有机化学实验试题4

1 实验一 有机化学实验的一般知识

一、教学目的、任务

1. 使学生掌握有机化学实验的基本操作技术，正确地进行制备试验和性质实验，分离和鉴定制备的产品的能力。

2. 培养能写出合格的实验报告，初步会查阅文献的能力。

3. 培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态度。为此，我们首先介绍有机化学实验的一般知识，学生在进行有机化学实验之前，应当认真学习和领会这部分内容。

二、有机化学实验室的一般知识

（一）有机化学实验室规则

为了保证哟机化学实验正常进行，培养良好的实验方法，并保证实验室的安全，学生必须严格遵守有机化学实验室规则。

1. 学生要提前5min进入实验室。进入实验室时，应熟悉实验室灭火器材。实验时应遵守纪律，保持安静。

2. 实验前必须写好预习报告，预习报告不合格不允许做实验。做实验时只能看预习报告，不能看实验教材。

3. 实验时必须听从实验教师的指导，不听从指导者，教师有权停止其实验，本次实验按不及格论。

4. 学生不能自己擅自决定重做实验，否则本次实验按不及格论。

5. 实验中不得有任何作弊行为，否则本课程按不及格论。

6. 在设计性实验阶段，将开放实验室。

7. 实验完毕离开实验室时，应把水、电和煤气开关关闭。

（二）有机化学实验室安全知识

由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的，所用的仪器设备大部分是玻璃制品，故在实验室工作，若粗心大意，就易发生事故。必须认识到化学实验室是潜在危险场所，必须经常重视安全问题，提高警惕，严格遵守操作规程，加强安全措施，事故是可以避免的。 2 下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。

1.实验室安全守则。

2.实验室事故的预防

①火灾的预防

②爆炸的预防

③中毒的预防

④触电的预防

3.事故的处理和急救

①火灾的处理

②玻璃割伤

③烫伤

④药品灼伤

⑤中毒

（三） 有机化学实验室常用的仪器和装置

1、有机化学实验室常用普通玻璃仪器

2、有机化学实验室常用标准接口玻璃仪器

3

① 直形冷凝管 ②空气冷凝管 ③球形冷凝管 ④ 蛇形冷凝管 ⑤ 分液漏斗

⑥ 恒压滴液漏斗

3、有机化学实验室常用装置

4、仪器的装备

（四）常用玻璃器皿的洗涤和保养

1、玻璃器皿的洗涤

2、玻璃仪器的干燥

气流干燥器

3、常用仪器的保养

（五）实验预习、实验记录和实验报告的基本要求。

学生在本课程开始时，必须认真地本书第一部分有机化学实验的一般知识，在每个实验时，必须做好预习，实验记录和实验报告。

4 实验二 基本操作

蒸馏和沸点的测定

一、实验目的

1、了解蒸馏和测定沸点的意义；

2、掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、接受器、锥型瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能；

3、掌握正确进行蒸馏操作。

二、实验原理

液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。

当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5～1.5℃）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。

蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30℃的液体混合物。

蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。应用这一方法，不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分离，还可以把沸点不同的物质以及有色的杂质等分离。

在通常状况下，纯粹的液态物质在大气压力下有确定的沸点。如果在蒸馏过程中，沸点发生变动，那就说明物质不纯。因此可借蒸馏的方法来的测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。某些有机化合物往往能和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。因此不能认为沸点一定的物质都是纯物质。 5 通过蒸馏曲线可以看出蒸馏分为三个阶段。在第一阶段，随着加热，蒸馏瓶内的混合液不断汽化，当液体的饱和蒸气压与施加给液体表面的外压相等时，液体沸腾。在蒸气未达到温度计水银球部位时，温度计读数不变。一旦水银球部位有液滴出现（说明体系正处于气—液平衡状态），温度计内水银柱急剧上升，直至接近易挥发组分沸点，水银柱上升变缓慢，开始有液体被冷凝而流出。我们将这部分流出液称为前馏分（或馏头）。由于这部分液体的沸点低于要收集组分的沸点，因此，应作为杂质弃掉。有时被蒸馏的液体几乎没有馏头，应将蒸馏出来的前1～2滴液体作为冲洗仪器的馏头去掉，不要收集到馏分中去，以免影响产品的质量。

在第二阶段，馏头蒸出后，温度稳定在沸程范围内，沸程范围越小，组分纯度越高。此时。流出来的液体称为馏分，这部分液体是所要的产品。随着馏分的蒸出，蒸馏瓶内混合液体的体积不断减少。直至温度超过沸程，即可停止接收。

在第三阶段，如果混合液中只有一种组分需要收集，此时，蒸馏瓶内剩余液体应作为馏尾弃掉。如果是多组分蒸馏，第一组分蒸完后温度上升至第二组分沸程前流出的液体，则既是第一组分的馏尾又是第二组分的馏头，当温度稳定在第二组分沸程范围内时，即可接收第二组分。如果蒸馏瓶内液体很少时，温度会自然下降。此时，应停止蒸馏。无论进行何种蒸馏操作，蒸馏瓶内的液体都不能蒸干，以防蒸馏瓶过热或有过氧化物存在而发生爆炸。

三、试剂

药品：乙醇、丙酮

实验所需时间：6h

四、实验装置

蒸馏装置主要由气化、冷凝和接收三部分组成，如图所示。

1、蒸馏瓶：圆底烧瓶是蒸馏时最常用的容器。它与蒸馏头组合习惯上称为蒸馏烧瓶。圆底烧瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/3～2/3。液体量过多或过少都不宜。如果装入的液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出，或者液体飞沫被蒸气带出，混入馏出液中；如果装入的液体量太少，在蒸馏结束时，相对会有较多的液体残留在瓶内 6 蒸不出来。在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。

2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，低于100℃，可选用100℃温度计;高于100℃，应选用250～300℃水银温度计。

3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140℃；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140℃。用套管式冷凝器时，套管中应通入自来水，自来水用橡皮管接到下端的进水口，而从上端出来，用橡皮管导入下水道。

4、接引管及接收瓶：接引管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。

普通的蒸馏 微量法沸点测定管 7 蒸馏装置的装配方法：把温度计插入螺口接头中，螺口接头装配到蒸馏头上磨口。调整温度计的位置，使在蒸馏时它的水银球能完全为蒸气所包围，这样才能正确地测量出蒸气的温度。通常水银球的上端应恰好位于蒸馏头的支管的底边所在的水平线上。在铁架台上，首先固定好圆底烧瓶的位置；装上蒸馏头，以后再装其他仪器时，不宜再调整蒸馏烧瓶的位置。在另一铁架台上，用铁夹夹住冷凝管的中上部，调整铁架台与铁夹的位置，使冷凝管的中心线和蒸馏头支管的中心线成一条直线。移动冷凝管，把蒸馏头的支管和冷凝管严密地连接起来；铁夹应调节到正好夹在冷凝管的中央部位。再装上接引管和接受瓶。总之，仪器的安装顺序为：先下后上，先左后右。卸仪器与其顺序相反。

微量法沸点测定装置，将内径为3mm的毛细管，截取长约6～8cm的一段，将其一端封闭，作为装试料的外管。另取内径为1mm，长约8cm的毛细管，作为内管。

五、实验步骤

蒸馏：

1、加料：做任何实验都应先组装仪器后再加料。取下螺口接头，将待蒸乙醇25ml小心通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，漏斗的下端须伸到蒸馏头支管的下面。加入2～3粒沸石，防止液体暴沸，是液体保持平稳。当液体加热到沸点时，沸石能产生细小的气泡，成为沸腾中心。如果事先忘了加入沸石，决不能在液体加热到近沸腾时补加，这样会引起剧烈的暴沸，使部分液体冲出瓶外，有时还易发生火灾。塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。

2、加热：用酒精等加热时，一定要装石棉铁丝网（烧瓶底部一般应紧贴在石棉铁丝网上）。开始加热时，注意温度的变化，当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1～2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。

3、收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。

在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。 8 4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。

沸点的测定：

1、加料：装试料时，将外管略微温热，迅速地把开口一端插入丙酮溶液中，这样，少量液体吸入管内。将管直立，使液体流到管底，试料高度应为6～8mm。

将内管开口向下插入外管中，将外管用橡皮圈固定在温度计上，放入试管中。

2、测定：通过水浴缓慢加热沸点测定装置，使温度均匀上升。当温度达到比沸点稍高时，可以看见内管中有一连串的小气泡不断逸出。停止加热，让热浴慢慢冷却。当液体开始不冒气泡将要缩入内管时的温度即为该液体的沸点，记下这一温度。这时液体的蒸气压和外界大气压相等。

六、实验注意事项

1、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。

2、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。

七、思考题