电化学实验[方案]
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离子选择性电极法测定天然水中的F-0
一、 实验目的 1.掌握用直接电位法(氟离子选择性电极)测定F-的实验原理、方法和数据处理
方法 0 2.了解总离子强度调节缓冲剂的意义和作用。
二、 实验原理 0
氟离子电极与饱和甘汞电极组成原电池:0
Ag,AgCI│NaF(10-3mol/L),NaCI(10-1mol/L)│LaF3│F-(试液)│KCI(饱和),Hg2Cl2│Hg
E(电池)=E(SCE)-E(F-)= E(SCE)-k+ RT/F·lna F- = K+RT/F·lnaF-
= K+0.059lg aF-=K'+0.059lgc F-
三.主要试剂和仪器
总离子强度调节缓冲剂TISAB,氟离子标准溶液: 用0.1000 mol/L的氟化钠
溶液逐级稀释成10 -2 mol/L 、10 -3 mol/L 、10 -4 mol/L 、10 -5 mol/L 、 10 -6 mol/L
的标准溶液,各溶液中均含有柠檬酸钠缓冲溶液; 酸度计; 氟离子选择性电极.
四. 实验步骤 1.将氟电极(指示电极)和饱和甘汞电极(参比电极)分别与pH/mV计
相连,按下mV键,打开开关预热仪器。0 2.清洗电极
取去离子水50~60mL于小塑料烧杯中,插入氟电极和饱和甘汞电极,在磁
力搅拌器上搅拌2~3分钟,读取mV值,若读数大于-300 mV,则更换去离子水,
继续清洗,直到读数小于-300 mV(即接近最大空白值,以保证最好的工作性能)。
3.工作曲线法测定水样中的F-
(1) 标准溶液的配制及工作曲线的测绘0
在5只100mL容量瓶中分别配制内含10.0mL TISAB1.000×10-2—1.000×10-6mol/L的F-标准溶液,(如:取10.00mL 0.1000mol/L NaF于100mL容量瓶中,加入10.0 mLTISAB,稀释至刻线并摇匀,得到
1.000×10-2mol/LNaF标准溶液。取10.00mL 1.000×10-2 mol/L NaF于100mL容量
瓶中,加入9.0 mLTISAB,稀释至刻线并摇匀,得到1.000×10-3mol/LNaF标准溶
液。其余标准溶液的配制方法同 配制1.000×10-3mol/L标准溶液的方法。)
将电极洗净。按浓度由小到大的顺序,将标准溶液倒入小塑料烧杯中,插
入电极(每次测量前,无需清洗电极,但要用定性滤纸吸干),在磁力搅拌器上
搅拌2min,停止搅拌后,读取稳定的电位值并记录。测量完毕后,清洗电极,
将电极用蒸馏水清洗直至测得电位值小于-300mV待用。0
(2)水样的测定0
移取50.00mL自来水样,置于100 mL容量瓶中,加入10.0 mL的柠檬酸钠
缓冲溶液,用去离子水定容,摇匀。取部分于小塑料烧杯中,插入洗净的电极,
按方法(1)读取稳定的电位值并记录Ex。
五. 数据及结果的处理(工作曲线法)
绘制E~ lgCF-标准曲线。据水样的Ex查出其对应的浓度,计算水样中F-
的含量(mg/L),原自来水中F-的含量(mg/L)。 C F- (mol/L) 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2 水样 电位E(V)
CF-水样 (mol/L)
C F-原自来水 (mol/L)
六、注意事项0 1.绘制标准曲线时测定一系列标准溶液后,应将电极清洗至原空白电位值,
然后再测定未知液的电位值。 2.搅拌速度不宜过快,且应保持恒定。
3.测定溶液应按由稀向浓的顺序进行。 0
恒电流库仑法测定维生素C0
一、实验目的0 1.学习库仑滴定电流法指示终点的基本原理。 2. 进一步熟悉库仑滴定法的实验技术。0 二、实验原理0 本实验在酸性条件下,使KBr在铂电极上以恒定电流进行电解,其反应为: 阳 极 2Br-——Br2+2e
0 阴 极 2H++2e——H20 阳极产生的Br2与试液中被测组分Vc发生1:1的滴定反应。
库仑滴定终点到达之前,电生出的Br2立即与被测组分Vc反应又变为Br-。无可逆电对Br2/Br-存在,在终点指示回路中的两铂微电极上无电极反应,故终点指示回路中无电流流过,灵敏电流计指针不动或偏转后又回复至原点;当滴定反应完全时,过量的Br2与Br-形成可逆电对Br2/Br-,在两铂微电极之间所施加的200mV电压作用下,该电对分别在两铂微电极上发生氧化还原反应,故终点指示回路中立即有微电流流过,灵敏电流计指针突然偏转指示电流增大,表示CH-CH-CH C = OCCOOH
OH
OHOHCH-CH-CH C = O
CCO
OHOH+ Br2 =
OO+ 2Br- + 2H+滴定达到终点。这样从电解反应所消耗的电量,按法拉弟定律关系计算Vc的含量。0 计算公式为:m=QMVcΧ100/nF,式中,m、MVc分别代表被测物Vc的质量(mg)、分子量;n为电级反应的电子转移数;Q为库仑滴定过程中所消耗的电解电量;F为法拉第常数。MVc=176.1,n=2。 0 化学试剂中如果存在其它微量的还原性物质,会造成对测定的干扰。为此,在正式测定前应先以少量试样加到电解质中进行预电解,以消除杂质的影响。0 三、仪器和试剂 0 KLT-1型通用库仑仪; 库仑电解池装置一套; GSP-805型圆盘搅拌器; 吸量管 1mL; 容量瓶 100mL; 1 mol/L KBr溶液; 1 mol/L H3PO4; 维生素C试样(固体) 0 四、实验步骤0 1. 取一颗维生素C药片,先以少量水溶解后,转移到100毫升容量瓶中,定容至刻度,摇匀。0 2. 取5.0mL 1mol/LKBr和5.0mL 1mol/L H3PO4置于库仑池内,用水稀释到没过铂片电极,搅匀。 3. 检查仪器使各键处于初始状态(释放状态),然后打开电源预热15分钟,连接线路(其中电解线路的红线接大面积的铂片电极,黑线接铂丝电极。测量线路的导线接铂片电极的两个接口,钨棒电极没有用到。)用滴管向电解阴极管填充电解液,并使液面高于库仑池内的液面。0 4. “量程选择”旋至10mA档,“补偿极化电位”反时针旋至 “0” ,按下“极化电位”键和“电流”“上升”键,调节“补偿极化电位”,使uA表指针摆至20(这时表示施加到指示电极上的电位为200毫伏),然后使“极化电位”键复原弹出。 5. 先取少量维生素C样液(5滴)于电解池中进行预电解,开启电磁搅拌器,将状态档置于“工作”,按下“启动”键,“电解”开关。指示灯熄灭表示电解开始,当电解到达终点时指示灯亮,电解自动停止。弹出“启动”键,显示器数值自动消除。0 6. 准确移取1.00毫升维生素C澄清试液置于库仑池中,开启电磁搅拌器,重新按下“启动”键,“电解”开关,进行电解滴定。到达终点后,仪器自动停止电解。记下库仑显示器上的数值,即为电解电量,其单位为mQ。 7. 重复步骤6,再测定一次,记录电解电量。求两次电量的平均值。
0 8. 测量完成后,把仪器复原,关闭电源,清洗电解池和电极,存放备用。
0 五、实验数据及处理0 根据电解所消耗的电量,依据滴定有关反应关系式, 计算出每片维生素C药片中维生素C的含量(mg/片)。标示值100mg/片,计算误差。0 六、注意事项 1. 电极的极性不可接错。0 2. 电解阴极管中应填充电解液,并使液面高于库仑池内的液面。0