《有机化学实验》
试卷四
满分：100分 考试时间：60分钟
一、填空题（每空2分，共26分）
1、冷凝管通水是由（ ）而（ ），反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的（ ）不好。其二，冷凝管的内管可能（ ）。
2、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（ ）反应。常用的酸催化剂有（ ）等
3、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（ ），也不应少于（ ）。
4、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（ ），要装得（ ）和（ ）。
5、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收（ ）和（ ），氯化钙塔用来吸收（ ）。
二、选择题（每题3分，共15分）
1、在苯甲酸的碱性溶液中，含有( )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。
A、MgSO4; B、CH3COONa;
C、C6H5CHO; D、 NaCl
2、用( )方法处理压钠机内残留的少量金属钠。
A、水擦洗； B、乙醇擦洗； C、石油醚擦洗。
3、正溴丁烷的制备中，第一次水洗的目的是（ ）
A、除去硫酸 B、除去氢氧化钠
C、增加溶解度 D、进行萃取
4、正丁醚合成实验是通过（ ）装置来提高产品产量的？
1．实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2（发生装置如右图所示）。
(1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是
（填序号）
A.往烧瓶中加人MnO2粉末
B.加热
C.往烧瓶中加人浓盐酸
(2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：
甲方案：与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量。
乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。
丙方案：与已知量CaCO3（过量）反应，称量剩余的CaCO3质量。
丁方案：与足量Zn 反应，测量生成的H2体积。
继而进行下列判断和实验：
① 判定甲方案不可行，理由是 。
② 进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。
a.量取试样20.00 mL，用0 . 1000 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定，消耗22.00mL，该次滴定测得试样中盐酸浓度为 mol·L-1
b.平行滴定后获得实验结果。
③ 判断丙方案的实验结果 （填“偏大”、“偏小”或“准确”）。
［已知：Ksp（CaCO3 ) = 2.8×10-9、Ksp（MnCO3 ) = 2.3×10-11
④ 进行丁方案实验：装置如右图所示（夹持器具已略去）。
(i) 使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将 转移到 中。
(ii)反应完毕，每间隔1 分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是＿（排除仪器和实验操作的影响因素）。
【答案】（1）ACB（按序写出三项） （2）①残余清液中，n(Cl-)＞n(H+)(或其他合理答案)
② 0.1100 ③ 偏小 ④ （ⅰ）Zn粒 残余清液（按序写出两项） （ⅱ） 装置内气体尚未冷至室温
2．实验室制备苯乙酮的化学方程式为：
制备过程中还有+AlCl3COOHCH3+HCl↑COOAlCl2CH3等副反应。
微专题：有机实验题 高三（ ）班 学号__________ 姓名________________ 得分______________ 1．（2020江西高三）碳酸二乙酯()常温下为无色清澈液体。主要用作硝酸纤维素、树脂和一些药物的溶剂，或有机合成的中间体。现用下列装置制备碳酸二乙酯。 回答下列问题： (1)甲装置主要用于制备光气(COCl2)，先将仪器B中的四氯化碳加热至55～60℃，再缓缓滴加发烟硫酸。 ①仪器B的名称是____________。②仪器A的侧导管a的作用是_________________ (2)试剂X是____________，其作用是_________________________________________ (3)丁装置除了吸收COCl2外，还能吸收的气体是____________(填化学式)。仪器B中四氯化碳与发烟硫酸(用SO3表示)反应只生成两种物质的量为1：1的产物，且均易与水反应，写出该反应化学方程式：________________________________________________ (4)无水乙醇与光气反应生成氯甲酸乙酯，再继续与乙醇反应生成碳酸二乙酯。 ①写出无水乙醇与光气反应生成氯甲酸乙酯的化学方程式：_____________________ ②若起始投入92.0g无水乙醇，最终得到碳酸二乙酯94.4g，则碳酸二乙酯的产率是______(三位有效数字)
2．（2020江苏高三）实验室以扑热息痛(对乙酰氨基苯酚)为原料，经多步反应制甘素的流程如下： AcHNOH扑热息痛非那西汀…甘素 步骤Ⅰ：非那西汀的合成 ①将含有1.0 g扑热息痛的药片捣碎，转移至双颈烧瓶中。用滴管加入8 mL 1 mol/LNaOH的95%乙醇溶液。开启冷凝水，随后将烧瓶浸入油浴锅。搅拌，达沸点后继续回流15 min。 ②将烧瓶移出油浴。如图所示，用注射器取1.0 mL的碘乙烷，逐滴加入热溶液中。继续将烧瓶置于油浴回流15 min。 ③将烧瓶从油浴中抬起，取下冷凝管趁热用砂芯漏斗抽滤，滤去不溶的淀粉(药片的填充物)。将热滤液静置，得到沉淀。用另一个砂芯漏斗过滤得到非那西汀固体。 步骤Ⅱ：甘素的合成 ①将非那西汀固体转移到圆底烧瓶中，加入5 mL 6 mol/L盐酸。加热回流15 min。 ②加入NaHCO3调至pH为6.0～6.5，再向反应液中加1.37 g尿素和2滴乙酸。加热回流60 min。 ③移出烧瓶，冷却，有沉淀析出，抽滤，用冰水洗涤，得到甘素。 (1)将药片捣碎所用的仪器名称为_______________ (2)实验中用油浴加热的优点是___________________________________________ (3)使用砂芯漏斗抽滤的优点是_________________且得到的沉淀较干燥。 (4)冷凝管的冷却水从________(填“a”或“b”)端进。 (5)步骤Ⅱ中向热溶液中加入NaHCO3中和，为避免大量CO2逸出，加入NaHCO3时应___________________________________________________ (6)用冰水洗涤甘素固体的操作是_____________________________________________
华侨中学有机化学实验专题训练
一: 选择题
1.欲从苯酚的乙醇溶液中回收苯酚，有下列操作：①蒸馏；②过滤；③静置分液；④加入足量金属钠；⑤通入过量的CO2；⑥加入足量的NaOH溶液；⑦加入足量的FeCl3溶液；⑧加入乙酸与浓酸混合液加热。合理的步骤程序是(B )
A.④⑤③ B.⑥①⑤③ C.⑧① D.⑧②⑤③
2、下列每组各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是 (BD )
A．乙酸乙酯和水，酒精和水，苯酚和水
B．二溴乙烷和水，溴苯和水，硝基苯和水
C．乙苯和水，乙醇和水，乙酸和乙醇
D．油酸和水，甲苯和水，已烷和水
3、下列除去括号内杂质的有关操作正确的是 ( C )
A．苯（苯酚）：加浓溴水振荡，分液
B．硝酸（硝酸镁）：加热，蒸馏
C．肥皂液（甘油）：加食盐颗粒，过滤
D．乙酸乙酯（乙酸）：加氢氧化钠溶液，分液
4、下列实验能达到预期目的的是 (BC )
A. 证明纤维素水解产物为葡萄糖：取加热至亮棕色的纤维素水解液少许，滴入新制的Cu(OH)2悬浊液，加热煮沸
B．定性检验C2H5Cl中的氯元素：将C2H5Cl和NaOH溶液混合加热煮沸后，加过量的HNO3酸化，再加AgNO3
C．混有乙酸、乙醇杂质的乙酸乙酯用饱和Na2CO3溶液进行除杂提纯
D. 将饱和氯化铁溶液滴入NaOH溶液中，制取红褐色氢氧化铁胶体
5、下列实验能成功的是 ( AC )
A．用电石和饱和食盐水反应制乙炔
B．将等物质的量的乙醇和乙酸在烧瓶里加热蒸馏，可制得乙酸乙酯
C．将无水乙醇和浓H2SO4共热到1700C制乙烯
D．将氯乙烷与NaOH溶液共煮后，加入AgNO3溶液检验氯元素
6、下列家庭化学小实验不能达到预期目的的是 (CD )
A．用醋，澄清石灰水验证蛋壳中含有碳酸盐
B．用碘酒验证汽油是否为裂化汽油
