实验5-1_ 粉末照相法

实验三 潜在手印的粉末显现一、实验目的1、了解粉末显现潜在手印的基本原理。

2、熟悉常用粉末的性能及适用范围。

3、掌握粉末显现潜在手印的基本方法。

二、显现原理粉末显现潜在手印是利用粉末与无色手印中的汗潜或油脂的亲和力，将粉末粘附于无色手印上，使使印染色而显出。

三、实验内容1、普通粉末显现潜在指印。

2、磁性粉末显现潜在指印。

四、实验器材1、粉末种类：银粉（铝粉）、金粉（青铜粉）、磁性粉。

2、承受客体:玻璃、白色及彩色纸张。

3、实验器具：毛刷、磁性刷、喷粉器、指纹专用提取胶纸、黑白衬纸、剪刀。

五、实验步骤和方法（一）普通粉末显现法1．选用适当的粉末和显现客体（1）铝粉（Al ）。

俗称银粉，呈银灰色，附着力较强。

适用于显现光滑物体表面的较新鲜的手印。

（2）青铜粉（含Cu 、Zn 、Sn 、Sb ）。

俗称金粉，呈金黄色，由铜、锌、锡、锑粉末混合而成，附着力较强。

适用于显现光滑物体表面的较新鲜的手印。

（3）氧化铜（CuO ）。

呈棕黑色，属重金属粉末，附着力仅次于铝粉和青铜粉。

其特点是比重较大，沉浸物面深层的能力较强，对粗糙物面上的汗液或油质手印有较好的显现效果。

（4）四氧化三铅（Pb 3O 4）。

又称铅丹，呈亮红色，属重金属粉末，附着力较强，对油质加层手印有较好的显现效果。

（5）石墨粉（C ）。

石墨粉是质地较轻的黑色非金属粉末，附着力适中。

宜采用抖显法刷显光滑物面和光滑纸张上新鲜的汗液手印。

实验选用玻璃、陶瓷、搪瓷、油漆木、电镀金属品、塑料制品、光滑纸张等显现客体。

2．普通粉末显现法的操作（1）制作手印实验样本：分别在玻璃、瓷器、纸张、油漆木等不同客体上制作潜在手印样本。

（2）运用撒粉刷显法显现：以软毛刷（最好是灰鼠毛制成的毛刷）蘸上少量粉末，将毛刷对准疑有指印的物面，用手轻轻弹击刷柄，使粉末徐徐落到客体表面，待均匀地铺上一层粉末时，弹掉刷上多余粉末(收回容器内) 。

用干净毛刷在疑有指印物面上轻轻扫动，如有指印即会显现出来，再将毛刷顺着纹线流向刷动，直至于印全部显出。

粉末照相法•粉末照相法可应用于鉴定物质，测量物象及其含量，点阵常数的精确测定等•本实验采用的方法为得拜-谢乐粉末照相法实验原理•粉末样品是由数量极多的细小晶粒所组成的，这些小晶粒在式样中的排列是完全无须的，存在各种可能的取向。

•衍射线对的产生•长条底片紧贴得拜相机的内圆周防止，入射的单色X 射线通过入射光栏后射到多晶体试样上•凡满足布拉格方程的各晶面族都有可能发生反射这些反射线形成以入射线为轴的衍射线圆堆，圆锥的顶角为4θ。

射线在底片上形成衍射线圆弧。

粉末照相法成像原理•粉末照相法采用特征谱和多晶体式样进行拍摄。

式样是数目极多的完全无序列排列的细小晶粒。

以特征谱长的倒数为本经作一球，成为反射球。

•由于完全无规则排列，这些晶粒中指数相同的等同晶面族中的各晶面的取向分布于空间的各个方向，与之对应的倒易结点也分布于空间的各个方向•这些倒易结点形成一个以倒易点阵原点为圆心以rHKL*为半径的倒易球，它相当为一个单晶体的面指数为(hkl)的晶面绕远点向各种可能的方向旋转,相应的倒易矢量长度的断点在空间就形成了一个球面,即倒易球.•当倒易球和反射球相交时,他们的交线成为一个圆,此圆垂直于入射线,从反射球的球心向交线圆做连线,形成了以入射线为轴的衍射线圆锥,在底片上形成一对谱线可能发生反射的几率•只有倒易矢量长度在0<r*<2/ʎ范围内的倒易球相交产生的衍射线圆锥在底片上才有衍射线对形成,因此底片上的衍射线对的数目是有限的•当4θ<180时得到投射的衍射圆锥•当4θ=180时交线是与入射线垂直的反射球大圆•当4θ>180时衍射圆锥反向，得到背反射的反射圆锥•当4θ=360时，倒易球与反射球只相切与一点，称为极限球•当r*>2/ʎ时，无衍射线产生实验仪器•X射线晶体结构分析仪•得拜相机•X射线管与滤波片实验内容•实验内容有铜粉末样品的制备和安装，底片的放置，X光光路的调节，衍射象的获取样品的制备和安装•把柱状样品固定在相机的中心转轴上,调节柱状样品的相对位置,使之与中心转轴的轴向一致,确保样品在转动过程中不会发生任何的情绪额或偏离底片的安装•长条形底片位于得拜相机的内侧,采用不对称安装法,使底片上的两个孔分别对准相机上的入射光栏和后光栏的孔处,固定,插入光栏和荧光屏,盖盖曝光拍摄•首先打开冷却水系统,然后在开启X光机的电源,调节X 光管工作电压,曝光约1小时关闭X光机显影,定影,水洗晾干准备测量数据处理•底片的测量•确定底片的零点和标准点,零点就是射线的入射点,被反射区域的一对谱线的中心点为标准点,在零点与标准点之间的每一条衍射线到零点(2θ=0)之间的距离为Lx,零点到标准点(2θ=180)之间的距离为Lo•有布拉格角公式θx=90Lx/Lo•衍射线指数的标定•图解法•Sin^2θ=ʎ2/4a2(H2+K2+L2)•a为点阵常数，HKL为衍射指数•点阵常数的确定•由上公式带入ʎ得出•误差分析实验数据L0=9.00cmL1=2.20cmL2=2.55cmL3=3.74cmL4=4.55cmL5=4.76cmL6=5.86cmL7=6.83cmL8=7.25cmθ1=22.0θ2=25.5θ3=37.4θ4=45.5θ5=47.6θ6=58.6θ7=68.3θ8=72.5sinθ1=0.3746 sin^2θ1=0.1403 sinθ2=0.4305 sin^2θ2=0.1853 sinθ3=0.6074 sin^2θ3=0.3689 sinθ4=0.7133 sin^2θ4=0.5087 sinθ5=0.7385 sin^2θ5=0.5453 sinθ6=0.8386 sin^2θ6=0.7285 sinθ7=0.9291 sin^2θ7=0.8633 sinθ8=0.9537 sin^2θ8=0.9096 a1=0.384a2=0.358a3=0.359a4=0.358a5=0.362a6=0.368a7=0.362a8=0.362思考题1计算点阵常数a如上如何判断透射区和背反射区看胶片上的条纹粗细判断为什么用背反射区的谱线测量晶胞参数比较正确因为θ值接近90时相对误差趋向0，误差小为什么在背反射区看到的衍射线是由双线构成的因为当倒易球和反射球相交时,他们的交线成为一个圆,此圆垂直于入射线,从反射球的球心向交线圆做连线,形成了以入射线为轴的衍射线圆锥,在底片上形成一对谱线L的测量误差对点阵常数的影响L测量误差加大，θ的误差加大导致a的误差变大。

编者的话高校理科物理类专业（四年制）近代物理实验教学基本要求第一章随机误差及其几种主要分布1 随机误差及其几种主要分布2蒙特卡罗方法第二章核物理实验实验2－1 盖革－弥勒计数器及核衰变的统计规律实验2－2闪烁计数器及γ能谱测量实验2－3符合测量实验2－4相对论电子的动能与动量关系的测量第三章原子物理实验实验3－1密立根油滴实验实验3－2夫兰克-赫兹实验实验3－3氢的同位素光谱实验3－4斯特恩-盖拉赫实验实验3－5塞曼效应第四章光学类实验实验4－1光弹性效应实验4－2傅里叶变换光谱实验4－3 光速实验Ⅰ：声光调制和光速测量实验4－4光速实验Ⅱ：光速和介质折射率的测量实验4－5 电光调制器特性的测试实验4－6法拉第效应实验4－7光电混合型光学双稳态实验4－8光子计数实验Ⅰ：单光子计数实验4－9光子计数实验Ⅱ：时间分辨光子计数实验系统实验4－10荧光光谱第五章X射线和电子衍射实验实验5－1粉末照相法实验5－2劳厄照相法实验5－3 电子衍射实验第六章磁共振实验实验6－1核磁共振实验6－2 脉冲核磁共振实验6－3 光泵磁共振第七章微波实验实验7－1 微波基础实验实验7－2 微波电子自旋共振第八章真空镀膜实验实验8－1 离子溅射镀膜第九章高等物理实验实验9－1 晶体光折变效应与光学存储实验9－2 新型散射现象及其应用实验9－3 晶格振动拉曼光谱在宝石鉴定中的应用实验9－4 高压相变的光学显微镜观察实验9－5 光通信实验实验9－6 光纤光栅传感实验实验9－7 掺铒光纤放大器实验9－8 电光小角度传递与检测实验9－9 微弱信号检测和锁相放大器实验9－10基于PoweLab数据采集分析系统的生理信号分析实验9－11 基于LabVIEW的人体心电信号采集程序开发实验9－12液氮区超导体电特性和磁特性的观察和测量实验9－13激光多普勒（LDV)法测量流体速度实验9－14CCD原理及其应用实验9－15彩色编码摄影及光学/数字彩色图像解码实验实验9－16扫描隧道显微镜（STM）附录附录一中华人民共和国法定计量单位附录二基本物理常量表附录三x射线实验技术基础理论附录四历年诺贝尔物理学奖简介（1901－2005）。

实验六粉末法显现指印一、实验目的（一）通晓粉末显现法中几种常用粉末显现潜在手印的原理和适用范围。

（二）熟练掌握其在不同承痕客体上、不同遗留条件的刷显、固定方法。

二、实验原理粉末显现法是利用某些固体粉末显现潜在手印物质与粉末的物理吸附力和静电作用原理来显现的。

粉末的种类很多，根据粉末的物理性质分类有：普通粉末、荧光粉末、磁性粉末和植物花粉。

适用于各种客体上新鲜或陈旧指纹的显现。

（一）普通粉末包括单一粉末和合成粉末。

常用的单一粉末主要有：1、铝粉。

俗称银粉，为银灰色，是一种轻金属粉末，附着力很强。

适用于显现玻璃、陶瓷、搪瓷、油漆、塑料制品等光滑表面的新鲜汗液手印。

2、青铜粉。

俗称金粉，为金黄色金属粉末。

由铜、锌、锡、锑等混合而成。

附着力很强，适宜于显现的客体与铝粉相同。

3、氧化铜。

棕黑色金属粉末，渗透力较强，附着力仅次于铝粉。

适用于显现金属制品、玻璃、瓷器、油漆物面、本色木制品和粗糙纸张等上的新鲜汗液手印。

4、铬酸铅。

橙黄或黄色粉末，附着力较前几种粉末差，在金属制品上显现效果好。

适用于铜、铁、镀镍、铝等金属制品和木制油漆制品上的手印。

5、石墨粉。

黑色的非金属粉末，适用于显现光滑纸张上的新鲜汗液手印。

（二）磁性粉末是经过物理方法处理的合成粉末，通常多由载体（还原铁粉）和配粉以适当的比例配制而成。

铁粉作为一种媒介起运载、稀释配粉的作用，配粉起显色作用。

常用的磁性粉末是铁粉和硒静电复印粉（或碳黑）配制而成，其比例一般是3：1。

也可以视手印的新旧情况和物面的光滑程度而定。

如物面较粗造或手印较陈旧，配粉的比例应大些，反之则小些。

磁性粉末附着力较强，吸附性好，适用的范围广。

对玻璃、电镀制品、瓷器、塑料制品、油漆以及皮革、人造革、竹器、各种光滑纸张、人民币等物体上的手印显现，均有较好效果。

（三）荧光粉末是指能够发出荧光的粉末，常用的荧光粉产蒽粉。

蒽粉为白黄色非金属粉末，颗粒较粗，附着力差，但在紫外线照射下能发出荧光。