精馏-渗透汽化膜技术回收乙腈的应用实例
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第1篇一、概述乙腈,化学名称为甲基氰,是一种无色透明、易挥发的有机溶剂。
在实验室和工业生产中,乙腈广泛应用于有机合成、萃取、洗涤等领域。
为了确保操作人员的安全和实验的准确性,特制定本操作规程。
二、安全注意事项1. 乙腈易挥发,具有刺激性气味,对人体有一定毒性,操作时应避免吸入和接触皮肤。
2. 乙腈与某些金属及金属盐类会发生反应,操作时应避免与金属容器直接接触。
3. 乙腈易燃,其蒸气与空气混合可形成爆炸性混合物,操作时应远离火源。
4. 操作前应熟悉乙腈的性质、用途及安全注意事项。
三、操作步骤1. 准备工作(1)穿戴好个人防护用品,如防毒面具、防护手套、防护服等。
(2)检查实验设备,确保其完好无损。
(3)熟悉实验流程和注意事项。
2. 乙腈的储存(1)乙腈应储存在通风、干燥、阴凉的地方,避免阳光直射。
(2)储存容器应密封良好,防止挥发。
(3)乙腈储存温度应控制在2-8℃。
3. 乙腈的转移(1)使用滴管、移液管等转移乙腈时,应避免直接接触皮肤。
(2)转移过程中,应确保容器密封良好,防止挥发。
(3)转移完毕后,应及时封闭容器,防止挥发。
4. 乙腈的萃取(1)根据实验要求,选择合适的萃取剂。
(2)将待萃取物质与乙腈混合,充分搅拌。
(3)静置一段时间,待分层后,分离出所需物质。
(4)萃取过程中,应佩戴防毒面具,防止吸入乙腈蒸气。
5. 乙腈的洗涤(1)将待洗涤物质与乙腈混合,充分搅拌。
(2)静置一段时间,待分层后,分离出所需物质。
(3)洗涤过程中,应佩戴防毒面具,防止吸入乙腈蒸气。
6. 乙腈的回收(1)将使用过的乙腈倒入回收容器中。
(2)定期对回收容器进行清理,防止乙腈积累。
四、应急处理1. 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处,保持呼吸道通畅,必要时进行人工呼吸。
2. 皮肤接触:立即脱去污染的衣物,用大量流动清水冲洗至少15分钟,就医。
3. 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟,就医。
4. 火灾:使用二氧化碳、干粉、泡沫等灭火剂灭火。
乙腈脱水新工艺的研究张庆武;曹蕊【摘要】经筛选,确定了以渗透汽化陶瓷膜装置为核心的实验装置,对渗透汽化膜技术应用于乙腈脱水过程进行了实验研究,在此基础上确定了对高含水量乙腈采用共沸蒸馏一渗透汽化组合法脱水的新工艺路线,为大规模工业化应用提供了设计依据;达到了节约资源、节能减排、降低成本的目的;在化工、制药领域具有广泛的应用价值.【期刊名称】《过滤与分离》【年(卷),期】2011(021)001【总页数】3页(P42-44)【关键词】乙腈;母液;脱水;渗透汽化【作者】张庆武;曹蕊【作者单位】北京日新远望科技发展有限公司,北京,100096;北京日新远望科技发展有限公司,北京,100096【正文语种】中文【中图分类】TQ028.8乙腈是一种在化工、制药生产中被广泛使用的溶剂,从降低成本、减少排污、安全生产及提高职业健康水平等诸方面考虑,将含有乙腈的母液回收并精制,实现循环利用都是十分必要的,其中将乙腈中的水脱除是实现乙腈循环利用的一个至关重要的环节。
当乙腈与水的混合物中含有的很少量的水(如5%~1%)时,一般采取共沸蒸馏方法对其进行脱水,这是因为乙腈与水在76℃时共沸,共沸物的组成是乙腈85%、水15%,当达到乙腈和水的共沸温度时,乙腈与水将以质量比为17:3的比例同时汽化,最终料液中的水被分离,尽管这样会损失一部分乙腈。
在化工、制药生产中,含乙腈的母液中水含量接近或超过15%是比较普遍的现象,如头孢曲松生产中产生的母液中乙腈与水的含量几乎各占50%,而回收的乙腈只有达到水含量≤0.1%才能再用于头孢曲松的生产中,传统上在回收高含水量乙腈母液时,一般采用共沸蒸馏与干燥剂吸水相结合的方法脱水。
为提高乙腈的回收率,降低原料消耗,降低能耗,减少排污,开展了高含水量乙腈的脱水研究,应用新技术,在实验的基础上确定了新的工艺路线,该工艺具有显著的节约资源、节能减排、降低成本的优势,并且具有广泛的应用价值。
传统工艺是采用共沸蒸馏—干燥剂吸水—共沸蒸馏组合法对高含水量乙腈进行脱水处理的,即首先进行共沸蒸馏,得到乙腈与水的共沸混合物,然后用干燥剂(如无水氯化钙、五氧化二磷、分子筛等)吸水,将物料中的水含量降到相当低的程度(一般在5%~1%)后,再进行共沸蒸馏。
膜分离是一项新兴的高效分离技术。
膜分离过程是被分离混合物在一定的推动力(如压差、浓差、电位差等)作用下,通过传递介质——膜,进行分离的过程。
渗透汽化(pervaporatioion,PV)是一种新型膜分离技术,它利用膜对液体混合物中组分的溶解扩散性能的不同来实现分离。
它过程简单,操作方便,能耗低,在恒沸物、沸点相近混合物和异构体的分离上相对于精馏等传统分离方法具有其独特的优越性;对含有少量水的有机溶剂或混合溶剂脱水以及含有少量有机污染物的废水的处理也有明显的技术、设备和经济方面的优势。
作为一项方兴未艾的新技术,渗透汽化技术正受到越来越广泛的关注和研究,它在石化、食品、环保等方面具有的广阔酌应用前景,正得到不断的开发和利用。
渗透蒸发(渗透汽化) 是有相变的膜渗透过程。
渗透蒸发是在膜的下游侧减压,组分在膜两侧蒸汽压差的推动下,首先选择性地溶解在膜的料液表面,再扩散透过膜,最后在膜的透过侧表面气化、解吸。
渗透蒸发可使含量极低的溶质透过膜,达到与大量溶剂分离的目的。
显然,用渗透蒸发技术分离液体混合物,特别是恒沸物、近沸物,具有过程简单、操作方便、效率高、能耗低和无污染等优点。
一、实验目的与内容1.理解渗透蒸发的分离原理。
2.掌握渗透蒸发分离乙醇——水的操作方法。
3.研究影响渗透蒸发分离性能的主要因素及其影响规律。
二、实验原理当液体温合物在一张高分子膜的表面流动时,膜在高分子所含官能团的作用下对混合物中各组分产生吸附作用,使得组分进入膜表面(该步骤称为溶解过程)。
膜的另一侧抽真空(或者用惰性气体吹扫),在浓度梯度作用下,组分透过膜从料液侧迁移到真空侧(该步骤称为扩散过程),解吸并冷凝后得到透过产品。
整个传质过程中液体在膜中的溶解和扩散占重要地位,而透过侧的蒸发传质阻力相对小得多,通常可以忽略不计,因此该过程主要受控于溶解及扩散步骤。
由于不同组分在膜中的溶解和扩散速度不同,使得优先透过组分在真空侧得到富集,而难透过组分在料液侧得到富集。
乙腈处理脱氮方法
乙腈是一种常用的有机溶剂,广泛应用于化学分析和合成中。
然而,它也是一种挥发性有机化合物(VOC),对环境和人体健康具有潜在风险。
因此,处理含有乙腈的废水时,需要采取有效的脱氮方法以减少其排放。
乙腈的处理方法主要包括物理、化学和生物方法。
以下是一些常见的脱氮方法:
1. 物理方法:
- 蒸馏:乙腈具有较低的沸点(81-82℃),可以通过蒸馏的方式从废水中回收利用。
这种方法适用于乙腈浓度较高的废水。
- 吸附:使用活性炭或其他吸附材料可以有效去除废水中的乙腈。
吸附饱和后,吸附材料需要再生或更换。
2. 化学方法:
- 氧化法:使用臭氧、过氧化氢或强氧化剂如高锰酸钾等氧化剂,可以将乙腈氧化分解成二氧化碳和氮气。
- 催化还原法:在催化剂的作用下,使用氢气或其他还原剂将乙腈还原为氨或其他低毒性物质。
3. 生物方法:
- 微生物降解:某些微生物能够利用乙腈作为碳源和氮源进行代谢,将其转化为无害的物质。
这种方法环保且成
本相对较低,但降解速度较慢,且受废水成分和环境条件影响较大。
- 组合生物处理技术:将生物处理与物理或化学方法结合,如先通过吸附浓缩乙腈,再进行生物降解,可以提高处理效率。
在选择合适的脱氮方法时,需要考虑乙腈的初始浓度、废水的其它成分、处理成本以及环境保护要求等因素。
通常情况下,单一方法难以达到理想的处理效果,因此实际应用中多采用组合工艺,以达到最佳的脱氮效果。
此外,处理后的乙腈和其它副产品的回收和资源化利用也是当前研究的重点之一。
精馏在化工生产中的应用
精馏是一种常用的分离技术,在化工生产中有广泛的应用。
以下是几个常见的应用场景:
1. 石油精馏:炼油过程中,原油经过精馏塔进行分离,得到不同馏分,如天然气、汽油、柴油、润滑油和渣油等。
2. 酒精生产:通过酒精精馏,可以从发酵液中提取出高纯度的酒精用于工业或食品饮料生产。
3. 反应物净化:在一些化学反应中,通过精馏可以分离和去除反应混合物中的杂质或副产物,提高目标产物的纯度。
4. 萃取溶剂回收:在溶剂萃取过程中,通过精馏可以回收和分离萃取溶剂,使其可以再次使用。
5. 大气氮气和氧气的分离:通过空分装置的精馏塔,可以将空气中的氮气和氧气分离出来,用于工业或医疗用途。
6. 乙醇脱水:在乙醇生产中,通过精馏可以将乙醇脱水,提高其浓度。
总而言之,精馏在化工生产中的应用非常广泛,可以实现物质的分离、纯化和回收,提高产品的质量和价值。
渗透汽化膜分离技术的工业应用进展丁建武;张伟东【摘要】与传统精馏不同的渗透蒸发膜分离技术,打破了汽液平衡的限制,在共沸点或者近沸点的液体混合物分离中展现了明显的优势:节能、环保、无需夹带剂、占地面积小、易于工业放大.介绍了渗透汽化技术的发展历史,着重介绍了渗透汽化技术的几种典型应用,包括乙醇和丙酮脱水,以及与精馏和发酵技术的耦合工艺.最后,总结了我国渗透汽化技术面临的挑战,展望了渗透汽化工业应用的未来.【期刊名称】《船电技术》【年(卷),期】2017(037)010【总页数】5页(P68-72)【关键词】渗透汽化;膜分离;典型应用【作者】丁建武;张伟东【作者单位】武汉船用电力推进装置研究所,武汉,430064;武汉船用电力推进装置研究所,武汉,430064【正文语种】中文【中图分类】TQ028.8渗透汽化膜分离技术是利用有机溶剂和水(或溶剂中的不同组分)在致密膜中的溶解性(热力学性质)和扩散性(动力学性质)的不同,使水(或某一组分)透过膜,然后在膜的另一侧汽化,从而实现分离过程。
渗透汽化技术依靠膜组件进行分离,按照膜种类的不同,又分为有机膜、无机膜和杂化膜。
渗透汽化技术与传统的精馏分离原理不同:精馏技术是根据物质的相对挥发度差异而实现分离;而渗透汽化技术是根据各组分在膜中的溶解扩散性能不同而实现分离。
因此,渗透汽化可以打破汽液平衡的限制,特别适用于有共沸点或者近沸点的液体混合物的分离,如乙醇/水、丙醇/水的分离。
除此之外,它对丙酮、四氢呋喃、四基叔丁基、硼酸三甲酯等中微量水的脱除,对生产废水中少量有机物的回收,以及在与其它分离或反应过程耦合、将反应生成物不断脱除以提高转化率等方面,也具有明显的经济和技术上的优势[1-3]。
由于渗透汽化分离原理的独特性,使得渗透汽化技术在某些应用方面展现出了明显的优势[4-6]。
渗透汽化技术所需相变潜热较少,所需能耗低,在运行过程中只需0.1 MPa的低压蒸汽或其他系统的回汽就可以维持渗透汽化膜装置的正常运行,较之其他装置需要0.3~0.4 MPa的蒸汽才能正常运行,其节能优势更为明显。
乙腈盐析萃取法乙腈盐析萃取法是一种常用的化学分离和提取方法,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
本文将介绍乙腈盐析萃取法的原理、操作步骤及其在实际应用中的一些案例。
一、原理乙腈盐析萃取法是利用乙腈和盐的特性,在一定条件下进行溶剂萃取。
乙腈是一种极性有机溶剂,可以与许多物质发生相互作用,具有很强的溶解能力。
盐在乙腈中溶解时,会导致乙腈的相对介电常数增大,使乙腈的溶解力进一步增强。
在一定的离子强度下,溶液中许多物质的溶解度会受到影响,从而发生沉淀或萃取。
通过调整溶液的离子强度和溶剂的性质,可以实现目标物的富集和分离。
二、操作步骤乙腈盐析萃取法的主要操作步骤如下:1. 准备工作:选择合适的乙腈和盐,并将其分别配制成适当浓度的溶液。
2. 样品处理:将待提取的样品净化和处理,例如剔除杂质、调整pH值等。
3. 加盐:将适量的盐溶液加入样品溶液中,并充分混合。
4. 加乙腈:将适量的乙腈溶液加入样品溶液中,并充分混合。
5. 沉淀和分离:根据实际需要,可以通过沉淀、离心或过滤的方式将沉淀物和溶液分离。
6. 溶解和浓缩:通过适当的方法将沉淀物重新溶解,并进行浓缩处理。
7. 纯化和分析:可以采用各种技术手段对提取的物质进行纯化和分析,如色谱、质谱等。
三、应用案例乙腈盐析萃取法在实际应用中具有广泛的用途,以下列举几个常见的案例:1. 环境监测:乙腈盐析萃取法可以用于环境样品中有机物的富集和分离,如水体中的污染物、土壤中的农药残留等。
2. 生物化学:乙腈盐析萃取法可以用于生物样品中的蛋白质、核酸等生物大分子的纯化和富集。
3. 药物分析:乙腈盐析萃取法可以用于药物样品中药物成分的提取和分析,如血液中的药物浓度检测、药物代谢产物的分离等。
4. 食品安全:乙腈盐析萃取法可以用于食品样品中食品添加剂、农药等的提取和分析。
总结:乙腈盐析萃取法是一种简单、高效的化学分离和提取方法,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
通过调整溶液的离子强度和溶剂的性质,可以实现物质的富集和分离。
头孢曲松钠是瑞士Roche 公司1982 年上市的广谱长效抗菌素,其使用剂量小、毒副作用小,具有很大市场份额,是第三代具有广谱抗菌活性的头孢菌素。
在实际生产中,由原料7-ACA制取头孢曲松钠粗品时,乙腈作反应用溶剂,反应结束后,产生的乙腈母液经过分离得到一定质量指标的回收乙腈再次作为反应溶剂循环使用。
传统工艺:在生产过程中,乙腈不可避免地与水及其它杂质混在一起,产生乙腈废液。
由于乙腈会与水会形成恒沸物(常压下乙腈-水恒沸物含水量约16 wt.%),采用常规精馏方法无法将乙腈废液直接分离精制成可再次使用的反应溶剂(溶剂乙腈含水量通常≤0.05wt.%)。
而从此工艺路线来看,回收乙腈的质量对头孢曲松钠粗品的质量起着决定性的影响。
而采用精馏-渗透汽化膜技术可以有效解决以上问题。
新工艺:将头孢曲松钠合成中的乙腈废液进入提浓塔,采用精馏方式脱除部分水与重组分;提浓后得到乙腈馏液送入中和罐调节酸碱度;将中和后的乙腈馏液送入除杂塔进一步除杂,乙腈馏液在除杂塔中脱除杂质后,进入渗透汽化膜分离机组,釜残液返回前级提浓塔回收其中的乙腈;经渗透汽化膜分离机组分离后得到粗品乙腈,料液侧溶液中的水以及少量乙腈以蒸汽形式透过渗透汽化膜得到渗透液,渗透液冷凝后返回中和罐后再次回收其中的乙腈;
渗透汽化分离机组得到的粗品乙腈送入精制塔进行精制,得到成品乙腈,精制塔馏出的乙腈-水恒沸物返回至除杂塔回收其中的乙腈。
新工艺流程图:
1是预热器,2是提浓塔,3是中和罐,4是除杂塔,5是过热器,6是渗透汽化分离机组,7是渗透液冷凝器,8是真空泵,9是精制塔。
江苏九天高科技股份有限公司是集研发、生产、销售、服务于一体的国家高新技术企业,致力于提供溶剂分离整体解决方案和优质服务,可用于生物医药、石油化工、精细化工、新能源等领域的有机溶剂分离和提纯。
公司自主开发出针对不同应用领域和应用体系的溶剂分离及脱水工艺,通过成套化、标准化的系统研究与开发,实现了预处理系统、分离及脱水系统、节能系统、加热制冷系统和控制系统的模块化集成和全自动化控制。
公司提供从技术研发、工艺设计、设备制造、工程实施、项目运营在内的定制化溶剂分离整体解决方案,欢迎新老客户来电垂询,莅临考察。