电化学实验报告

氧化还原反应与电化学实验报告及答案

，正文内容为

需氧化还原反应（redox reactions）是一种代表了化学能量转化过程的重要反应，它能够将成分间的氧化还原作用转换为可能用来衡量化学反应活性的电能。因此，研究电化学在现代生物学和化学中的重要性尤为强烈。

我专业的研究室在本次实验中，采用CO2/H2系统和六水媒介的系统分别模拟这种氧化还原反应。本次实验的准备工作包括：1）制备CO2/H2系统，即将CO2和H2混合在一定比例的容器中，接着将处理好的容器封上无油润滑泵罐；2）六水媒介溶液的制备，即在仪器室称取相应量的氨水，用水稀释至所需浓度，通过滤嘴过滤沉淀，至此，相应的混合液就制备好了；3）电极安装，即将Au电极和Pt电极安装在容器中，使芯线与电极联系，接着将混合液和H2/CO2系统溶液倒入容器内，封好容器的盖子，并安装好管路，以观察气体的变化（CO2由容器排出）；4）控制反应系统，应用专用控制仪器进行控制，进行电化学实验。

本次实验中，采用了波导气体分析仪，采用分子吸收原理进行气体检测，只要气体中有测定元素，就可以进行实时检测，从测量中获得反应活性，以实时监测反应进程，从而获得实验结果。

分析本次实验结果，经验证，在控制好配比的情况下，空气中的H2与CO2被转化为H2O，这完全符合需氧化还原反应的特性，这也证明了本次实验的成功。本次实验的结果为氧化还原反应在生物学和化学中的运用拓展了一片新天地，不仅提供了一种更有效、更准确的可衡量的方式，而且可以作为研究电化学在实践中的一种有效方式，以帮助更好地研究和解释电化学实验结果。

实验4循环伏安法测定电极反应参数

华南师范⼤学实验报告

学⽣姓名： 学号：

专业：新能源材料与器件 年级班级：17新能源1班

课程名称：电化学基础实验 实验项⽬：循环伏安法测定电极反应参数 实验指导⽼师：吕东⽣ 实验时间：2019年3⽉25⽇

⼀、 实验⽬的1. 了解循环伏安法的基本原理及应⽤

2. 掌握循环伏安法的实验技术和有关参数的测定⽅法。

⼆、 实验原理

循环伏安法（CV ）是最重要的电分析化学研究⽅法之⼀。该⽅法使⽤的仪器简单，操作⽅便，图谱解析直观，在电化学、⽆机化学、有机化学、⽣物化学等许多研究邻域被⼴泛应⽤。循环伏安法通常采⽤三电极系统，⼀⽀⼯作电极，⼀⽀参⽐电极，⼀⽀对电极。外加电压加在⼯作电极与辅助电极之间，反应电流通过⼯作电极与辅助电极。

循环伏安法加电压的⽅式如图a 所⽰。对可逆电极过程，如⼀定条件下的3/46()Fe CN --氧化还原体系，当电压负向扫描时，36()Fe CN -

在电极上还原，得到⼀个还原电流峰。当电压正向扫描时，46()Fe CN -

在电极上氧化，得到⼀个氧化

电流峰。所以，电压完成⼀次循环扫描后，将记录出⼀个如图b 所⽰的氧化还原曲线。

图a.循环伏安法加电压的⽅式

图b.循环伏安法测得的氧化还原曲线

在循环伏安法中，阳极峰电流i pa ，阴极峰电流pc i 、阳极峰电势pa E 、阴极峰电势pc E 以及a i p /c i p 、p pa pc -E E E ?（）时最为重要的参数。 对于⼀个可逆过程：p pa pc -57~63/n m 25E E E ?≈（）（） V （℃）。 ⼀般情况下，p E ?约为58/n mV （25℃），pa pc i /i 1≈。 正向扫描的峰电流p i 为：3115

222

p i =2.6910n v AD C ?

从p i 的表达式看：p i 与12

v 和C 都呈线性关系，对研究电极过程具有重要意义。标准电极电势为：o pa pc =+/2E E E （）。所以对可逆过程，循环伏安法是⼀个⽅便的测量标准电极电位的⽅法。

第1篇

一、实验目的

1. 了解聚苯胺的合成原理和电化学合成方法。

2. 掌握电化学合成聚苯胺的实验操作技能。

3. 研究不同合成条件对聚苯胺性能的影响。

二、实验原理

聚苯胺（Polypyrrole，PPy）是一种具有导电性的导电聚合物，其合成方法主要有化学氧化法和电化学合成法。本实验采用电化学合成法，通过在苯胺溶液中引入氧化剂，在电极上发生氧化还原反应，生成聚苯胺。

三、实验材料与仪器

1. 实验材料：苯胺、氧化剂（如过硫酸铵）、导电聚合物溶液、导电聚合物粉末、电极、电解液、电化学工作站等。

2. 实验仪器：电化学工作站、恒温水浴、磁力搅拌器、电子天平、玻璃电极、电极夹具、扫描电镜等。

四、实验步骤

1. 准备工作：

（1）配制苯胺溶液：称取一定量的苯胺，加入适量的溶剂（如无水乙醇）溶解，配制成一定浓度的苯胺溶液。

（2）配制氧化剂溶液：称取一定量的氧化剂，加入适量的溶剂溶解，配制成一定浓度的氧化剂溶液。

（3）准备电极：将导电聚合物粉末与导电聚合物溶液混合，涂覆在电极上，晾干备用。

2. 电化学合成：

（1）将电极浸入电解液中，调整电极电位。

（2）开启电化学工作站，进行电化学合成实验，记录电流、电压等参数。

（3）实验结束后，取出电极，用扫描电镜观察聚苯胺的形貌。 3. 性能测试：

（1）用电化学工作站测试聚苯胺的电化学性能，如电导率、氧化还原峰电流等。

（2）用电子天平称量电极的质量，计算聚苯胺的质量。

五、实验结果与分析

1. 形貌观察：扫描电镜结果显示，聚苯胺在电极上形成均匀的薄膜，具有良好的导电性。

2. 电化学性能：

（1）电导率：实验结果显示，聚苯胺的电导率随氧化剂浓度的增加而增加，在氧化剂浓度为0.1 mol/L时，电导率达到最大值。

（2）氧化还原峰电流：实验结果显示，聚苯胺的氧化还原峰电流随氧化剂浓度的增加而增加，在氧化剂浓度为0.1 mol/L时，氧化还原峰电流达到最大值。

实验三 电位法沉淀滴定测定氯离子的含量

一、目的与要求

掌握电位法沉淀滴定的原理及方法。

二、方法原理

测定水中氯离子的含量，一般用AgNO3溶液滴定，滴定时发生下列反应：

Ag+ ＋Cl- = AgCl↓

在滴定过程中可选用对氯离子或银离子有响应的电极作指示电极。本实验以银电极作指示电极，用带硝酸钾盐桥的饱和甘汞电极作参比电极。银电极的电位与银离子浓度有如下关系：

φAg+/Ag=φӨAg+/Ag +0.059lgcAg+ （25℃）

随着滴定的进行，银离子浓度逐渐改变，原电池的电动势亦随之变化。根据指示电极电位或电池的电动势对滴定剂体积作图可得到电位滴定曲线，以电位滴定曲线为基础确定滴定终点，根据滴定剂的浓度和所消耗的体积可算出氯离子浓度（或含量）。

三、仪器与试剂

1.数字式酸度计。

2.银电极。

3.饱和甘汞电极。

4.磁力搅拌器。

5.滴定管。

6.CL-离子未知溶液。

7. AgNO溶液：

8.氨水：1+1。

四、内容与步骤

1.硝酸银的标定：

取已知的氯化钠标准溶液15.00ML于100mL 烧杯中，再加约40 mL水。将此烧杯放在磁力搅拌器上，放入搅拌子，然后将清洗后的银电极与玻璃电极，用硝酸银滴定至终点，计算出硝酸银的浓度。

2. 未知CL-离子含量的测定

1）. 用移液管移取15.00 mL CL-离子Nacl未知溶液于100mL 烧杯中，再加约40 mL水。将此烧杯放在磁力搅拌器上，放入搅拌子，然后将清洗后的银电极玻璃电极，进行测定。

实验操作：

2）打开多功能滴定仪，电脑，点击TitrSation

3) 在多功能滴定仪器上设置

a． 清洗 首先用蒸馏水清洗1~2次，然后用滴定的AgNO3溶液清洗1~2次

b．方法 选择方法，3等当点滴定，确定----编辑方法，模式为0，最大增量0.300