO3H2
弱酸：R-COOH
强碱：R-NR3+X-
中强碱：仲胺 R2NH；叔胺 R3N
弱碱：伯胺 R-NH2
树脂母体上含有可解离出离子的基团（交换基），在水溶液中能与其它离子产生可逆交换，因此，可用于中药水提液中离子型化合物的分离和纯化。
（一）影响离子交换的有关因素：
1．交联度：表示离子交换树脂中交联剂的含量。
交联度越大，树脂孔眼越小，大离子就不容易进入，反之，交联度小，树脂网孔直径大，则易于离子的扩散与交换。
市售树脂的交联度一般为1～16％，提取生物碱常用交联度为1～4％（因生物碱离子较大）。
2．溶液的酸碱度：它对离子交换影响很大。
离子交换树脂可以理解为高分子不溶的酸或碱。
当交换溶液中H+浓度过高时，由于同离子效应，抑制了阳离子交换树脂中H+的电离，离子交换反应就很少进行，甚至不进行。
同理，当交换溶液中OH-浓度过高时，也会抑制阴离子树脂的交换反应。
使用强酸性阳离子交换树脂——交换液的pH > 2
使用弱酸性阳离子交换树脂——交换液的pH > 6
使用强碱性阴离子交换树脂——交换液的pH > 12
使用弱碱性阴离子交换树脂——交换液的pH > 7
3．交换溶剂的影响：通常在水中进行交换，亦可采用含水的极性溶剂，如稀MeOH,稀EtOH，但在极性小的溶剂中难以进行交换或不交换。
4．交换溶液的浓度：浓度低的溶液解离度大，有利于离子交换。
浓度高时，解离度趋向减少，过高时，还会引起树脂表面及内部交联网孔收缩，影响离子进入网孔。
所以，所用溶液的浓度应略稀。
（二）离子交换树脂的使用：
市售的离子交换树脂呈盐型，即Na+型或Cl-型，因盐型稳定性好，耐热性也好（如：Na+型耐热95℃，H型40℃。
又如：Zerolit FF树脂，Cl型耐热100℃，OH型60℃），易于保存。
例如，游离碱（-OH）型，超过40-45℃就不稳定，而盐型（Cl-型）在60-80℃左右交换当量也不会发生变化，因此，阳树脂常以Na+型，阴树脂常以Cl-型保存。
但游离型交换性能好，所以，在交换前应将树脂转为H+型或OH-。
盐型(Na+或Cl-型) 转型游离型(OH-或H+)
(保存态)(稳定性、耐热性好) 转型(交换态)(交换性能好) 市售树脂含有一定量杂质，另外，呈收缩状态，使用前须经预处理。
即用水浸泡，酸碱酸反复浸泡或装入柱中，使酸碱流过，使用后的树脂在下次使用前，应经过再生处理(即用过的树脂使其恢复原状的方法)。
交换
预处理后树脂使用后的树脂
再生后树脂
再生
四、实验方法
1) 500ml
冷浸两次各30分钟
300ml
药渣酸水液(用碘化铋钾检识B存在)
2．装柱与预处理
层析柱的处理：将柱洗净，旋塞部位涂上凡士林，试验不得漏水，底部垫上松紧适宜的棉花。
装柱：称取已充分溶胀的强酸型阳离子交换树脂(Na型)60g，置烧杯中，加100ml蒸馏水，边搅拌边倒入柱中。
打开下部活塞，使水慢慢流出，并轻轻振动柱子，使树脂沉降匀实，当水面高出树脂2ml时，关闭旋塞，上面放少许棉花，防止加液时树脂上浮。
树脂：用约树脂10倍量的2N HCl进行交换(转H型)——蒸馏水洗至中性——10倍量2N NaOH(或NaCl)进行交换(转Na型)——蒸馏水洗至中性(pH<8)——10倍量2N HCl 交换(转H型)——蒸馏水洗至中性备用(600ml 2N HCl约浓HCl 100ml)。
3．交换与洗脱
)
流出液
(除去树脂表面固体悬浮物及水溶性杂质)
(除醇溶性杂质)
洗脱1~2ml/分(自配,须浓氨水53.4ml)树脂柱
7%NaCl(w/v) 10ml左右，移入小分液漏斗中，
100ml冲洗3萃取两次(10ml,5ml)
Na型树脂，倒入回收瓶中
水层(上层) CHCl3(下层)
无水硫酸钠(半匙)脱水(轻轻振摇)
CHCl3液
转入干燥小三角瓶中，水浴挥去部分CHCl3
剩约5ml，(加塞保存，供检识和点样用)
洋金花总碱
4．鉴定
沉淀反应：取1ml总碱CHCl3液，加5ml稀硫酸酸化，酸水液分倒3支试管中，分别滴加碘化铋钾、碘化汞钾、硅钨酸试剂，观察沉淀反应。
薄层鉴定：
吸附剂：硅胶G板
展开剂：乙酸乙酯－甲醇－氨水（17：2：1）
显色剂：改良碘化铋钾喷雾
样品：洋金花总碱CHCl3液
对照品：东莨菪碱CHCl3液
五、注意事项：
1．加硅藻土过滤，是为了防止堵塞。
2．结果：碘化铋钾：桔红色沉淀；碘化汞钾：乳白色（浅黄色）乳状混浊。
硅钨酸：乳白色絮状沉淀。
3．薄层检识用的仪器必须干燥无水(提前一周洗涤,晾干)。
4．回收氨醇要充分回收，尽量至醇、氨挥散完毕（水浴、冷凝回收），若氨醇液回收不充分，液量较大，加CHCl3后可能不分层。
5．酸、碱溶液配制：2N NaOH的配制：80gNaOH加水→1L；2N HCl的配制：浓盐酸167ml 加水→1L。
当量浓度：1L溶液中溶质的克当量数。
克当量：酸/碱释出1mol的H+/OH-需酸/碱的克数，即为1克当量。
6．需回收试剂：95%EtOH洗醇溶性杂质；回收后氨醇；再生后离子交换树脂；剩余的洋金花总碱。
7．时间安排：
树脂预处理：酸——水——碱——水——酸——水；洋金花的浸提、抽滤，酸提液离子交换至回收氨醇、检识。
六、讨论
美豫班：预饱和后再展开，将氨水用小皿盛着，放在层析缸里。
